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文档简介
1、.1.3原料物理性能检测及造球方法1.3.1 铁精矿的粒度组成铁精矿的粒度分析采用湿法测定方法。每次的试样量为200g,先用320目(0.045mm)的筛子进行水筛,筛上物烘干称重后,再将筛上物用200目(0.074mm)筛子进行水筛,筛上物烘干称重后,称出各粒级的质量,计算各粒级的百分含量。1.3.2 铁精矿的成球性能最大分子水:测定细粒矿物最大分子水的方法采用压滤法。压滤法是用机械压力将试样中的重力水与毛细水压出,并用滤纸吸收。这样,保留在试样中的水,就是最大分子水。试验设备:60100mm的压模一套,压力机一台,烘箱一台。试验步骤:取准备好的造球原料0.5kg,盛于盘内,加水润湿至饱和状
2、态,静置2h,使颗粒表面得以充分湿润。将下压塞放入压模中,并将20张直径为60mm的滤纸放于下压塞上,将已准备好的试样放在压模内的滤纸上铺平,其量为试样受压后,厚度不超过2mm为宜。在试样上加20张滤纸,再放上上压塞。将装有试样的压模放在液压机上,以65.5kg/cm2的压力,加压5min,压后取出试样称重得G1。然后将试样于1105温度下烘干至恒重得G2。计算方法: (1-1)式中:W分试样的最大分子水,%;G1试样加压后的质量,g;G2试样干燥后的质量,g。平行试验进行三次,其测定误差不超过0.5%,所测试样的最大分子水取三次试验的平均值。最大毛细水: 最大毛细水的测定方法有直接测定的重量
3、法、间接测定的毛细管计法和容量法,与重量法相比,容量法操作简单,便于观察毛细水的上升速度,其测定结果具有足够的准确性。所以本试验采用容量法。试验设备:容量法最大毛细水测定仪一台。试验步骤:在装料器和筛板上涂一薄层石蜡,将筛板放进装料器中,在筛板上铺两层滤纸。然后将干的试样(100g)以松散状态装入装料器中(记下料高H及料重),并使料面平整。向贮水器中注入蒸馏水,当其水面升至与筛板下缘在同一水平线时,试料开始吸水,记录试料开始吸水时间t1与滴定管水面读数h1。试样吸水后,放水速度与试样吸水速度一致,直到其不再吸水为止,记录结束时间t2及滴管水面高度h2。计算方法: (1-2)式中:W毛试样最大毛
4、细水,%;G水试样吸水量,g;G干干试样质量,g。平行试验进行三次,所测W毛误差不超过2%,取三次平均值作为试样毛细水测量值。毛细水迁移速率: (1-3)式中:V毛细水迁移速度,mm/min;H试样料层高度,mm;其它符号意义如前所述。静态成球性指数: 静态成球性指数K是综合反映物料粒度、粒度组成、比表面积和亲水性能的参数。其计算公式如下: (1-4)式中:W分最大分子水,%;W毛最大毛细水,%。1.3.3 铁精矿和熔剂的真密度和比表面积真密度: 测定真密度常用比重瓶法,按照冶标YB-373-75,其步骤如下:用25ml的比重瓶,用洗液洗净、烘干,用感量为万分之一克的天平称量比重瓶的质量m1;
5、取已烘干的试样放入瓶中,试样装入量为容积的1/3左右,称出瓶和试样的质量m2;向瓶内注入蒸馏水,达容积的2/3,在热水浴中煮沸,除去试样上附着的气泡。经静置冷却后,再将蒸馏水注满至瓶口,塞上瓶塞,使水从瓶塞上的毛细管中溢出,才说明瓶中已装满水。擦干瓶外的水份,称比重瓶、水及试样的质量为m3;从瓶中倒出水和试样,洗净后装满蒸馏水,称瓶和水的质量m4。计算公式如下: (1-5)式中:物料的密度,g/cm3; m1比重瓶的质量,g;m2比重瓶和试样的质量,g;m3比重瓶、试样和水的质量,g;m4比重瓶和水的质量,g;介质的密度,g/cm3。比表面积: 比表面积的测定方法主要有液体渗透法、气体渗透法和
6、吸附法。本试验采用DBT-127型勃氏透气比表面积仪测定铁精矿的比表面积,它属于气体渗透法。1.3.4 膨润土的物理性能胶质价: 胶质价又称胶体含量或胶质度,它是表明膨润土中含有多少蒙脱石的参数,它是按试样和一定比例的水混合所形成的凝胶层静置24h后由整个体积的百分数来衡量。操作步骤:取试样15g,(准确到0.1g)装到25mm的100ml带塞量筒中(筒内先注入2030ml蒸馏水,以免试样粘附筒壁,不易摇均匀);加入蒸馏水到90ml处,并仔细摇荡5min,使其成为均匀的悬浮液,然后加入1g氧化镁分散剂,再加水到100ml处,继续振摇1min,然后静置24h。读出沉降物柱体高度对整个高度的百分比
7、,即为该试料的胶质价。膨胀倍数: 膨胀倍数又称膨胀度,它与膨润土在水中的分散能力有关。操作步骤:称取1g(准确至0.1g)经彻底干燥后的膨润土试样,向装有75ml蒸馏水的直径为25mm的100ml带塞量筒内以缓慢速度均匀间断撒下;经摇匀后加25ml浓度为1mol/L的盐酸,振摇3min,静置24h使之沉降,读出沉降物界面处刻度值,即膨润土膨胀后在量筒内所占的体积,即可得膨胀倍数。吸水率: 吸水率是参考美国一些球团厂膨润土质量检测法,采用简易方法测定的。具体操作步骤如下:将容器装满水,然后将多孔砖浸泡水中,使多孔砖吸足水;保持容器内水面低于多孔砖上表面5mm,在测定过程中始终保持此水位;在1/1
