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文档简介

1、高中化学实验总复习,一仪器的使用 二试剂的保存 三物质的鉴别 四去杂与分离 五气体的制备 六实验与设计 七实验安全,退出,一反应器和容器 1.可直接加热类: 试管,坩埚,蒸发皿 2.隔网可加热类: 烧杯,烧瓶,锥形瓶 3.不能加热类: 集气瓶,试剂瓶,滴瓶 启普发生器,化学实验总复习_仪器的使用,试管 主要用途: 1.少量试剂的反应容器 ; 2.配制少量的溶液; 3.收集少量气体; 4.作简易气体发生装置 注意事项: 1.装液不超过1/2,加热不超过1/3; 2.加热时用试管夹,并擦干外壁; 3.加热液体,试管口不对人,倾角45度; 4.加热固体时管口略向下倾,先均匀受热,再集中加热; 5.振

2、荡试管时,用拇指,食指和中指拿住管口1/3处,腕动 臂不动,坩埚 主要用途: 高温灼烧固体 注意事项: 1.可直接用火灼烧至高温; 2.灼烧时放在泥三角架上; 3.灼热的坩埚用坩埚钳夹取,避免骤冷; 4.定量实验时应在干燥器中冷却,一般可在 石棉 网冷却,蒸发皿 主要用途: 1.溶液的蒸发浓缩和结晶; 2.也可用于炒干固体 注意事项: 1.所盛液体不超过容积的2/3; 2.加热时放在铁圈或泥三角上;高温时用坩埚钳 夹取,不能骤冷; 3.加热到有大量固体析出时停止加热,用余热蒸干,烧杯 主要用途:1.溶解试剂,配制一定浓度溶液; 2.用作较多试剂之间的反应; 3.可用浓缩和稀释溶液; 4.具有腐

3、蚀性药品的称量可用烧杯盛放 注意事项:1.加热前外壁擦干; 2.加热时盛液量不超过1/3; 3.搅拌时玻棒不要触碰内壁和底部; 4.倒出液体时应从杯嘴向外倾倒,烧瓶 主要用途:分为圆底,平底和蒸馏烧瓶三种.一般作为加热 情况下有多量液体参加的反应,也可作气体发生装置. 平底烧瓶一般不适宜加热使用.蒸馏烧瓶多用于液体 的蒸馏或煮沸 注意事项: 1.加热前外壁擦干垫石棉网; 2.加热时盛液量不超过容量1/3; 3.煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片,锥形瓶 主要用途: 1.常有于滴定操作; 2.用于配制气体发生器或馏出物的承受器; 3.可用于加热液体物质 注意事项: 1.盛液体不可太多,以利于振荡;

4、 2.加热时垫上石棉网; 3.滴定时只振荡不能搅拌,启普发生器 主要用途:不溶于水的块状固体与液体反应,不需加热, 生成的气体难溶或微溶于水,放热不能太多.中学主要 制CO2, H2S, H2. 注意事项: 1.最大优点是随开随停; 2.不用于强热或剧烈产生气体的反应; 3.添加液体量以能刚好浸没固体为度; 4.使用前进行气密性检查,试剂瓶和滴瓶 主要用途:用于盛装试剂.从颜色上分为无色瓶和棕色瓶, 从形状上分为滴瓶,细口瓶和广口瓶 注意事项: 1.不同特征的试剂瓶保存不同类型的试剂; 2.带玻璃塞的试剂瓶不可盛装强碱性试剂; 3.滴瓶的滴管不能串用; 4.不能加热,倾倒液体时标签向手心,集气

5、瓶 主要用途:1.用于收集和短时间保存气体; 2.做某些物质在气体中燃烧时的反应器; 3.进行气体与气体间的反应容器 注意事项:1.瓶口涂少量凡士林,收集气体后用玻片盖好 2.不可加热; 3.燃烧有固体生成时瓶底应加少量水或少量 细砂; 4.气体密度不同,放置时瓶口方向不同,二.计量仪器 测量器:量筒, 容量瓶, 滴定管. 移液管 计量器:天平, 温度计,量筒 主要用途:粗略量取液体的体积(精确度=0.1ml) 注意事项: 1.选用与所量体积相应规格的量筒; 2.平视读数; 3.不做反应容器,不能加热或量取热溶液,不 能用于稀释; 4.对浓度要求严格时,量筒要先水洗后润洗; 5.残留液体一般不

