液质联用仪期间核查方案

1、液质联用仪期间核查方案1 目的保证在用 WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统在两次检定周期之间 保持良好的置信度。2 适用范围适用于 WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统运行状态检查。3 职责3.1 检测人员按照本规程对 WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪进行核查及 记录，核实其有效性。3.2 部门负责人负责监督检查，保证检测结果的准确性。4 主要技术指标及检查方法4.1主要技术指标序号检定项目技术指标1泵流量稳定性误差Sr( 12)%

2、2定量重复性RSD10: 15质量稳定性 0.5u4.2 检查方法4.2.1液相色谱4.2.1.1泵流量稳定性误差Sr将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为0.25mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集1025分钟，称重，按式(1)计算SR=(Fmax-Fmin)/ F X 100% (1)式中:$ -流量稳定性误差Fmax测量列中流量最大值Fmin 测量列中流量最小值F-测量列中算术平均值422基线噪声和声线漂移用100和醇

3、为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm待基线稳定后，运行3040min, 测量并计算基线噪声和基线漂移。4.2.3最小检测浓度11注入4X10 g/mL氯霉素/水溶液，样品峰应大于或等于三倍基线噪声峰高。4.2.4定量重复性11注入4X10- g/mL氯霉素/水溶液，连续进样8次，记录保留时间、峰面积、峰高，按式(3) 计算其变异系数。rn-1RSD(x-x)2/( n-1)*100% ( 3) ix式中：Xi-第i次测得的保留时间或峰面积Xn次测量结果的算术平均值i 测量序号n测量次数(n三8)4.3质谱标准样品：1)全氟煤油(PFK) ; 2)碘化铯(Csl)对仪器外观及联接

4、等检查无误后，将方式选择开关置于正常扫描和正离子方式。4.3.1 质量范围可任选503000u之间的任一指定范围用标准物质氯霉素或CsI产生的谱图确认所定范围是否准确。4.3.2分辨本领选与样品某一离子峰相近的标样 CsI离子峰，指定离子后调整仪器使显示器上两峰谷最低时， 计算机或仪器指示器给出仪器的分辨率值。4.3.3灵敏度-101X10 g/mL氯霉素/乙腈溶液，测定 m/z320.8/151.9，峰的信噪比应大于10： 1。4.3.4 质量稳定性20min 一次测量，氯霉素质量数 m/z320.8/151.9的峰在4h测量中质量数漂移小于土 0.5U , 高分辨测量时小于 0.003U。5 运行中检查结果评定及资料归档5.1 运行中检查由每台仪器设备的使用者进行并做好记录，运行中检查结果不满意时，由责任 检测室及时查找原因进行改进。5