8、000g天平上称出称样瓶质量m1;将滤纸放在吸足水的多孔砖上,让它也吸足水后,放在称样瓶内并盖好盖子,防止在称重过程中水分挥发,称出湿滤纸和称样瓶的质量m2;将滤纸放回多孔砖上,称2g已烘干的膨润土,均匀地撒在滤纸上,在室温下静放2h,取出滤纸和试样,放在称样瓶内称出总质量m3,则膨润土吸水质量为m4=m3-m2-2.计算方法: (1-6)式中:吸水率,%;m4吸水质量,g;G已烘干的膨润土质量,g。吸兰量: 膨润土在水溶液中吸附亚甲基兰的能力为吸兰量。它以100g膨润土吸附亚甲基兰的克数表示。操作步骤:称取试样0.2g(准确至0.001g),置于已加入50ml蒸馏水的锥形瓶中。再加20ml1
9、%的焦磷酸钠水溶液,摇匀后在电炉上加热5min,再自然冷却至室温。用滴定管加入0.2%亚甲基兰水溶液约为预计量的2/3,以后每加0.5ml要摇动30S。用玻璃棒沾一滴溶液在中性滤纸上,观察在深兰色斑四周有无出现淡兰色晕环。若未出现,继续滴加亚甲基兰水溶液,直到出现明显的淡兰色晕环为止。计算方法: (1-7)式中:M吸兰量,g/100g膨润土;C亚甲基兰溶液浓度,g/ml;g试样质量,g;V滴定时用去亚甲基兰溶液体积,ml。蒙脱石含量: 测定蒙脱石含量常用的方法是利用亚甲基兰的吸附作用进行间接的测定。根据X衍射物相分析,100g蒙脱石含量为100%的人工提纯的钙基蒙脱石,吸附亚甲基兰量为44.2
10、g,所以试样中蒙脱石的相对含量为: (1-8)式中:M吸兰量,g/(100g膨润土)粒度组成: 膨润土的粒度分析是将矿样放在烘箱中在105下烘干,热态下用天平(精度为0.02g)快速称取20g,迅速放入经105预热的200目筛子里(筛底和筛盖同时预热)。然后立即开动振动筛干筛16min,取出筛上物和筛下物并称重,计算膨润土-200目的百分含量。每个试样测两次,筛上物和筛下物之和的质量差不超过0.1g。1.3.5 原料辊磨预处理高压辊磨机辊子大小为350mm160mm,辊间距为0.53mm可调,转速050rpm可调,压力060KN可调,每次装料量为150Kg。1.3.6 原料润磨预处理 混合料润
11、磨采用500500mm的无级调速的润磨机。润磨机的转速为3540r/min,介质充填率为12%。每次将5kg混合料一次性倒入润磨机内,润磨到规定的时间,再将介质和混合料一起倒出,用筛子将介质和料分开。1.3.7 造球试验方法造球时称取5kg含铁原料,根据膨润土配比确定其配加量;进行人工混匀,控制混合料的水分,使精矿水分低于生球适宜水分。造球试验是在圆盘造球机中进行的。其主要技术参数为:直径=1000mm,转速22r/min(可调),边高h=150mm,倾角=47。根据复合造块试验要求确定生球粒径。部分生球取样测定其抗压强度、落下强度、爆裂温度和生球水分,其余生球供复合造块用。落下强度检测方法:
12、 将生球于0.5m高度自由落下至10mm厚的钢板上,若落下n次后发生破裂,即该球的落下强度为(n-1)次/0.5m。每次测20个生球,取平均值作为生球的落下强度(单位为次/0.5m)。抗压强度检测方法: 将生球置于电子天平上,在其上部缓缓施加一垂直向下的压力,直至生球发生破裂,此时天平所显示的压力值即为生球的抗压强度,每次测20个生球,取平均值作为该批生球样的抗压强度(单位为N/P)。爆裂温度检测方法: 生球爆裂温度测定是参照美国AC公司的动态测定法,在6501000mm的竖式管炉中进行的。从叶氏鼓风机出来的室温空气,经转子流量计控制风速进入管炉中。管炉是通过电阻丝加热的,由可控硅温度自动控制
13、仪表控制温度。该装置中间有一根801200mm的不锈钢热风管,该管内装有高度为1000mm的15mm的氧化铝瓷球,电炉加热瓷球,使鼓入的空气迅速被加热成为温度恒定的热气流,反映热风温度的热电偶装在生球干燥杯的底部。试验用来装生球的干燥杯内径为50mm,高度为150mm,底部均匀排列有3mm的圆孔,以便气流进入干燥杯中进行干燥。测定生球爆裂温度时,每次取50个合格生球装入干燥杯中,将干燥杯放在风速为1.5m/s(冷态)的竖式管中,生球在炉膛内停留5min后取出,以生球破裂4%(即破裂2个球团)所能承受的最高温度(AC公司以生球破10%)为爆裂温度。1.4.4 烧结矿的质量检测经单齿辊破碎后的烧结
