油田化学实验实验七堵水剂的制备与性质

1、中国石油大学（油田化学）实验报告实验日期： 2014.3.1 成绩： 班级： 石工11-1班 学号：110210041 姓名：李悦静 教师： 孙老师 同组者： 王小香 王尚 实验七 堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。 2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。 常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。 1. 冻胶型堵水剂 冻胶(如锆冻胶)是由高

2、分子(如hpam)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。 锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与hpam中的羧基发生交联反应而形成的。体系的ph值可影响多核羟桥络离子的形成及hpam分子中羧基的量，因此，ph值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。 2. 凝胶型堵水剂 凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅

3、酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式na2omso2)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下: na2omsio2 + 2hcl h2omsio2 + 2nacl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、ph值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。 评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。 3. 沉淀型堵水剂 沉淀型堵水剂由两种可反应

4、产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀 型na2omsio2 + cacl2 cao2msio2 + 2nacl 4. 悬浮体型堵水剂 悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大(大于10-5cm)的固体颗粒分散在溶液中所形成的粗分散体系。分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用。油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物(如hpam)絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵水剂。絮凝是聚合物(hpam)在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。 三、仪器与药品1. 仪器 100ml烧杯，10ml具塞刻度试管，5ml、25ml量筒，玻璃棒，广泛ph

5、试纸。 2. 药品 聚丙烯酰胺，氧氯化锆，水玻璃，氯化钙，盐酸。四、实验步骤1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质 取3个100ml烧杯，用量筒各加入质量分数为510-3的聚丙烯酰胺水溶液20ml,其中一个烧杯中滴加6滴质量分数为110-2的盐酸，另一烧杯中滴加7滴质量分数为110-2的naoh，搅拌均匀，用广泛ph试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的ph值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml质量分数为510-3的zrocl2溶液(注意:边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入)，观察并记录冻胶形成的现象(注意记录成冻时间，由于都是瞬间成冻，均记为0)和冻胶的强度(用玻璃棒挑起程度衡量)。 2. 硅酸凝胶堵水剂

6、的制备与性质 取三支10ml具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1的盐酸16滴、14滴、12滴并摇匀，观察凝胶的生成并记录胶凝时间，待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶，从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。 3. 水玻璃氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质 取一支10ml的具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况。五、结果处理用表格形式表达实验现象与数据，并解释实验现象。 表一 实验现象与数据堵剂类型锆冻胶堵剂硅酸凝胶堵剂水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂实验数

7、据与现象加入质量分数110-2的hcl或naoh（滴）测定项目加入质量分数0.1的hcl（滴）测定项目滴加1滴，迅速有白色絮状沉淀生成，随着加入的cacl2溶液量增大，沉淀越来越多ph值成冻时间（min）冻胶强度（是否挑起）凝胶时间（min）凝胶强度（排出顺序）6滴 hcl 1不测不能挑起10156弱4滴naoh 8不测部分挑起12123中 03不测完全挑起14112强解释实验现象：1、对锆冻胶堵剂实验现象的解释锆冻胶是由zr4+的多核羟桥络离子与 hpam 中的-cooh-发生交联反应而形成的。过高或过低的ph值会影响多核羟桥络离子的形成,所以需要合适的ph浓度.2、对硅酸凝胶堵剂实验现象的

8、解释凝胶由溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸作为活化剂,浓度越高，硅酸凝胶堵剂的成胶时间越短，凝胶强度越高.所以，活化剂的浓度影响成胶时间与成胶强度。 3、水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂实验的解释水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂，它通过如下反应产生沉淀:na2omsio2 + cacl2 cao2msio2 + 2nacl 滴加氯化钙后迅速生成钙盐沉淀即白色絮状沉淀。六、思考题 1. 解释 ph值对锆冻胶生成的影响。 答：锆冻胶是由zr4+的多核羟桥络离子与 hpam 中的-cooh-发生交联反应而形成的。过高或过低的ph值会影响多核羟桥络离子的形成,所以需要合适的ph浓度.2.本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶，解释原因。 答：本实验制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶。因为做实验时是将盐酸加到水玻璃中制得的，因反应在sio32-过剩的情况下制得，它的胶粒表面带负电,所以制得的是碱性硅酸