工业分析复习题答案

1、工业分析复习题1.采样误差与分析误差得大小通常釆样误差大于分析误差。2.各种金属试样得制备方法化学样品 在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。光谱样品钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁；有邑金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平 整光洁；棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。3矿物试样得采集量与制备对于不均匀物料得釆集量与物料得均匀度、粒度、易碱碎程度有关 矿物试样得制备一般需要经过碱碎、过筛、混合、缩分等步骤。4.釆样公式得运用P23例2Q = K cf 5.分解试样得一般要求1、分解完全2、不损失

2、被测组分3、不应引入与待测组分相同得物质4、防止引入干扰组分5、分解方法与测定方法适应6、根据溶（熔）剂不同选择适当得器皿7、分解方法要简便、快速、环保与经济6 湿法分解与干法分解1、湿法分解溶剂：水、有机溶剂、酸、碱水溶解法：碱金属得盐，大多数碱土金属盐、铁盐、无机酸盐（顿、鉛得硫酸盐、钙得磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除 外）酸分解法：利用酸得酸性，氧化性，还原性与配位性，将试样分解为溶液。碱分解法：主要用&氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧 化物。干法分解法熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上； 半熔法（烧结法），熔点以下。利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在

3、高温下进行复分解反应，将试样中得全部组 分转化为易溶于水或酸得化合物7、用氢鼠酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氢.叙酸与大多金属均能反应，反应金属表面生成一层难溶得金属鼠化物，阻止 反应进一步进行。因此，它常与HN03、H2S04或HCI04混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以 及含鹄、得合金钢等。&混合熔剂烧结法（半熔法）得应用与特点 特点在低于熔点得温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。与熔融法比较，烧结法得温度较低，加热时间较长，但不易损坏绘蜗，可在瓷 itl蜗中进行。应用碳酸钠一氧化锌1份MgO （或1份ZnO） +2份Na2C03分解矿石或做煤中全硫量得测定

4、，其 中Na2C03超熔剂作用，MgO起疏松作用，使空气中得氧将硫氧化为硫酸根离子。它得作用在于：熔点高，可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石 氧化得更快、更完全；反应产生得气体也容易逸出。碳酸钠一硝酸钾一草酸10份碳酸钠一0、75份硝酸钾一4份草酸：常用于分解铁矿、鎔矿与炉渣等。烧结温度850900,草酸分解出二氧化 碳起疏松作用。碳酸钙+ 0、7氯化铁分析钾、钠矿物分解，烧结温度750800;应防止发生喷溅。9.测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸如测定钢铁中得磷，不能单独用HCI或H2S04,而应当用HCI （或H2S04）与HN03得 混合酸，将磷氧化成H3P04进行测

5、定，避免部分磷生产挥发性得磷化氫（PH3）而损 失。10.各种酸得性质及应用1、盐酸（比重仁19,含量38%,物质得量浓度12moL/L） 纯盐酸就是无色液体，酸性、还原性与络合性。主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金得分解。盐酸常与H202、KCI03、HN03、Br2等氧化剂联合分解试样。不宜使用金、柏、银器皿。2、硝酸（比重仁42,含量70%,物质得量浓度16mol/L）纯硝酸就是无邑液体，加热或受光作用即可部分分解，放出N02,致使硝酸呈 现黄棕色。4HN03 = 4N02t+02t+2H20硝酸就是强氧化性酸。除滋1、金与某些稀有金属外，能分解几乎所有得金属、 合金、

6、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。几乎所有得硝酸盐都易溶于水。纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr,钝化现象；不能单独溶解含Sn、W、Sb试样，生成相应得不溶性酸。不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。3、硫酸（比重1、84,沸点338C,含量98%,物质得量浓度18moI/L）纯硫酸就是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并 随加搅拌以散热。强烈得吸水性。强得脱水剂。氧化性，加热时氧化性更显著，C+2H2S04=C02 T +2S02 t +2H204、磷酸比重仁69,含量85%,物质得量浓度15mol/L无色糖浆状液体，中强酸，较强得络合性。磷酸在高温时分解试