14、矿装入落下装置内,自2m高自由落下3次,然后在往复筛内进行筛分,分出40 mm等7个级别。大于5 mm的为成品,计算成品率。1040 mm的进行转鼓试验,以转鼓后的大于6.3 mm的质量百分比作为转鼓指标。落下装置的作用主要是为了获取类似于生产中的烧结矿成品率。落下装置有一个可上下、左右移动的装料铁箱,铁箱在支架上移动至最高点可使烧结矿的落下高度为2米。落下次数可根据要求设定,一旦落下次数设定后,装料铁箱自动完成落下操作。根据GB8209-87国家标准,转鼓内径为1000500 mm,鼓内侧焊有两块成1800相互对称的提升板,提升板为长500 mm的50505 mm等边角钢。转鼓转速为25r/
15、min,测定时转8min,共转200转。转后采用方孔机械摇筛,筛板规格600800 mm,筛孔6.3 mm,筛30次,以大于6.3 mm的烧结矿的量计算转鼓指数。在实验室条件下,为适应试样量少的特点,转鼓宽度缩小到1/2(1000250mm),烧结矿试样按比例减少到7.5kg。冶金性能检测包括产品的还原性、低温还原粉化、还原膨胀及软熔性能几个方面。1.6.1 还原性能测定还原性是模拟炉料自高炉上部进入高温区的条件,用还原气体从铁矿石中排除铁所结合氧难易程度的一种度量,它是评价烧结矿冶金性能的主要质量指标。本次试验的还原性测定采用GB/T13241-91标准。将一定粒度范围(1012.5mm)的
16、试样置于固定床中,用由CO和N2组成的还原气体,在900的温度下进行等温还原,每隔一定的时间称取试样质量,以三价铁状态为基准,计算还原3h后的还原度。具体试验条件为:(1)一般条件:所用的气体体积和流量采用标准状态(0和0.101325Mpa)下的体积和流量;(2)反应罐:双壁内75mm;(3)试样粒度:1012.5mm;(4)还原气体的成分:CO 30%0.5% (V/V),N2 70%0.5% (V/V);还原气体纯度:要求还原气体中杂质含量不超过H2 0.2%(V/V),CO2 0.2% (V/V),O2 0.1%(V/V),H2O 0.2% (V/V);(5)还原气体流量:试验期间还原
17、气体的标态流量保持在151L/min;(6)试验温度:试样在900下还原,试验期间保持在90010之间;(7)试验时间:3h。炉料还原性以3h的还原度指数作为考核指标,用RI表示。还原度的计算方法为: (1-9)式中:Rt还原t时间的还原度;m0试样质量,g;m1还原开始前试样质量,g;mt还原t时间后试样质量,g;W1试验前试样中FeO含量,%;W2试验前试样的全铁含量,%;0.11使FeO氧化到Fe2O3时必需的相应氧量的换算系数;0.43TFe全部氧化成Fe2O3时需要氧量的换算系数。1.6.2 低温还原粉化性能测定含铁炉料进入高炉炉身上部在500600区间,由于受气流冲击及还原过程(F
18、e2O3Fe3O4FeO)进行,导致结构发生变化,块状含铁物料产生粉化,大量的粉末将影响炉内气流分布和炉料顺行。低温还原粉化性的测定就是模拟高炉上部条件而进行的,是评价铁矿石冶金性能的重要指标之一。低温还原粉化性能测定方法有静态法和动态法两种。我国所执行的标准为GB/T13242-91,即铁矿石低温粉化试验静态还原后使用冷转鼓的方法。试验的具体方法如下:把一定粒度范围(1012.5mm)的试样,在固定床中500温度下,用CO、CO2、N2组成的还原气体进行静态还原。恒温还原60min后,试样经冷却,装入转鼓(130200mm),转300转后取出,用6.3mm,3.15mm,0.5mm的方孔筛分
19、级,分别计算各粒级含量,用RDI表示铁矿石的低温还原粉化性能。具体试验条件如下:(1)还原试验条件一般条件:所用的气体体积和流量采用标准状态(0和0.101325Mpa)下的体积和流量;反应罐:双壁内75mm;试样粒度:1012.5mm;还原气体成分:CO 20%0.5% (V/V),CO2 200.5%(V/V),N2 60%0.5% (V/V);还原气体纯度:要求还原气体中杂质含量不超过:H2 0.2% (V/V),O2 0.1% (V/V),H2O 0.2% (V/V);还原气体流量:在整个试验期间还原气体的标态流量保持在151 L/min;试验温度:试样在500下还原,整个试验期间保持
20、在50010之间。(2)转鼓试验条件转鼓:130200mm;转速:30 r/min;时间:10min。还原粉化指数用质量百分数表示: (1-10) 式中:mD0还原后转鼓前的试样质量,g; mD1转鼓后+6.3mm的出量,g; mD2转鼓后+3.15-6.3mm的出量,g;1.6.3 软熔性能测定目前国内外尚未制定统一的铁矿石软化熔滴性能测定方法与评判标准。本试验采用的具体方法如下:将待测样品装入一特制的石墨坩埚内,按预定的升温程序升温,在荷重下加热还原至渣、铁滴下。试验过程中还原性气体由下部入口进入反应管,废气由上部出口排出,气体穿过试样的压头损失由差压变送器测定,并由计算机自动记录。试样的