6、要洗出,容量瓶 主要用途:配制一定准确浓度的溶液 注意事项: 1.选定与欲配体积相同的容量瓶; 2.检漏(方法略) 3.当液面离刻度线23cm处时,改用胶头滴管滴加 到凹液面与刻度线相平; 4.不能加热,不能直接溶解溶质; 5.不能长期保存试剂,应及时转移至试剂瓶中,并洗 涤干净,滴定管 主要用途:分为酸式和碱式两种,精确度0.01ml. 1.用作滴定时的计量器, 2.用于量取精确度高的一定量液体 注意事项: 1.使用前要检漏; 2.先水洗,后用待装液润洗23次; 3.加入溶液后要去除气泡和调整液面; 4.酸式和碱式不能替用,移液管 主要用途:准确量取一定体积的液体,精确度0.01ml. 注意

7、事项: 1.用吸球吸入液体至超过刻度线,用食指堵住, 通过转动移液管使液面下降到刻度线; 2.让液体自然流下,尖嘴部分剩余液体一般不能 吹出,胶头滴管 主要用途:吸取或滴加少量液体 注意事项: 1.滴加液体时不得伸入容器内,垂直滴下; 2.每滴液体体积约为0.05ml 3.洗净后可吸取其它试剂,天平 主要用途:称量药品质量,精确度0.1g 注意事项: 1.称量前游码放在零处,调节左右螺丝使天平平衡; 2.左物右码,用镊子夹,砝码按由大到小顺序添加; 3.称量的药品用滤纸或烧杯(易潮解或腐蚀性物质) 盛放,不直接放在托盘上; 4.用完后物品复原,温度计 主要用途:用于测量温度 注意事项: 1.选

8、择温度计的测量范围 2.水银球放置位置应与测量对象相吻合,三.加热仪器 酒精灯, 酒精喷灯, 电炉 主要用途:用作热源,其中后二者用于加热至高温 注意事项: 1.酒精量不超过容积的2/3不少于1/4 2.严禁对接点火和向燃着的酒精灯添加酒精 3.用外焰加热 4.用灯帽盖灭,四. 漏 斗 主要用途:普通漏斗用于过滤或向小口容器中转移液体; 长颈漏斗用于气体发生装置及其它随时添加 液体的实验 分液漏斗用于分离两种互不相溶的液体,或滴 加液体,控制反应 注意事项:1.长颈漏斗下端管口插入液面下,形成液封; 2.分液漏斗使用前要检漏,滴加液体时揭开 盖子或将塞子的凹槽与漏斗上口的小孔对齐 3.分液时,

9、下层液体从漏斗管流出,上层液体从 上口倒出,五.其它仪器 干燥管, 干燥器, 洗气瓶, 冷凝管, 燃烧匙 干燥管:常有U形管和球形干燥管,气体大进小出,装固体 干燥剂 干燥器:干燥固体或保持物质干燥. 洗气瓶:用于去杂和干燥.控制气体速度, 长进短出, 盛液 量不超过容积的2/3 冷凝管:用于冷凝蒸气,有蛇形,直形,球形.冷水的流向一 般与蒸气方向相反 燃烧匙:用于固体与气体反应, 一般用铁,铜,玻璃, 石英材 料,要求高温时不与反应物反应,仪器的洗涤 1.普通洗涤法:容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水, 选择合适的毛刷,配合去污粉或洗涤剂反复洗涤,然后用 蒸馏水冲洗几次 2.特殊洗涤法:

10、容器内附有难溶杂质时,可以选用特殊的试 剂,利用有机溶剂或化学反应将其洗涤. 例:MnO2CaCO3,Mg(OH)2等-浓盐酸,可加热 银镜-稀硝酸 硫-CS2或热的KOH溶液 酚醛树脂, 碘-乙醇 油脂-NaOH溶液,仪器洗涤干净的标准: 器壁没有附着物和油污,用水洗后器壁附着水均匀, 既不成滴,也不成股流下,试剂的保存,一试剂保存的原则 1.实验室不保存一般气体的水溶液 2.有毒物质贮存在毒品柜中 3.易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起 4.易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存 5.见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包裹, 于冷暗处密封保存 6.气体水溶液, 银氨溶液, Cu(OH