7、样得能力很强，绝大多数矿物与硅酸盐等都能被磷酸分解, 如俗铁矿FeCr204、钛铁矿FeTi03.锐铁矿（FeMnNb205）、金红石Ti02、长石 AI203 Si02o含鸽、钿、铁得合金试样常用硫酸与磷酸分解。即硫酸得氧化性与磷酸得络 合性。磷酸+高氯酸、磷酸+硝酸分解硫化物；磷酸+二氯化锡能使矿物中硫、碑以H2S、AsH3形式溢出。5、高氯酸比重1、67,含量70%,物质得量浓度12mol/L,又名过氯酸，纯高氯酸就是无色液体。在室温时仅为强酸，没有氧化性，能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气, 形成高氯酸盐。除K+、NH4+等少数离子外，其她金属得高氯酸盐都就是可溶性得。浓热时就是

8、一种强氧化剂与脱水剂。能把俗氧化为Cr2072-饥氧化为V03-,硫氧化为S042-。高氯酸得沸点为203C,用它蒸发赶走低沸点酸残渣加水很容易溶解，而 用H2S04蒸发后得残渣则常常不易溶解。6,氢.叙酸比重1、13,含量40%,物质得量浓度22mol/L纯氢.就酸就是无色液体，就是一种弱酸，它对一些高价元素有很強得络合作 用，能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。常用来分解含硅矿物、硅酸盐等试样。氢.?1酸与大多金属均能反应，反应,金属表面生成一层难溶得金属就化物, 阻止反应进一步进行。因此，它常与HN03、H2S04或HCI04混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以 及含鹄、锐得合金钢等。当用HF+HN0

9、3溶解时反应激烈，应先后分开加。分析硅时：温度在6（rc以下。11.溶样时进行蒸发冒烟得作用，了解硫酸冒烟与高氯酸冒烟得优缺硫酸沸点较高（338C）,通过加热蒸发冒出S03白烟，可除去试液中性得HCI. HN03 及水等，但时间不宜过久，否则易产生难溶于水得焦硫酸盐 高氯酸得沸点 203C,用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用硫酸蒸发后得残渣 则不易被溶解！12若共存元素Si、As、Cr对测定有影响，溶样时须采取得措施去Si,在正常溶样时加入氢鼠酸并经过硫酸冒烟，使其生成四氟化硅气体逸出 去As,在正常溶样时加入氢涣酸并经过硫酸冒烟，使其生成AsBr3气体逸出。去Cr,在正常溶样时

10、滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠，经高氯酸冒烟使珞 逸出。13王水、逆王水、红酸何指王水指 3HCI+1HN03 、逆王水指 1HCI+3HN0、红酸指 1HCI+1HN0314.化学试剂得等级及颜色标识级别级品(GR)二级品（AR）三级品（CP）四级品（LR）纯度分类优级纯 （保证试剂）分析纯 （分析试剂）化学纯实验纯 （实验试剂）瓶鉴颜色绿色红色蓝色黃色15”标准物质（标准样品与基准试剂）得基本特性与主要用途P6特性 材料均匀 性能稳定 化学成分已知 主管部门授权标准物质证书用途 校准分析仪器(单点、两点与多点) 评价使用得或新制定得分析方法得准确度 制作仪器分析得标准曲线 用于配制或标

11、定标准溶液得浓度 评价与考核分析人员与实验室得工作质量 在仲裁分析中作为平行验证样，检验测定过程得可靠性16.标准样品所具备得三个基本条件标准物质作为统一量值得计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三 个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上得再现性好等(复 制)。17. 检验分析方法得准确度得途径有哪些(1) 采用标准样品对照(2)采用标准分析方法或者公认得分折方法对照(3)标准 加入回收法试验18. 国家标准及行业标准得有效期一般4年1次19. 水得浊度、色度测定中所选用得标准物质分别就是什么？浊度(1) FTU分光光度法福马脐聚合物作标准1L蒸憎水中含125mg硫酸

12、联氨与1250mg六亚甲基四胺为1FTU。(2) NTU散射浊度仪、福马脐聚合物作标准同FTU(3) JTU分光光度法、不溶解硅如高岭土作标准(Si02)1L得水中含有Img得Si02为JTU。(4) EBC分光光度法、福马脐聚合物作标准、制酒行业1FTU二4EBC色度定义：水得得颜色分为表色与真色。(1) 钻标准色列(2) 俗姑标准色列20. 水得硬度得定义及表示形式；水中碱度得分类及各种碱度得相互关系定义：除破金属以外金属化合物含量，以碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物等形式 存在。天然水得硬度一般指水中钙、镁离子含量。歿度分类：暂时硬度：钙、镁碳酸盐；永久硬度：钙、镁其它盐类。总硬度二暂时+