21、压缩量由电感位移测定,也由计算机自动记录。电炉温度的最高炉温可达1650,料面温度由铂铑铂热电偶测取并由计算机自动记录。试验所用还原气体用压缩空气通过赤热的木炭发生,一氧化碳气体经过洗气除杂后才能使用。具体的实验条件为:试样粒度:复合造块矿平均粒度10mm左右;试样重量:约500g;试样高度:50 mm;煤气流量:15 L/min;煤气成分:CO/N2=30/70;荷重:1kg/cm2;升温速度:900时为10/min;900时为5/min。具体实验的步骤如下:(1)将粒度合格的1000g试样放在烘箱内,于1055条件下烘干120min后放入干燥器备用;(2)将焦炭装入石墨坩埚(高15mm),
22、称500g矿样装入石墨坩埚(高50mm),再在矿样上装入一层焦炭(高25mm)。下层焦炭的作用是防止石墨坩埚滴下孔被堵,便于铁水渗透;上层焦炭的作用是使荷重均匀分布,防止石墨压块上的出气孔被堵。将石墨坩埚放在石墨底座上,装好石墨塞压杆、压块,调整至石墨压块能顺利地在石墨坩埚内上、下移动,装好滴落报警器,封好窥孔。(3)装上压杆及砝码,安装电感位移计并将电感位移计的输出毫伏调整到零。(4)接通气体管路及密封环圈的冷却水,检查空压机、煤气发生炉、洗气系统、流量计、气体出口等是否正常,各部位密封是否良好。(5)打开电源、计算机,从200时开始通入N2(5L/min),900恒温30min后开始通入还
23、原气体。(6)计算机自动记录压缩量为10、40、Hs时相对应的温度,并记录试样开始滴下时所对应的温度。(7)听到滴落报警器鸣响后,切断熔滴炉的电源,将压杆上提40mm并加以固定,开始通入3 L/min N2后即停止还原气体通入。试样冷却后旋转取样盘盖,收集滴落物。熔滴实验结果采用如下指标来进行评价:软化开始温度(Ta):试样线收缩率达到10%时所对应的温度,;软化结束温度(Ts):试样线收缩率达到40%时所对应的温度,;压差陡升温度(Tm):试样压差为1000Pa时的温度,;滴落温度(Td):试样渣铁开始滴落时所对应的温度,;软化温度区间:Tsa =(Ts-Ta),;软熔温度区间:Tdm=(T
24、d -Tm),。这样可根据温度的高低,相对比较各种料炉在高炉内形成软熔带的部位,及形成软熔带的厚度,从而比较各种炉料软熔性能的好坏,由此分析出各种炉料对高炉软熔带透气性的影响。1.9 球团矿强度检测方法1.9.1 预热球团强度检测预热球团转鼓强度测定是按美国AC公司预热球团的检测方法进行的,转鼓规格为内200360mm。检测时,将500g预热球放入AC转鼓中,以52r/min的速度,转1min,以产生的粉末(5mm)质量占装入转鼓的试样质量的百分比作为转鼓指数。预热球团的抗压强度是按ISO4700标准,在智能球团抗压强度试验机上测定的。1.9.2 焙烧球团矿强度的测定焙烧球团矿的转鼓强度是评价
25、球团矿抗冲击和耐磨性能的重要指标。本试验采用GB3209-87标准,转鼓内径为1000mm,宽500mm,鼓内侧有两个成180相互对称的提升板(5050mm),长500mm的等边角钢焊接在鼓内侧。试验可采用1/2或1/5转鼓,即转鼓的宽度可以是250mm或100mm,试样相应可为7.5kg或3kg。本试验采用1/5转鼓。将3kg球团矿放入转鼓内,按转速25r/min转动200转,然后将试样从转鼓内取出,用机械摇筛分级,其筛孔为6.36.3mm,往复次数为20次/min。共筛30次,+6.3mm粒级质量所占原试样的质量百分数为转鼓强度,-0.5mm粒级质量所占原试样的质量百分比为耐磨指数。球团矿
26、的抗压强度是按ISO4700标准,在智能球团抗压强度试验机上测定的。1.10 球团矿矿相鉴定及显微结构分析球团矿矿相鉴定及显微结构分析是结合光学显微镜、扫描电镜、X光电子能谱等现代微观测试新技术,研究球团矿的矿物组成、结晶形态、微观结构等。1.11 球团矿冶金性能测定冶金性能检测包括球团矿的还原性、低温还原粉化、还原膨胀及软熔性能几个方面。1.11.1 还原性能测定还原性是模拟炉料自高炉上部进入高温区的条件,用还原气体从铁矿石中排除铁所结合氧难易程度的一种度量,它是评价烧结矿冶金性能的主要质量指标。本次试验的还原性测定采用GB/T13241-91标准。将一定粒度范围(1012.5mm)的试样置
27、于固定床中,用由CO和N2组成的还原气体,在900的温度下进行等温还原,每隔一定的时间称取试样质量,以三价铁状态为基准,计算还原3h后的还原度。具体试验条件为:(1)一般条件:所用的气体体积和流量采用标准状态(0和0.101325Mpa)下的体积和流量;(2)反应罐:双壁内75mm;(3)试样粒度:1012.5mm;(4)还原气体的成分:CO 30%0.5% (V/V),N2 70%0.5% (V/V);还原气体纯度:要求还原气体中杂质含量不超过H2 0.2%(V/V),CO2 0.2% (V/V),O2 0.1%(V/V),H2O 0.2% (V/V);(5)还原气体流量:试验期间还原气体的
