等离子旋转雾化制备航空用3D打印金属粉体材料研究

1、等离子旋转雾化制备航空用3D打印金属粉体材料研究获得高品质、低成本的球形粉体材料是满足金属3D打印技术及制备高性能金属构件的关键环节。现阶段，快速凝固制粉工艺是制备金属3D打印粉体材料的核心技术之一。快速凝固技术是将金属、合金熔体直接雾化制得球形粉末，或通过高压雾化介质其中，σ为液滴表面张力，d为液滴直径、D为电极棒直径、ω为电极棒角速度。整理可得：d=（3σ/ρπ2）1/2-（1/n）-（1/D1/2）（2）其中，ρ为液滴密度、n为电极棒转速。由公式（2）可知，等离子旋转雾化制粉粒径与液滴表面张力成正比关系，与液滴密度、电极棒极限转速

2、、电极棒直径成反比关系。根据文献记载的各类金属、合金的表面张力数值，获得几类典型金属、合金粉末粒径的理论计算公式，具体如表3所示。由表3可知，理论平均粒径与实际检测的平均粒径结果相吻合，造成偏差的原因主要是粉末颗粒尺寸大小受棒料振动等影响，在理论值附近波动。为了更好的说明公式的准确性，以Ti -8A l -2S i -2Z r（1#）与Ti-6.5Al-1.4Si-2Zr-0.5Mo-2Sn（2#）钛合金为例，分别在15 000r / m i n、18 000r / m i n以及12 000r / m i n、1 8 000r/min（ 棒料直径均为50mm）下进行对比试验分析，结果如图4所

3、示。由图4可以看出，2种成分合金粉末粒度分布都较窄，随转速加快，粉末中小粒径粉末比例增加，粒度分布曲线向小粒径方向移动。转速为18 000r / m i n时，对比1#、2#两种合金粉末粒度分布情况，硅（Si）含量相对较少的2#试样小颗粒粉末所占比例更大，因为合金中形成的硅化物会增加液态金属表面张力，金属液膜在被甩出合金棒料时需要更大的离心力。2. 等离子弧电流强度由于每次等离子雾化制粉过程严格控制充入雾化室的A r气体量（雾化室压力130k P a），故在整个制粉过程中等离子弧电压的变化不大，等离子弧电流的强度变化基本上反映了等离子枪输出功率的变化。研究发现，粉末平均粒径随等离子弧电流强度的

4、增大而有明显细化的趋势。但是，提高电流会带来诸多弊端，其一是粉末粒度的分布范围随电流强度的增大而变宽的趋势十分明显，如图5所示。电流大小反映等离子枪的能量。增大电流的另一弊端在于，能量越大意味着等离子弧温度越高，越容易造成低熔点元素的烧蚀。以T i -8A l -2S i -2Z r（1#）与Ti -6.5A l -1.4S i -2Z r -0.5M o -2S n（2#）钛合金为例，在1 700A的恒定电流下，针对不同粒径范围进行了粉末的合金成分分析，与初始电极棒合金成分对比情况如表4所示。从表4可以看出，制粉过程杂质O增量均 0.03%，小颗粒粉末比表面积大，更容易吸收O等其他杂质元素，

5、故随着粉末粒径的减小O含量会有略微的增加。T i、S i、Z r、M o、（S n元素含量均在名义成分误差范围内。A l元素损失较大，约为1.5%（质量分数），其原因如下：A l元素沸点较低，在制粉过程中，真空炉内温度较高，导致低沸点的A l元素部分烧蚀；炉内真空度较高（4x10-3P a以上），也会造成棒料熔炼过程中部分元素的损失。3. 等离子枪与电极棒端部间距试验表明，对于转移弧模式工作的等离子枪而言，等离子束的有效热功率与棒料端部的距离有关。实验发现，在电流强度和电压保持一定的情况下，等离子枪与棒料端部的距离除了影响棒料的熔化速度外，还影响端部熔池形状。粉末粒度的分布两者都相关：等离子枪

6、与电极棒端部间距越小（10m m），获得的等离子束有效热功率越大，熔化越充分，粉末粒度细化趋势越明显。当等离子枪与棒料端部距离由10m m变为30m m时，粉末粒度的分布范围有增宽的趋势。减小等离子枪与电极棒端部间距可以有效提高细粉收得率，但同时也会加剧等离子枪喷嘴和钨电极的损耗，喷嘴及钨电极部分材料熔化进而随着等离子流进入粉末中，影响粉末质量。图6为等离子枪与电极棒端部间距为10mm时，筛选不锈钢316L粉末杂质后做的能谱分析。从图6中可以明显发现，杂质含量来源于损耗的钨电极。根据多次试验，等离子枪与电极棒端部最佳间距范围在50 60m m之间，此时钨电极损耗最低，同时可获得较好的细粉收得率