13、永久钙硬度：水中钙化合物得含量。镁歿度：水中镁化合物得含量。对天然水而言，碱度一般就是指co广、HCO八0K浓度得总与。水样100mL,0. 1000mol/L盐酸标液，酚醮碱度消耗体积P(mL),酚耿后碱度 消耗M(mL),各种碱度关系：21.(常量、测定结果氢氧化物碳酸盐重碳酸盐P=000MPMP-M2M0M=0P00量)，设计分析方法，并简述分析原理，各主要试剂得作用答:常童分析:磷钿酸滴定法。在酸性溶液中确酸根与过量侗酸安作用生成璋钿酸铁 沉淀收集沉淀洗涤后溶于过量碱标准液中再以酸标准液反滴过量碱计算磚含量 半微童：确钿黃法。试样酸溶解后用氣化列叙化为正磷酸在酸性液中与钿酸镇作用生成黃

14、 色得磷仙黄进行光度分析。 微量：磷伯蓝法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与柯酸镂作用 生成黃色得磷柯黄络合物以氯化亚锡还原为磷钿蓝后进行光度分折。22根据各科硅含量(常量、半微量、微量)，设计分析方法，并简述分析原理，各主要试剂得作用 答:常童法;动物胶凝聚重量法。动物胶就是两性电解质PH=4. 7吋等电态；酸性较强时带 正电荷，酸性较弱时带负电荷.在酸性溶液中，硅酸带负电荷。两者中与使硅酸凝聚并析出。 根据二氧化硅得质量计算或对二氛化硅进一步处理，并用示差重量法计算 半微童法;胡黄光度法。酸溶后。硅酸与仙酸安生成硅钿黄，光度法測定。 微量法:胡蓝光度法。酸溶后硅酸与相酸钱生成硅

15、钿黄，再用草酸一硫酸亚铁安还原为硅钿 蓝，光度法測定。23. 分析中共存元素干扰得消除方法有哪些24, 溶样时，各种干扰元素得挥发与升华分离法俎分挥发性物履分核件剛UBB (OCHSP酸性液加甲孵B的Bf定或炖CCO2C的测定SSO2的测宝SH2SHHH3PO4咖测建SiSiF4HFHi2SO4Se TeSeBr4. 1oBr4H2SO4*HBr磁或去徐FS9F4SiCX2*H2SO4F的測窒CNHCNH2SO4CN的酬定GeGoCHHCIGe的测定AsAsCI3. AsBr3、AsBrSHO 或 H2SO4H1Bri2AsAsH3Zn*H2SO4澈g的测定SbSba3x SbBr3- SbB

16、rSHO 或 H2S(WHBrSbSnSnBr4H2SO4*HBrJ：SnCrCrO2CCHCHHCKM那r钱盐NH3NaOH液态氮的毗HgHg铁合林烧Hg的分庚和空架25常用金属离子得掩蔽剂26. 重珞酸钾测定试样中铁得分析原理？各主要试剂得作用答：在盐酸介质中，用SnCI2作还原剂，将试样中FJ还原成Fe二过量得SnCI2用HgCI2除 去,在硫磷混合酸存在下以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr207标准溶液滴定FeJ至溶液呈 现稳定得紫色即为终点2FeCl3+SnClF2FeCl2+SnCl4SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Ch CrA+6Fe*+14H=2Cr-*+6Fe+7

17、HjO 确酸作用：仁 保证滴定时所需酸度2、磷酸与生成得Fe3*形成无色络离子FeCHP04)2-降低了 Fe3+/Fe2+电对得 电位使滴定突跃范囤变宽，便于选择指示剂。同时还消除了 FeCI3黄色对终点邑变得影响。27. 无汞盐重珞酸钾滴定法測定铁矿石中全铁得分析原理，各主要试剂作用答：在盐酸介质中，用TiCI3将fJ还原为Fe并用Na2W04作还原终点指示剂，当无邑得 钩酸钠溶液转变为蓝邑时（旷4化合物），表示fJ*还原终点到达，用K2Cr207溶液氧化过量 TiCI3,至鹄蓝恰好消失，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磅酸钠作指示剂.用K2Cr207标准溶液 滴定因三氯化怯易水解，故可用氣化亚