11、)2悬浊液, 石灰水等 随配随用,二.试剂瓶的类型 广口瓶: 一般保存固体 细口瓶: 一般保存液体 棕色瓶: 保存见光分解的物质 塑料瓶: 保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质 带玻璃塞: 不宜保存碱性物质 带橡皮塞: 不宜保存强酸性, 溴 , 强氧化性物质 和大多数有机物,三.常用试剂保存实例 1. NaOH, Ba(OH)2 P2O5, CaC2, Na2O2等均易吸水或 与CO2反应, 应密封保存,且用橡皮塞 2. 浓硫酸只能用玻璃塞, 不能用橡皮塞或软木塞 3. 浓硝酸, 溴 水(用水液封), AgNO3, AgX, 双氧水见 光或受热易分解, 用棕色瓶保存于低温处 4.氢氟酸保存在塑料瓶中

12、, 不能用玻璃瓶 5.过氧化钠保存在铁筒内 6.白磷保存在冷水中 7.钾, 钙, 钠等保存在煤油中,而锂保存在石蜡里,四.药品的取用 固体药品: 块状或颗粒: 固块用镊夹, 不能用手抓, 送往试管中, 顺壁往下滑 粉 末: 药匙送管底, 纸槽也可以 液体药品 倒液: 倒液手不抖,标签对虎口,顺壁往下流,眼把量来调 滴液: 不进试管里,竖直滴到底,残液应弃去,莫把试剂毁 注意:1.未指明用量时,固体以掩盖容器底部为准,液体 一般为12ml . 2.往小口容器中倒液体时,应有玻璃棒引流 3.药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿或尝味道,取用举例 钠钾-用镊子取出,用滤纸吸干煤油,放在玻璃片上用 小刀切

13、割,剩下的应放回瓶中,不得丢弃 白磷-用镊子夹住,在水中切割 氢氧化钠-取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好 液溴-取用时用滴管伸入底部吸取,化学实验总复习物质的鉴别,概述 本节包括物质鉴定,鉴别和检验三个内容. 鉴定是指用化学方法确定未知物质的组成,各组成部分一定要逐一 检验出来,有定性和定量两种. 思考题:如何鉴定某白色固体是KClO3? 鉴别是指用一定的方法将多种物质区别开.如鉴别两种物质时,只要检验出其中一种即可 检验是根据物质的性质,运用一定的方法,通过现象推理判断该物质是否存在,一.物质的检验 1.气体的检验:H2, O2, Cl2, HCl, NH3, SO2, H2S, NO, NO

14、2, CO, CO2, N2, CH4, C2H4, C2H2 方法: (1)颜色气味法 (2)溶解法 (3)褪色法 (4)氧化法 (5)试纸法 (6)星火法 例:如何鉴别NO2和溴蒸气?如何鉴别N2和O2?如何鉴别SO2 和CO2?如何鉴别CO, H2, CH4, C2H4和C2H2? 附 试纸的使用 红色石蕊试纸-遇碱变蓝 蓝色石蕊试纸-遇酸变红 品红试纸-遇SO2等褪色 醋酸铅试纸-遇H2S变黑 淀粉碘化钾试纸-遇氧化性气体变蓝 PH试纸-检验酸碱性和测定PH值 注意:除PH试纸外,其余试纸使用前要用蒸馏水润湿 检验溶液时,用洁净玻璃棒蘸取待测液滴在试纸中部,不可 揷入溶液中 检验气体时

15、,将 纸湿润后粘在玻棒的一端,置于容器口附近,一.物质的检验 2.离子的检验: H+, Na+,K+, NH4+, Ca2+, Ag+, Ba2+, Mg2+, Al3+, Fe2+, Fe3+,Cu2+ OH-, F-, Cl-,Br-, I-, SO42-, SO32-, CO32-, HCO3-, S2-, NO3-, PO43- 方法: (1)焰色反应法 (2)显色法 (3)沉淀法 (4)生成气体法 例1:如何检验F-, NH4+, Al3+, Fe2+, HCO3-, NO3-, PO43-离子的存在? 例2:某溶液中可能含有SO42-和Cl-,如何检验Cl-离子的存在? 例3:从以

