蔡司场发射扫描电镜Merlin培训

1、蔡司场发射扫描电镜Merlin 简明操作教程,安全注意事项,样品台移动：当移动样品台时，一定要确保其不碰撞到探头和物镜。（在样品台上升过程中，一定要在TV模式下观察样品高度） 紧急情况：当设备出现短路、起火等重大紧急故障时，切断设备电源，并按下房间墙上紧急电源制动按钮,样品要求及制备,试样性状要求,1）试样可以是块状或粉未状。 （2）试样在真空中稳定，不含水分或其它易挥发物。 （3）对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场影响。 （4）电子束照射下释放出气体的样品严禁测试。 （5）表面污染的试样，要在不破坏试样表面结构前提下进行清洗，并烘干。 （6）进行表面侵蚀的试样在侵蚀后应将表面或断

2、口清洗干净，并烘干,试样尺寸要求,块体试样大小要适合样品座尺寸，宽度不超过50mm，高度小于10mm左右为宜,试样制备：样品制备工作请提前在各自实验室自行完成,1）块体试样 直接用导电胶或双粘胶黏贴于试样台上，尽量保持试样高度一致； （2）粉末试样 在丁型样品台上贴导电胶或双面胶，将少量粉未撒在上面，吸耳球把未粘住粉未吹去。 或将粉未制备成悬浮液滴在载玻片、硅片等基底上（尺寸5mm左右），待溶液挥发后将基底试样贴附到样品座上。不导电试样需进行镀膜处理,样品要求及制备,粉末试样,片/块状试样,截面试样,开机,1）仪器在standby状态下，按下仪器面板上ON按钮,2）开启仪器控制电脑（密码sem

3、），双击桌面SmartSEM图标，启动操作软件，系统自动对设备硬件进行检测,4）自检完毕后，在EM server log on 对话框中输入用户名和密码，进入SmartSem软件,Username：SCUT Password：SCUT,工具栏,参数设置栏,图像观察区,仪器工作界面,确认仪器状态,电子枪状态： Fil I，Extractor V 和Extractor I,真空状态： Gun Vacuum和System Vacuum,确认仪器状态正常后才可以开始装试样进行测试,装样品,1）按下图中Vent按钮，系统充气，直到Vent绿灯不再闪烁，然后右手拉开Airlock的仓门,2）将样品座装入图

4、中样品架上，右手旋紧样品推杆（切记旋紧,3）关上仓门，并按图中store按钮，系统开始对Airlock抽真空，直到Store绿灯不再闪烁,5）按面板上的Store按钮，关闭隔离阀,4）按面板上的Transfer按钮，打开Airlock与样品室之间的隔离阀，利用样品推杆将样品推入样品室内的样品座上卡住，逆时针旋转样品推杆，使之与样品台脱离后，向外完全拉出样品推杆,6）按键盘面板上Resume按钮，点击弹出ok图标，完成装样,样品观察,1）开启电子枪高压EHT,在Gun栏目下，根据需要设置所需加速电压，并点击EHT ON,2）移动试样,利用手柄移动试样台，将所需观察试样移到物镜下方。 在开始寻找样

5、品时，切记要在TV模式下进行观察，确保试样不碰到物镜。 按键盘上的Camera按钮可切换到TV模式,Z上下移动,X、Y及旋转移动,放大倍数调节,聚焦调节,聚焦窗口,像散调节,光阑对中调节,图像旋转,图像移动,亮度对比度,扫描速度,camera,换样,键盘功能图,3）选择检测器类型,在Detectors栏目下，选择所需检测器，建议开始时用SE2，以便寻找样品,TV模式和观察模式切换,4）设置工作距离,不同检测器和加速电压下，典型的工作距离如下表，建议In-lens检测器工作距离一般在5mm左右，SE2检测器工作距离为6-7mm,4）调节图像,对感兴趣区域，设置好合适的放大倍数，聚焦，调节像散，光

6、阑对中，使图像清晰，调节亮度和对比度。以上步骤反复多次进行，直到图像清晰,聚焦：按一下放大倍数调节旋钮上的小键，出现一个供聚焦调节的小窗口，按聚焦旋钮上的键可降低扫描速度，调节聚焦旋钮进行聚焦,放大倍数调节,聚焦调节,像散的调节,一般在较高放大倍数（一般1万倍以上），需要进行像散调节，像散调节需要在聚焦（正焦）的情况下进行调节。分别调节Stigmator X和Y，使图像最清晰，图像未有拉伸变形,像散调节钮,光阑对中的调节,在较高倍数下，按wobble钮，调节Aperture X和Y，使图像呈心脏般起伏，而不出现左右摇摆。调节好后，再按一下wobble钮，回到正常模式,像散和光阑对中调节完成后，

7、需要再对试样进行聚焦,5）扫描并保存图像,A，选择扫描速度4，并点击工具栏上的,整幅图像扫描完成后，图像冷冻,B，或者在Scanning栏下，选择合适扫描速度和降噪方式，冷冻图像,当图片冻结后，鼠标移动到图片上，点击鼠标右键， 选择Send to，然后选择需要保存图片的格式，选择文件夹，保存图像。文件保存路径为D盘的photos目录,6）保存图像,7）点击工具栏上扫描速度2图标，解冻图像，继续观察其他部位,卸载样品,1）关闭电子枪高压,所有样品观察完毕后，按以下程序卸载试样,2）然后按键盘上的Exchange键，样品台将自动复位,EHT off,3）试样台复位，隔离阀打开后，将样品推杆推入试样

8、座位置，顺时针旋紧，然后拉出试样,4）按Store，关闭隔离阀,5）按Vent充气，逆时针旋转推杆，取出试样后再按Store完成取样过程,能谱仪应用,1）能谱仪工作电压一般设为20kV； （2）调节电镜工作距离WD为8.5mm； （3）开启能谱通讯软件Remote （4）在能谱电脑上开启能谱软件AZetec，进入能谱界面,能谱分析可适当增大电子束束流，如300或500pA,1、能谱点分析,采集电镜图像,选择分析区域，采集谱图,确认谱图中各峰元素归属,计算含量，形成报告,需要保存谱图元素数据的，可以在谱图上鼠标右键，导出txt格式数据,2、能谱线分析,3、能谱面分布,登记记录,在实验记录本上用签字笔如实登记