28、标态流量保持在151L/min;(6)试验温度:试样在900下还原,试验期间保持在90010之间;(7)试验时间:180min。炉料还原性以180min的还原度指数作为考核指标,用RI表示。还原度的计算方法为: (1-9)式中:Rt还原t时间的还原度;m0试样质量,g;m1还原开始前试样质量,g;mt还原t时间后试样质量,g;W1试验前试样中FeO含量,%;W2试验前试样的全铁含量,%;0.11使FeO氧化到Fe2O3时必需的相应氧量的换算系数;0.43TFe全部氧化成Fe2O3时需要氧量的换算系数。1.11.2 低温还原粉化性能测定含铁炉料进入高炉炉身上部在500600区间,由于受气流冲击及
29、还原过程(Fe2O3Fe3O4FeO)进行,导致结构发生变化,块状含铁物料产生粉化,大量的粉末将影响炉内气流分布和炉料顺行。低温还原粉化性的测定就是模拟高炉上部条件而进行的,是评价铁矿石冶金性能的重要指标之一。低温还原粉化性能测定方法有静态法和动态法两种。我国所执行的标准为GB/T13242-91,即铁矿石低温粉化试验静态还原后使用冷转鼓的方法。试验的具体方法如下:把一定粒度范围(1012.5mm)的试样,在固定床中500温度下,用CO、CO2、N2组成的还原气体进行静态还原。恒温还原60min后,试样经冷却,装入转鼓(130200mm),转300转后取出,用6.3mm,3.15mm,0.5m
30、m的方孔筛分级,分别计算各粒级含量,用RDI表示铁矿石的低温还原粉化性能。具体试验条件如下:(1)还原试验条件一般条件:所用的气体体积和流量采用标准状态(0和0.101325Mpa)下的体积和流量;反应罐:双壁内75mm;试样粒度:1012.5mm;还原气体成分:CO 20%0.5% (V/V),CO2 200.5%(V/V),N2 60%0.5% (V/V);还原气体纯度:要求还原气体中杂质含量不超过:H2 0.2% (V/V),O2 0.1% (V/V),H2O 0.2% (V/V);还原气体流量:在整个试验期间还原气体的标态流量保持在151 L/min;试验温度:试样在500下还原,整个
31、试验期间保持在50010之间。(2)转鼓试验条件转鼓:130200mm;转速:30 r/min;时间:10min。还原粉化指数用质量百分数表示:RDI+3.15= (1-10) 式中:mD0还原后转鼓前的试样质量,g; mD1转鼓后+6.3mm的出量,g; mD2转鼓后+3.15-6.3mm的出量,g;1.11.3 还原膨胀指数测定球团矿还原膨胀指数(相对自由膨胀指数)的测定采用GB/T13240-91标准进行。将一定粒度范围的球团矿,在900的温度下,用按一定配比的CO和N2混合而成的还原气体进行等温还原,使其自由膨胀,测定还原前后球团矿体积的变化,计算得到球团矿的还原膨胀指数。具体试验条件
32、为:(1)还原条件一般条件:所用气体体积和流量采用标准状态(0和0.101325MPa)下的体积和流量;装试样容器:三层,每层六格,一格只装一个球团;球团矿粒度:1012.5mm还原气体的成分:CO 30%0.5% (V/V),N2 70%0.5% (V/V);还原气体的纯度:要求还原气体中杂质含量不得超过H2 0.2% (V/V)、CO2 0.2% (V/V)、O2 0.1% (V/V)、H2O 0.2% (V/V);还原气体流量:在整个试验期间,还原气体的标态流量保持在151 L/min。试验温度:900下还原,在整个试验期间保持在90010之间;试验时间:60min。(2)球团矿体积测定
33、还原前后,球团矿体积测定采用排水法。球团矿自由膨胀指数(RSI)由如下公式计算:RSI=100% (1-11)式中:V0还原前试样的体积,mL; V1还原后试样的体积,mL。1.11.4 软熔性能测定目前国内外尚未制定统一的铁矿石软化熔滴性能测定方法与评判标准。本试验采用的具体方法如下:将待测样品装入一特制的石墨坩埚内,按预定的升温程序升温,在荷重下加热还原至渣、铁滴下。试验过程中还原性气体由下部入口进入反应管,废气由上部出口排出,气体穿过试样的压头损失由差压变送器测定,并由计算机自动记录。试样的压缩量由电感位移测定,也由计算机自动记录。电炉温度的最高炉温可达1650,料面温度由铂铑铂热电偶测
34、取并由计算机自动记录。试验所用还原气体用压缩空气通过赤热的木炭发生,一氧化碳气体经过洗气除杂后才能使用。具体的实验条件为:试样粒度:球团矿平均粒度10mm左右;试样重量:约500g;试样高度:50 mm;煤气流量:15 L/min;煤气成分:CO/N2=30/70;荷重:1kg/cm2;升温速度:900时为10/min;900时为5/min。具体实验的步骤如下:(1)将粒度合格的1000g试样放在烘箱内,于1055条件下烘干120min后放入干燥器备用;(2)将焦炭装入石墨坩埚(高15mm),称500g矿样装入石墨坩埚(高50mm),再在矿样上装入一层焦炭(高25mm)。下层焦炭的作用是防止石