18、锡与三氯化袄依次还原。28. 硫酸亚铁铁滴定法測定铉含量得分析原理，各主要试剂得作用答：试样以硫、磷、硝混酸溶样，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸馈将猛氧化为 高链酸，加热煮沸就坏过量得过硫酸鞍，冷至室温后以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁鞍标准溶液滴定0磷酸得作用磷酸与生成得Fe3+形成无邑络离子Fe （HP04） 2降低了 Fe3+/Fe2+电对得 电位，使滴定究跃范围变宽，便于选择指示剂。同时，还消除了 FeCI3黄色对终点色变得影响。苯代邻氨基苯甲酸指示剂：氧化态红色 还原态 淡绿色29. 硫代硫酸钠滴定法测定铜合金中铜含量得分析原理，各主要试剂得作用答：试样以酸溶解，鼠化物枪蔽铝、铁

19、等千扰离子，在弱酸性溶渡中，二价铜与碘化钾作用折 出等量得碘,加入硫氣酸钾溶液，以淀粉作脂示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定间接测得铜 含量。硫氣酸钾得作用；使生成得碘化亚铜沉淀变成硫氣酸亚铜，消除沉淀对磺得吸附作用。氟化钠:掩蔽铁、铝等离子；酸度得碉节；先用氮水调至出现氢氧化铜沉淀,在以樁乙酸调至溶解后过童少许。PH=3、5 4. 0淀粉赭示剂；在接近终点时加入30. 硅钥黃（蓝）法测硅时，共存元素磷与砕有干扰，如何消除答：磷、碑得千扰;加入草酸破坏络合离子，硅得金橋性比麟碑强，其络合物和对稳定不易 被破坏，但也会被慢慢分解，所以应快速加入还原剂。共存离子千扰：不取试样同步进行，以此 为空白液作

20、参比。30氧化还原滴定法测铁时，加入磷酸得作用答：1:保证滴定所需得酸度。2:磚酸与三价铁形成物色络合物.3:降低Fe3+/Fe2+电对得电位使滴定究跃范国变宽便于选择指示剂。4:消除了三价铁黄色对终点色变得影响32. 坏硅酸胶体促其沉淀得途径有哪些？1）加异号电解质中和胶粒的带电，破坏胶粒的电性，使胶粒显中性，不稳 定，便沉淀，如2)a.b.c.破坏胶粒表面水化膜加热：增加碰撞机会浓缩：除去或使扩散层变薄（整个胶团压缩） 干涸33. 简述动物胶凝聚重量法测定硅含量得分析原理答：动物胶就是两性电解质PH=4、7时等电态；酸性较强时带正电荷，酸性较弱时带贞电荷。 在酸性溶液中，硅酸带负电荷。两者

21、中与使硅酸凝聚并析出。根据二氣化硅得质量计算或对 二氧化硅进一步处理，并用示差重量法计算34. 简述鼠硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅含量得分析原理答：&氧化钾与硝酸钾高温熔融，先用热水浸溶，再用硝酸溶解，加入鼠化钾，搅 拌，过滤；将沉淀连同滤纸 至于500毫升锥形瓶中，加入氯化钾乙醇溶液，以酚馭 为指示剂，用氢.氧化钠标液滴定至微红色，加入100毫升沸水，再以氢.氧化钠标液 滴至微红色为终点。测定范围：大于1、0%S i 02K2S i F64HF4Na0H35. 简述碘量法测定铜合金中锡含量得分析原理答:原理:试样用盐酸及过氧化氢溶解，与盐酸介质中，在催化剂氯化汞存在下，用次磷酸钠将 锡、铜全部

22、还原为低价。亚铜用硫氛酸钾沉淀后，以淀粉为指示剂，用碳标准溶液滴定。SnCl + NaH,PO. +叽 丫 SnCl? + NaHPO, + 2HCI36（碼谧撚舖与曲報他/还原掘定法测定硫含量得分析原理答：离温燃烧中与法原理:煤在催化剂作用下，在氧流中燃烧，生成得硫氧化物，用过叙化 氢溶液吸收，生成硫酸，用氢氧化钠标液滴定生成得硫酸，根据消耗体积及浓度计算出煤中全 硫得含量。氧化还原滴定法:煤在催化剂作用下，在凤气流中燃烧，生成得硫氧化物，用蓝邑得碘一淀粉 溶液吸收，因发生氧化还原反应使蓝邑逐渐退去，随即再以碘酸钾标液滴定为蓝色为终点，由 消耗得碘酸钾溶液得量计算硫得含量。so. + H,O