7、。四、新一代等离子旋转雾化制粉技术及设备特点从等离子旋转雾化制粉工艺对粉末性能的影响可以看出，欲制备高品质金属3D打印粉体材料除了弄清旋转雾化机理外，设备改进也是极为重要的环节。需在已有技术的基础上，研究连续进给料、密封、自动起弧与信息反馈、智能控制等装备制造技术和旋转雾化制粉工艺，需攻克等离子枪进给式旋转制粉装置的设计与制造技术、无刷电极旋转机构的设计与制造技术、输电腔及冷却腔的设计与制造技术、高速动密封及其控制技术、雾化过程不活泼气氛保护控制技术、无油浮环动密封技术、离心式水冷电刷、高速大电流柔性联轴系统、旋转雾化在线修正系统等关键技术，还需大幅提升等离子旋转雾化制粉及装备技术水平，顶立科

8、技研制开发的最新一代等离子旋转电极雾化制粉系统，为实现航空用3D打印金属粉体材料的研制与生产奠定了基础。1. 新一代等离子旋转雾化（N-PREP）制粉系统特点该设备除具备较大的棒料直径（100mm）与棒料转速（30 000r/min）外，还集成了棒料连续进给技术，细粉（-325目）收得率高，达16%左右，其主要技术创新点如下： 棒料连续进给技术，可实现40根以上金属棒料的连续雾化制粉；棒料高速无缝连接技术，可实现无减速连续传输棒料，并有效解决料尾问题；自定位转移弧等离子枪，具有安装方便、自动对中、冷却充分等特点；进给式旋转电极制粉装置，大大提高设备的稳定性；无刷电极旋转机构，消除碳刷与铜电极的

9、磨损，提高生产效率；高速动密封控制技术，保证雾化室的高度密封性；高速旋转振动消除技术，整个过程噪音小；特殊炉体结构设计技术，确保系统稳定；实现智能控制。研制的新一代等离子旋转雾化制粉设备如图7所示。2. 等离子旋转雾化粉末特点图8为N-PERP法制备的金属细粉SEM照片。由图8可知，N-PREP法制备的粉末具有球形度高、伴生颗粒少、无空心/卫星粉、流动性好、高纯度、高松装密度、低氧含量、粒度分布窄等优势，是金属3D打印的理想材料。采用N - P E R P法制备钛合金粉末，材料的组织主要由等轴状和条状α′相组成，靠近粉末界面α′较多且均匀分布，如

10、图9所示。钛合金粉末的微观组织与制备工艺密切相关。粉末制备过程中熔融的金属液滴表面与其内部冷却不同步，粉末外层较快的冷却速率，能够抑制外层晶粒的生长和组织的粗大，使粉末外层具有较细的组织。另外，粉末颗粒边缘处较细的组织，有利于再结晶的进行，一方面，这些组织在变形中更容易碎裂；另一方面，细小的组织中具有较高的能量，也有利于3D打印过程中动态再结晶的进行。大颗粒钛合金粉末主要由α′相组成，极少的β相。随着粉末粒度的减小，α′相X R D衍射峰强度降低，小颗粒粉末中等轴α′ 相为主要结构，如图10所示。这与前面金相显微

11、组织分析一致。五、结语采用等离子旋转雾化法制备的金属粉体性能优异，是金属3D打印的理想原料，但细粉收得率受限，制造细粉的成本仍居高不下，成为该项技术亟待解决的瓶颈。细粉收得率的提升，在很大程度上取决于等离子旋转雾化制粉工艺的机理研究、等离子旋转雾化制粉系统结构优化设计及装备智能化程度。新一代等离子旋转雾化制粉技术及系统的成功开发，颠覆了等离子旋转雾化法只适于制备粗粉的论断，在等离子旋转雾化制粉技术及系统方面已经有了取得重大技术突破，细粉收得率达到16%，可依托现有成果，进行推广应用，实现金属3D打印粉体材料国产化。参考文献【1】 曲选辉，黄伯云.快速凝固钛合金粉末的制备技术.材料导报，1993（5）：12-15.【2】 向青春，周彼德，李荣德.快速凝固法制取金属粉末技术的发展现状.粉末冶金技术，2000，18(4)：283-289.【3】 王琪，李圣刚，吕宏军，等.雾化法制备高品质钛合金粉末技术研究.钛工业进展，2010，27(5)：16-18.【4】 国为民，赵明汉，董建新，等.FGH95镍基粉末高温合金的研究和展望.机械工程学报，2013，49(18)：38-45.【5】 张莹，李世魁，陈生大.用等离子旋转电极法制取镍基高温合金粉末.粉末冶金工业，1998(6)：17-22.【6】 贺卫卫，汤慧萍，刘咏，等.PREP法制备高温TiAl预合金粉末及其致密化坯体组织研究.