16、下试剂中按顺序选择最佳组合以检验某溶液中是否 存在SO42- ? 盐酸硝酸BaCl2Ba(NO3)2.若采用该法仍在 不含SO42-离子的溶液中产生相同的现象,其原因除了可能酸化 不足外,还可能是由于溶液中同时含有哪两种离子?_ _,一.物质的检验 3.有机物的检验-官能团的检验 烯炔与高锰酸钾,溴水的反应 苯的同系物与高锰酸钾溶液的反应 苯酚与浓溴水,三氯化铁溶液的反应 醛类的银镜,铜镜反应 淀粉遇碘变蓝 蛋白质与浓硝酸显黄色 苯的磺化 醇的催化氧化和酯化 羧酸与指示剂及酯化,二.鉴别的题型和方法 答题原则:试剂取少量,固体配溶液, 步骤最简单,规范答现象 题型1不用任何其它试剂 (1)观察

17、法.利用药品的颜色等外观特征先鉴别出其中一种 (2)两两混合法.根据产生沉淀,气体的特征和次数进行区别 (3)互滴法.根据反应顺序不同,现象不同区分出其中一两种 (4)焰色反应法. 例1:不用任何试剂将下列四种溶液区分开,其顺序是 NaOH CuSO4 KCl MgSO4 例2:不用任何试剂不能区分开的是 A.NaHSO4 AlCl3 NaHCO3 Ba(NO3)2 B.NaOH Na2SO4 NaCl MgCl2 C.Na2CO3 Na2SO4 NaOH HCl D.Na2S NaOH NaCl NaHSO4,题型2只用一种外来试剂 (1)水溶密度法:利用物质的水溶性,密度大小,热量变化作判

18、断 (2)常用法:溴水,新制氢氧化铜,氯化铁常用来鉴别有机物 (3)反向选定法: 根据给定药品的阴离子确定试剂的阳离子, 药品的阳离子确定试剂的阴离子 (4)特征试剂法:如鉴别含SCN-离子的一组药品时,优先考虑 Fe3+离子的可能性 (5)接力实验法:用外来试剂鉴别出一种物质后,再用该物质 作试剂进一步实验 例:只用一种试剂鉴别下列各组物质 1.苯 硝基苯 乙醇 氢氧化钠溶液 己烯 2.NaCl NaOH CaCO3 NH4NO3 CaC2 3.BaCl2 Ba(OH)2 苯酚 NaHCO3,思考题: 现有K2S,Na2S2O3,NaHSO3,K2CO3,Pb(CH3COO)2,AgNO3,

19、 盐酸,氨水等8种溶液,下列鉴别方案最好的是 A.要使用3种其它试剂即可鉴别 B.要使用1种其它试剂即可鉴别 C.要使用2种其它试剂即可鉴别 D.不另取其它试剂即可鉴别,化学实验总复习去杂与分离,去杂是通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒弃杂质)而得到纯净物.分离是通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开,并还原成原来的几种纯净物 去杂原则:不增不减,简单易分 常用操作,无机去杂的方法和类型 (1)加热分解法 如除去Na2CO3中混有的NaHCO3 (2)氧化还原法 如CO2(CO),H2(O2),Fe2+(Fe3+) (3)沉淀法 如CO2(H2S) (4)气化法 如NaCl(Na2CO3

20、) (5)酸碱法 如CuS(FeS) (6)络合法 如BaSO4(AgCl) 例: 1.除去CO2中混有的HCl 解析:强酸性气体中混有弱酸性气体,用饱和的酸式盐溶液 2.除去HCl中混有的Cl2,SO2中混有的SO3 解析:运用溶解性不同去杂 3.除去粗盐中的Ca2+,Mg2+,SO42- 解析:要求较高时逐步去杂,每步所用试剂稍过量,有机物的分离和提纯 思路: 1.先考虑分液法.水溶-酸溶-碱溶 2.溶解性相似时考虑蒸馏.通常先加入试剂加大沸点差距 例: 1.除去苯中混有的甲苯 2.分离乙醇与乙酸的混合物,化学实验总复习-气体的制备,装置一:固固反应需加热.如制CH4,NH3,O2 装置二