23、H,SO37. 燃烧碘量決测底f钢轶脱期虞轴果刼何要用标样标定得滴定度 -K/a+SKI + HCl- 3 人+3HQ + 6KC7答：由于燃烧过程中二.氛化硫发生率达不到90%且它就是极性分子管路中易被粉尘吸附，二氧化硫还容易被叙化成三叙化硫，且水溶液吸收不完全形成得亚硫酸又不稳定，总之二氣化 硫得回收率小于W0%所以用理论值计舞结果显然偏低。为了防止结果偏低，采用滴定度来计 舞同时采取不同于定礦得测定条件并严格控制。38. 为何可用燃烧一非水酸碱滴定法測定钢铁中得碳？在水溶液中为何不能測定答：试样在11501300C得高温氧气炉中燃烧，生成得气体经过除硫管除去二氧化硫，导 入乙醇-三乙醇胺

24、介质中，二氧化破得酸性得到增强，然后以百里酚駄-甲基红为指示列，用乙 醇钾标准溶液进行滴定至溶液呈稳定得蓝色时为终点根据乙醇钾标准溶液消耗得体积，计算 碳得含量。因为该酸为二元弱酸，在水中电离得倾向非常小，如果在水中直接滴定，不仅滴定曲线得究跃 范囤狹小，滴定曲线平担，而且难选择指示剂，由于在酸性较弱时盐水解效应显著较难获得终 点.因此,在水溶液中不能测定39. 简述连续测定方法:铁、铝、钛;铝.锡、钛;钙.镁.铁.铝;铜.锡.铅、锌。答：铁.铝、钛:试样用盐酸与过氣化氢分解并定容.K 铁得測定：在试样溶浪中，以磅基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红 色变为亮黄色为终点，以此测定

25、铁含量；2。怯得測定：在上述溶液中，用盐酸调pHah加入过量得EDTA,加热近沸，使AITi全部 络合.用乙酸安调PH85.56,以PAN为脂示剂，以铜标准溶液滴定过量得EDTA,加入邻菲罗 啡以取代出与Ti络合得EDTA,再以铜标准溶液滴定求出Ti含量；3、铝得测定：再加入氛化物以取代出与AI络合得EDTA,再以铜标准溶液滴定求出AI含铝.锡、U：K 铁得測定：在试样溶液中，用盐酸调加热近沸，加入过量得EDTA与金属离子配 合，用乙酸铁调PHv5、56,以PAN为脂示剂，以铜标准溶液滴定过量得EDTA,加入邻菲罗赊 以取代出与钛配位得EDTA,再以铜标准溶液滴定求出怯含量；2、锡得測定：在測

26、定怯后得溶液中，加入苦杏仁酸以取代出与锡配位得EDTA再以铜标准 溶液滴定求出锡含量；3s铝得測定：在測定铝后得溶液中，加入就化饺以取代出与铝配位得EDTA,再以铜标准溶 液滴定求出铝含量钙、镁.铁、铝：1、钙得测定：用cNaOH=2mol/L溶液调节PH12,使钱离子生成Mg (OH) 2沉淀，加三乙 醇胺枪蔽铁与铝离子，然后加钙指示剂，它在PH1213时呈兰色,EOTA与Ca2生成夕工色络合 物.所以滴定到溶液由红色变为兰色时即为终点，由滴定结果可计算钙。2、钱得测定:NH3-NH4CI绕冲溶液调节PHW，加三乙醇胺掩蔽铁与铝离子，以骼黑T为指示亂用E0TA滴定溶液由红色变为兰色时即为终点