35、墨坩埚滴下孔被堵,便于铁水渗透;上层焦炭的作用是使荷重均匀分布,防止石墨压块上的出气孔被堵。将石墨坩埚放在石墨底座上,装好石墨塞压杆、压块,调整至石墨压块能顺利地在石墨坩埚内上、下移动,装好滴落报警器,封好窥孔。(3)装上压杆及砝码,安装电感位移计并将电感位移计的输出毫伏调整到零。(4)接通气体管路及密封环圈的冷却水,检查空压机、煤气发生炉、洗气系统、流量计、气体出口等是否正常,各部位密封是否良好。(5)打开电源、计算机,从200时开始通入N2(5L/min),900恒温30min后开始通入还原气体。(6)计算机自动记录压缩量为10、40、Hs时相对应的温度,并记录试样开始滴下时所对应的温度。
36、(7)听到滴落报警器鸣响后,切断熔滴炉的电源,将压杆上提40mm并加以固定,开始通入3 L/min N2后即停止还原气体通入。试样冷却后旋转取样盘盖,收集滴落物。熔滴实验结果采用如下指标来进行评价:软化开始温度(Ta):试样线收缩率达到10%时所对应的温度,;软化结束温度(Ts):试样线收缩率达到40%时所对应的温度,;压差陡升温度(Tm):试样压差为1000Pa时的温度,;滴落温度(Td):试样渣铁开始滴落时所对应的温度,;软化温度区间:Tsa =(Ts-Ta),;软熔温度区间:Tdm= (Td -Tm),。这样可根据温度的高低,相对比较各种料炉在高炉内形成软熔带的部位,及形成软熔带的厚度,
37、从而比较各种炉料软熔性能的好坏,由此分析出各种炉料对高炉软熔带透气性的影响。2.3试验设备及标准2.3.1混合制粒设备混合设备分为一次混合机和二次混合机。一次混合机为中南大学烧结球团所自制设备,它的特点是物料在混合机内进行不同方向的翻滚,使混合料混匀,混匀效果好。二次混合制粒设备为6001200 mm圆筒混合机。 圆筒内壁装有8 mm圆钢6根,以便加强物料在圆内的滚动作用,提高制粒效果。圆筒转速及倾角均可调。2.3.2烧结装置烧结杯有150650 mm、200650 mm和200900 mm各一套。烧结抽风机为3#叶式风机,额定负压29400 Pa,风量为12.4m3/min。烧结杯能自动翻转
38、卸出烧结矿,真空室能上下浮动,保证了烧结杯与真空室良好的密封,防止了漏风。烧结杯上方装有可移动式点火器,点火器由一个新型喷咀和一个燃烧室组成,燃烧室内衬有专门设计的耐火炉衬。点火燃料采用石油液化气,点火均匀。装在烧结杯前下方的单齿辊破碎机,可将卸下的烧结饼进行破碎,以便达到类似于生产实践中的烧结矿的破碎程度。2.3.3落下装置落下装置的作用主要是为了获取类似于生产中的烧结矿成品率。落下装置有一个可上下、左右移动的装料铁箱,铁箱在支架上移动的最高点可使烧结矿的落下高度为2米。落下次数可根据要求设定,一旦落下次数设定后,装料铁箱自动完成落下操作。2.3.4转鼓指数测定装置根据GB8209-87国家
39、标准,转鼓内径为1000500 mm,鼓内侧焊有两块成1800相互对称的提升板,提升板为长500 mm的50505 mm等边角钢。转鼓转速为25r/min,测定时共转200转。转后采用方孔机械摇筛,筛板规格600800 mm,筛孔6.3 mm,筛30次,以大于6.3 mm的烧结矿的量计算转鼓指数。在实验室条件下,为适应试样量少的特点,转鼓宽度缩小到1/2(1000250mm),烧结矿试样按比例减少到7.5kg。2.3.5冶金性能检测矿样的还原性按国标GB13241测定。矿样的低温还原粉化率按国标GB13242测定。 矿样的软熔性能我国目前还未制定国家标准,本次试样按马钢钢研所推荐的方法测定的,
40、该方法的试验参数为:试样容器:48 mm带孔石墨坩埚;试样:预还原60%试样130g,粒度为1015 mm加热制度:1000恒温30mim,然后按3/min升温至温度1600;还原气体组成:CO/N2=30/70;荷重: 0.51.0980102Pa。2.4试验操作程序 本试验进行配料计算,首先将各种含铁原料按比例配成混匀矿,然后以混匀矿+熔剂+焦粉为100%进行烧结配料计算。返矿外配(30%)。配合料经人工初混,加水润湿再混匀,混匀好的混合料在圆筒混合机内制粒3min,然后卸入料盘中。装料前,首先铺一层约20 mm厚的底料(1kg)。混合料采用人工布料,压料20 mm。料布好后将点火器点着,
41、通过调整液化气与空气量控制点火温度。当点火器温度达到要求时的温度时,将点火器移到烧结杯上方进行点火。点火负压为5000Pa,点火温度为110050,点火时间1min,保温1min。点火完成后将点火器移开,同时将烧结负压调至10000 Pa。烧结过程中负压任其升降。当废气温度达到最高点并开始下降时,该点作为烧结终点。从点火开始到烧结废气温度达到最高点并开始下降时所经过的时间作为烧结时间。到达烧结终点时,风箱负压调至5000 Pa,抽风冷却3 min后,卸出烧结饼,并经单齿辊破碎。烧结矿的处理:经单齿辊破碎后的烧结矿装入落下装置内,自2m高自由落下3次,然后在机械筛内进行筛分,分出40 mm等7个