21、:固液或液液反应需加热.如制Cl2,HCl,CO 装置三:三个条件,制取H2,H2S,CO2,C2H4 装置四:固液反应不加热.可分别用分液漏斗和广口瓶替代,也可改装为简易启普发生器,各种气体制法,思考题 1.从下列酸中选择最适合于制备有关气体的一种 a.浓盐酸 b.衡盐酸 c.浓硫酸 d.稀硫酸 e.浓硝酸 f.稀硝酸 (1)H2 (2)CO2 (3)Cl2 (4)HCl (5)NO2 2.选择能干燥下列气体的干燥剂 a.浓硫酸 b.氢氧化钠 c.五氧化二磷 d. 无水氯化钙 (1)O2 (2)Cl2 (3)NH3 (4)H2S (5)NO (6)C2H4,化学实验总复习实验与设计,一.实验

22、装置的连接 气体发生-除杂-干燥-主要实验-尾气的处理 思维过程: (1)实验目的和原理是什么? (2)反应物 A.名称 B.状态 C.代替物 (3)装置 A.性能和规格 B.使用方法 C.适用范围 D.注意问题 E.替换 (4)操作: A.技能 B.操作顺序 C.反操作后果 (5)现象 (6)结论 A.直接结论 B.间接结论,二.例题与解答 实验设计需通过审题依次弄清实验目的,原理,然后进行 实验仪器和实验步骤的选择评价 例1欲配制250mL1molL-1的硫酸溶液 1.选择合适的量筒A.10mlB.20mlC.50ml 2.写出第三步和最后一步的实验步骤 例2分别用化学,物理和生物三种方法

23、鉴别饱和氯化钠溶液 和蒸馏水 例3设计步骤完成下列实验 实验1:分别用一定浓度的高锰酸钾溶液和碘水测定未知 浓度的亚硫酸钠溶液 实验2:用容量瓶分三个步骤测定氯化钠固体的体积,实验3.完成石油蒸馏实验的前三个步骤 1.连接检查装置的气密性2._3. 加热 并接通冷管,收集馏分 实验4.某同学在一支带单孔橡皮塞及导管的大试管中进行镁铝 合金与稀硫酸的反应以测定合金的组成,如何操作才能保 证不 漏气?量气时是否需排尽装置内的空气? 例4设计一个只用BaCl2溶液及试管鉴别Na2SO4溶液和稀硫酸 的实验.简要写出过程和实验结论,例5某同学甲为了除去食盐溶液中混有的Ca2+,Mg2+,SO42-,

24、进行了以下操作(1)加入稍过量的Na2CO3 (2)加入稍过量 的BaCl2(3)加入稍过量的NaOH ,由于有急事该同学实验 未完成就离开了 问题1:该同学的操作有无不妥之处? 问题2:要顺利完成实验该同学在离开前曾有几次过滤? 问题3:要顺利完成实验还需哪几个步骤? 同学乙为测定甲所得液的PH值,量取12.50ml悬浊液,加入 几滴甲基橙,用标准盐酸进行滴定 问题4:取12.50ml该液体用到的仪器是:A.量筒 B.移液管 C.滴定管 问题5:乙的操作肯定不对,试提出两种不同的改正方法,例6下图装置是某种气体x的发生和收集装置,所用的药品可能是下列中的23种:FeS, MnO2, Cu,

25、NH4Cl, CaCO3, 10%氨水, 浓HNO3,稀硝酸,浓硫酸,氢氧化钠,蒸馏水 (1)x气体是什么? (2)若烧瓶中空的,x气体又可能是什么,化学实验总复习实验安全,一.实验安全常识 . 酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用湿布扑灭 . 钠磷等失火宜用沙土扑盖 . 火警电话119 4. 玻璃割伤等“机械类”创伤,应先除去伤口的杂物,再用双氧水 擦洗消毒,尔后敷药包扎 5. 烫伤宜找医生处理 6. 浓酸撒在实验台上,先用NaHCO3中和,后用水冲洗干净;沾在 皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净;溅在眼中应先用稀 NaHCO3淋洗,然后请医生处理,7. 浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净; 沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液;溅在眼 中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗 8. 液溴 滴到手上,要立即擦去,再用酒精或苯擦洗 9. 不可尝 药品味道 10. 有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统中进行 11. 误食重金属盐应立即服生蛋白或生牛奶 12.

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