27、，由滴定结果可计算钙+摂，锲=总 一钙。3、铁得测定：在试样溶液中以磺基水杨酸为指示列，用EDTA标准溶液滴定至溶液由 红色变为亮黄邑为终点，以此测定铁含量；4、铝得测定：在上述溶液中用盐酸调入过量得EDTA,加热近沸使AITi全 部络合，用乙酸安调PHa5、56,以PAN为指示剂.以铜标准溶液滴定过童得EDTA,加入氟化 物以取代出与AI络合得EDTA,在以铜标准溶液滴定求出铝含量； 铜、锡.铅、锌；K 铜得測定：釆用硫臊释放-EDTA滴定法.碘量法。分取一定量试液，加入过量得EDTA 溶液，与铜、锡.铅、锌等全部配合，调PH56,以二甲酚楂为指示剂用船标准溶液滴定至 红色。然后加硫脉、抗坏

28、血酸、邻菲罗啡联合解蔽剂使硫脉夺取Cu-EDTA中得Cu,释放等 量得EDTA,继续用铅标准溶液滴定求得铜含量。2、铅得測定：枪蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液，在强酸度下用硫脉掩蔽铜,抗坏血 酸掩蔽铁，酒石酸钾钠掩蔽锡、钛、铝等，用六亚甲基四胺调节PH56,亚铁氣化钾掩蔽锌， 以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄邑为终点.3锌得測定：掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液，在强酸度下，用亂化钾掩蔽锡、铝、铁 等，硫豚枪蔽铜，用六亚甲基四胺调节pH56,加入氮荒乙酸(TCA )或氨荒丙酸(0 -DTCPA) 掩蔽铅.镉、姑、線等，以二甲酚楂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定由红色至黃

29、色为终点。4、锡得测定：氛化物释放-EDTA滴定法.碘量法。分取一定量试液在强酸度下，用硫臊 掩蔽铜，加入过童得EDTA使之与铜.锡、铅.锌等配合，用六亚甲基四胺调节pH56,以二 甲酚楂为指示剂，用铅标准溶液回滴过量得EDTA,然后加鼠化铁置换锡-EDTA中得EDTA,再用 饴标准溶液滴定，求得锡得含量.40. 选择分析方法时应考虑哪些因素？答:：测定得具体要求 ：方法得使用范围 :共存组分得影响 :分析成本 ：环境保护 ：实脸室得实际条件4仁室内允许差与室间允许差区别及应用室内允许差：在同一实验室内，用同一种分析方法，对同一试样，独立地进行两次分析，所得两次分析结果之间在95%置信度下可允

30、许得最大差值。如呆两个分析结果之差得绝对值不超过相应得允许误差，则认为室内得分折 tt度达到了要求，可取两个分析结果得平均值报出；否则，即为超差，认为其中至 少有一个分析结呆不准确，需重新测定。室间允许差：两个实验室，釆用同一种分析方法，对同一试样各自独立地进行分析时，所得两个平均值，在95%置信度下可允许得最大差值。两个结果得平均值之差符合允许差规定，则认为两个实验室得分折精度达到 了要求；否则就叫作超差，认为其中至少有一个平均值不准确，需重新测定。42煤中水分得存在形式有哪些？ 了解各种水分得測定方法。1 煤中水分分类内在水游离水-分类外在水I结晶水(少，可忽略)外在水分(Mf ):也祢风

31、千水分指煤表面水膜及直径10-5cm得毛细孔中得水分，风干时失 去(风干煤).煤样粒度O3nm,通过风化或45509千燥测定。内在水分(Minh):也称烘干水分，吸附在孔10-5cm毛细孔中得水分，烘干(105 时失去(干燥煤)。煤样粒度亦,风千后烘千測定。总水分毗=外在水分Mf +內在水分Minh (经换算后)空千燥煤样水分(分析基水分)：Mad，以风千煤样在指定条件下，测得得水分为Mad。 煤样粒度0、2mm,风千后烘千测定。Minh Mad Mt2空气干燥煤样水分得测定方法A:通氮干燥法 方法B(空气干燥法) 方法C:甲苯蒸镭法43.何为系统分析与分析系统？ 一个好得分析系统必须具备哪

32、些条件?仁 系统分析：一份试样经处理后再依次系统地分析多个项目。2、分析系统：在系统分析中从试样分解、组成分离到依次测定得程序安排、一个好分析系统必须具备以下条件：(1) 称样次数少。(2) 尽可能避免分析过程得介质转换与引入分离方法。(3) 所选择测定方法必须有好得精密度与准确度。(4) 适用范围广。(5) 称样、试样分解、分液、测定等操作实现自动分析44燃烧非水滴定法测定碳得吸收剂就是什么？各起什么作用？乙醇与乙醇胺混合物：加乙醇一就是为了增加二氧化碳酸性，二就是增加二氧化 碳在醇中溶解度；加乙醇胺就是为了增强体系对二氧化碳吸收能力。45. 防止S02转化率不高造成系统误差得措施？提高温度