42、级别。大于5 mm的为成品,计算成品率。1040 mm的进行转鼓试验,转鼓后的大于6.3 mm的质量百分比作为转鼓指标。2.2 原料物化性能检测方法2.2.1 化学成份原料化学成份是按铁矿石国家标准检测方法(GB1362-78)进行测定的。2.2.2 含铁原料的物理性能(1)粒度组成含铁原料的粒度组成采用干筛和水筛法联合测定。具体测定方法为:称取烘干的试样200g,先采用水筛法依次用325目、200目的筛子进行水筛(筛分时采用振动器),分出的各粒级烘干后称出其质量,计算325目、200325目粒级产率;200目部分采用干筛法用100目、150目套筛在振筛机上筛分15min,称出各粒级的质量,计
43、算100目、100150目、150200目粒级的产率。(2)比表面积(你们不是这种方法,自己找一下)比表面积采用低温氮吸附法测定,其测定装置如图2-2。具体测定方法为:先将纯化的氮气充入贮氮瓶7中,并用压力计8测量贮氮瓶中的氮气压力,然后检查系统的密封情况,并测定测量部的体积,每次测量的试样量应保证其总面积不小于10m2。试样在100下烘干并冷却至室温后,装入试样瓶4中,抽真空使物料中气体排出,再将试样瓶浸入液氮浴中降温,然后放入纯氮让物料吸附,由压力计15读数变化即可推算出氮吸附量V0,并换成Vm,按下式计算试样比表面积:式中:N阿佛加德罗常数(0.0231023);A吸附氮每个分子投影面积
44、,15.810-20,m2;0.0224摩尔体积,m3/mol;m试样质量;Vm单分子层吸附需气体体积,m3,Ps为被吸附气体的饱和蒸汽压,P为吸附平衡时的氮气压力,。(3)颗粒微观形貌颗粒微观形貌采用扫描电镜(SME)进行分析。图2-2 氮吸附仪1、2、3、5、10、11、12、13、14旋塞,4样品瓶,6气体瓶,7贮氮瓶,8压力计,9捕集器,15压力计。(4)真密度不含孔隙的密度叫真密度,其测定方法很多,常用的是比重瓶法,采用冶标TB-373-75,其步骤如下:1)用25ml的比重瓶,用洗液洗净,烘干,用感量为万分之一的天平称出比重瓶的质量m1;2)物料需研磨到小于0.1mm。经烘干,粒度
45、小于0.1mm的试样放入瓶中,试样装入量为容积为1/3左右,称出瓶和试样的质量m2。3)向瓶内注入蒸馏水,达容积的2/3,用抽气法或在热水溶液中煮沸,除去试样上附着的气泡。经静置冷却后,再将蒸馏水注满至瓶口,塞上瓶塞,使水从瓶塞上的毛细管中溢出,才说明瓶中已装满水。擦干瓶外的水分,称量瓶和水及试样的质量为m3;4)从瓶中倒出水和试样,洗净后装满蒸馏水,称量瓶和水的质量为m4;式中:0真密度,g/cm3;m1比重瓶质量,g;m2比重瓶和试样质量,g;m3比重瓶、试样和水的质量,g;m4比重瓶和水的质量,g;介质的密度,g/cm3。(5)堆密度堆密度是指在规定条件下,散状物料在自然状态下堆积时,单
46、位容积的质量(g/cm3)。用于测定散状物料的堆密度比较简单,取一已经标定其体积为V的容器,装满料刮平后测量其质量,堆密度计算公式如下:式中:真密度,g/cm3;m0容器质量,g;m试样和容器质量,g;V容器体积,cm3。平行测定三次,取三次平均值作为试样堆密度测量值。(6)最大分子水测定细粒矿物最大分子水的方法有多种,如离心法、吸滤法和压滤法等,在造块试验中多采用压滤法。压滤法是用机械压力将试样中的重力水与毛细水压出,并用滤纸吸收。这样,保留在试样中的水,就是最大分子水。压滤法测定装置示意图如图2-4所示,测定前,先将试验样润湿至饱和状态,静置2小时以上,使颗粒表面得以充分润湿为止。测定时,
47、将下压塞放进磁筒中(内径60mm),并将20层滤纸放在压塞上,将已准备好的试样在滤纸上铺平,其厚度不超过2mm,然后在试样上再盖上20层滤纸,放上压塞。将装有试样的压模放在液压机上,以65.5kg/cm2的压力压5min,压后取出试样称量,并在1055下烘至恒重,按下式计算:式中:W分最大分子水,%;m1试样加压后的质量,g;m2加压试样烘干后的质量,g。平行试验三次,其测定误差不得超过0.5%,所测试样的最大分子水取三次试验的平均值。 图2-4 压滤法测定分子水装置示意图1压模, 2上压塞, 3下压塞, 4滤纸, 5试样(7)最大毛细水最大毛细水的测定方法有直接测定的重量法、间接测定的毛细管
48、计法和容量法,与重量法相比,容量法操作简单,便于观察毛细水的上升速度,其测定结果具有足够的准确性。容量法测定毛细水的装置如图2-5所示。测定前,将装料容器和筛板涂上一层石蜡,筛板放入容器中,并在筛板上面铺两层滤纸。然后将已烘干的试样以松散状态装入容器内,装料高度80100mm,并使料面平整,记下料面高度H。先调整好进水管上的刻度A与筛板在同一水平面上,随即注入蒸馏水到刻度A,试样开始吸水时,记录试样开始吸水时间t1与滴定管的刻度数h1,当水沿毛细孔上升时,基准线A的水位逐渐下降,此时应打开滴定管阀门B,慢慢放出蒸馏水,以保持基准线A的水位,放水速度与毛细水上升速度一致,直到试样不再吸水为止,记
49、录结束时间t2及滴定管刻度数h2,最大毛细水按下式计算:式中:W毛试样最大毛细水,%;G水试样吸水量,g;m干试样质量,g。毛细水迁移速度按下式计算:式中:V毛细水迁移速度,mm/min;H试样料层高度,mm;t1试样开始吸水时间,min;t2试样吸水结束时间,min。最大毛细水与毛细水迁移速度测定,平行进行三次,其误差不得超过2%,取三次测定值的平均值。图2-5 容量法测定毛细水装置1支架, 2烧杯, 3玻璃贮水器, 4筛板, 5玻璃装料器,6滴定管, 7标尺, 8橡皮塞, 9试样(8)静态成球性指数静态成球性指数K是综合反映物料粒度、粒度组成、比表面积和亲水性能的参数,其计算公式如下:式中
50、:W分最大分子水,%;W毛最大毛细水,%。静态成球性指数(K)能较好地说明固相与液相间的相互作用,以及细粒物料的聚集过程。一般利用静态成球性指数(K)将物料成球的难易程度区分为:K0.2 无成球性;K=0.20.35 弱成球性;K=0.350.6 中等成于性;K=0.60.8 良好成球性;K0.8 优等成球性。静态成球性指数(K)接近生产实际,被普遍采用。2.2.3 膨润土的物理性能(1)粒度组成膨润土粒度组成测定是将矿样放在烘箱中在105下烘干,热态下用天平(精度为0.02g)快速称取20g,迅速放入经105预热的320目和200目组成的套筛中(筛底和筛盖同时预热)。然后立即开动振动筛,使之
51、振动15min,取出筛上物和筛下物称重,计算膨润土-200目和-325目的百分含量。(2)胶质价胶质价又称胶体含量或胶质度,它是表明膨润土中含有多少蒙脱石的参数,它是按试样和一定比例的水混合所形成的凝胶层静置24h后占整个体积的百分数来衡量的。操作步骤:取试样15g(准确到0.1g),装到25mm的100ml带塞量筒中(筒内先注入2030ml蒸馏水,以免试样粘附筒壁,不易摇均匀);加入蒸馏水到90ml处,并仔细摇荡5min,使其成为均匀的悬浮液,然后加入1g氧化镁分散剂,再加入水到100ml处,继续振摇1min,然后静置24h。读出沉降物柱体高度对整个高度的百分比,即为该试样的胶质价。(3)膨
52、胀容膨胀容与膨润土在水中的分散能力有关。操作步骤:称取1g(准确至0.1g)经彻底干燥后的膨润土试样,向装有75ml蒸馏水的直径为25mm的100ml带塞量筒内以缓慢速度均匀间断撒下;经摇匀后加25ml 1N盐酸,振摇3min,静置24h使之沉降,读出沉降物界面处刻度值,即膨润土膨胀后在量筒内所占的体积,即可得膨胀容。(4)吸水率吸水率是参考美国一些球团厂膨润土质量检测方法,采用简易测定方法测定,操作步骤:将脸盆装满水,然后将多孔砖浸泡水中,使多孔砖吸足水;保持瓷盆内水面低于多孔砖上表面5mm,在测定过程中始终保持此水位;在1/1000g天平上称出称样瓶质量m1;将滤纸放在吸足水的多孔砖上,让
53、它也吸足水后,将它放在称样瓶内并盖好盖子,防止在称重过程中水分挥发,称出湿滤纸和称样瓶的质量m2;将滤纸放回多孔砖上,称2g已烘干的膨润土,均匀地撒在滤纸上,在室温下静放2h,取出滤纸和试样,放在称样瓶内称出它总质量m3,得出膨润土吸水质量m4=m3-m2。计算方法:式中:吸水率,%;m4吸水质量,g;G已烘干的膨润土质量,2g。(5)吸兰量膨润土在水溶液中吸附亚甲基兰的能力为吸兰量,它以100g膨润土吸附亚甲基兰的克数表示。操作步骤:称取试样0.2g(准确至0.001g)置于已经加入50ml蒸馏水的锥形瓶中,再加入20ml 1%的焦磷酸钠溶液,摇匀后放在电炉上加热5min,再自然冷却至室温。用滴定管加入0.2g/ml亚甲基兰水溶液约为预计量的2/3,以后每加0.5ml,摇动30秒,用玻璃棒沾一滴试液在中性滤纸上,观察在深蓝色斑四周有无出现明显的浅绿色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基兰水溶液,直到出现明显的浅绿晕环为止。计算方法:式中:M吸兰量,g/100g膨润土;g试样质量,g;C亚甲基兰溶液浓度,g/ml;V滴定时用去亚甲基兰溶液体积,ml。(6)蒙脱石含量测定蒙脱石含量常用的方法是利用亚甲基础兰的吸附作用进行间接的测定。根据X衍射物相分析,蒙脱石含量为100%的人工提纯的钙基蒙脱石,100g钙膨润土吸附亚甲基兰量为44.2g,所以试样中蒙脱石的相对含量为:式
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