33、；加入合适助溶剂；缩短管路距离46. NaFSnCI2还原一磷钿蓝分光光度法中NaF得作用就是什么与Sn4+结合，增强SnCI2得还原能力；与民3+络合，抑制Fe3+与SnCI2得反应；与其它干扰离子络合消除干扰；过量太多，与锢络合以坏磷钿蓝47. 草酸一硫酸亚铁铁硅钿蓝分光光度法中草酸得作用就是什么？a :调整酸度（提高酸度），破坏P, As杂多酸，消除P, As干扰; b:溶解钿酸铁沉淀；C:增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰；48. 硅钥蓝法测Si时，为什么要控制条件形成P型硅锢黄？用什么消除P, As干扰?创造条件得B型硅钥黄得原因？虽然B型不稳定，生成得酸度又比较严格 但就是

34、: 因为它在较高酸度下形成，此时铁等许多金属离子不易水解，共存离 子干扰少 B型硅钿黄比a型硅钿黄易被还原成硅钿蓝 B型硅钿黄得还原产物硅钿蓝得灵敏度高于型还原产物得灵敏度尽量减少B型T a型转化得措施:适当提高酸度，并在沸水浴上加热30S显色 磷、冲得干扰：加入草酸破坏络离子；硅得金属性比磷与聊强，其络离子相对 稳定，不被庶坏，但要快。49. 了解控制电流电解法及恒电流电解重量法测定铜合金铜得 基本原理 控制电流电解法：一般纯铜电解:50%99、9%电压:2、02、5V;电流:起初电流密度4A / 100512,褪色后降为2,加入少量尿素，继续电解到铜完 全析出，过程需搅拌。时间：约2h。电

35、极处理：在不断电源得情况下取下烧杯，用两杯蒸憎水交替洗涤电极；关闭电 源；取下电极,将电极在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷却，称量。恒电流电解法：高纯铜电解:99、9%99、99%电压:2、02、5V；电流:0、3A(0、6A) /100cm2,过程不搅拌(静电)15h,洗涤，搅拌下电解至新 浸没得电极杆上不再沉积为止。电极处理：在不断电源得情况下取下烧杯，用两杯蒸憎水交替洗涤电极；关闭 电源；取下电极，舟电极在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷却，称 量。电解后得溶液定容，采用双环己酮草酰二腺光度法测定残铜量以补充。50、电解重量法测铜时，为何要在硫硝混酸中进行？加入尿素

36、作用就是什么？ 电解介质：硫硝混酸介质中硫酸得存在可使铜层光亮致密，且不易受氧化。因氢离子在阴极还原产生氢气，使铜沉积疏松，易脱落，硝酸存在可避免。尿索得作用：与电解可能产生得亚硝酸作用，防止铜重新溶解。5仁了解闪点与燃点得定义与测定方法。闪点.：在规定条件下，可燃性液体得蒸气与空X形成得混合气与火焰接触，发生瞬间闪火得最低温度。闪火就是微小爆炸，只有可燃性乞体在空气中得体积分数 达到一定得数值时，遇火才会爆炸。油品得闪点就就是指常压下，油品蒸气与空乞 混合达到爆炸下限或爆炸上限得油溫。燃点：指测定油品得开口杯闪点后继续提高温度，在规定得条件下可燃混合气能被火焰点着至少5s得最低温度。1闭口杯法GB/T261-83(91)0适用于测定燃料油、溶剂油等轻质油品得闭口杯闪点。 测定时，将试油装满至油杯中环状刻线处，在连续搅拌下用恒定得速度加 热。在规定得温度间隔内用一小火焰进行点火试验，点火时必须中断搅拌，当试样 表面上蒸气闪火时得最低温度即为闭口杯法闪点。2开口 杯法：GB/T268-88o将试样装入内蹣至规定得刻线处，迅速升高温度，然后缓慢升温，当接近 闪点时，恒速升温。在规定得温度间隔，将点火器火焰按规定得方法通过试样表面, 则试样蒸气发生