高纯碳酸锂绿色制备方法的研究

1、学 生：,导 师：,专 业：环境工程,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,时 间：,13.06.16,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,答辩提纲,一、研究背景和选题意义 二、实验准备 三、实证(实验)研究及分析 四、结论,13.06.16,研究背景与选题意义,一：研究背景 时代背景 ：如今工业级碳酸锂已经产能过剩，而高纯碳酸锂的需求却是日趋旺盛。即随着锂产品在高科技领域的应用范围不断扩大，国内外对锂盐的需求量也日益增长，对产品的纯度要求也越来越高。 现实背景 ：洛阳特耐实验设备有限公司在生产四硼酸锂标样的过程中需要大量消耗高纯碳酸锂，该公司迫切掌握高纯碳酸锂的生产工艺，愿意为本课题提供力所能及的帮助。,

2、高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,研究背景与选题意义,二：选题意义 我国锂资源丰富，是一个锂资源储量大国，已探明的锂资源总储量居世界第二位，仅次于玻利维亚。其中卤水锂资源储量极为丰富，占全国锂资源储量的79%，潜在的经济价值极大。开发利用这些资源对于满足国内需求、促进地区经济发展具有重要的现实意义。,13.06.16,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,13.06.16,本文主要创新点,本设计结合前人的研究成果以及碳酸锂的特性，设计出三种制备高纯碳酸锂的方法，并通过实验制备，然后从产率分析、纯度分析、环保分析的角度进行对比，得出制备高纯碳酸锂的环保、经济的优良方法。,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,实验准

3、备,理论准备：认真从万方、知网、维普等主要数据库中搜索与自己论文相关的论文和去图书馆借阅相关资料，然后从自己得到的相关的资料整理出碳酸锂的性质，然后制定制备方法。 器材准备：本实验主要用到干燥箱、工业级碳酸锂和X荧光光谱仪（洛阳特耐实验设备有限公司提供），另外张书记、关老师、贾老师也提供了相应器材。,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,13.06.16,实验研究及分析,实验方法 苟化法 盐酸法 结晶法,分析方法,13.06.16,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,分析方法,环保分析,纯度分析,产率分析,试验方法,13.06.16,原理：利用氢氧化钙与碳酸锂反应得到溶液。向其中通入二氧化碳又生成了碳酸锂，

4、而在70-80下碳酸锂的溶解度较小，大部分碳酸锂以晶体的形式析出，而其他物质由于溶解度增大则不会或是很少析出。,苟化法,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,13.0.16,实验流程 加入水 加入碳酸锂 过滤 升温 过滤 通入二氧化碳 干燥,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,氧化钙,石灰乳,沉淀+溶液,溶液,溶液,晶体+溶液,晶体,高纯碳酸锂,13.06.16,结论：该方法制备的碳酸锂经过检测不符合高纯碳酸锂（99.9%以上）的要求，分析原因有以下几个方面： 1：由于实验室提供氧化钙的纯度较低，导致样品中的杂质含量偏高。 2：该方法中加入的含钙物质较多，引入大量的钙离子。 3：过滤的时候大气中的粉尘进入，

5、带入了硅等杂质。,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,13.06.16,原理：由于在工业级碳酸锂中含有盐酸不溶物（如下表所示），可以通过盐酸溶解后过滤除去，然后在低温下通入二氧化碳，然后升温析出碳酸锂晶体。,盐酸法,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,表1.1工业级碳酸锂的成分,13.06.16,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,实验流程,工业级碳酸锂,加入酸,沉淀+溶液,过滤,溶液,通入二氧化碳,溶液,加热,晶体+溶液,过滤,废液,晶体,干燥,高纯碳酸锂,13.06.16,结论：利用该方法制备的碳酸锂纯度达到99.9%以上，但是产率却为20%-30%。虽然盐酸法制备高纯度碳酸锂需要消耗大量的盐酸，挥发的盐酸

6、对人体和环境产生危害等缺点，并且产生的废液不能回收利用，但是经过实际操作和验证，该法也是小规模工业生产或者是实验室制备少量高纯度碳酸锂的优良方法。,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,13.06.16,结晶法,原理：碳酸锂在冷水中溶解度（溶解度如表1.2所示)较热水下大，并且其溶解度随着温度的升高而降低，相反而其它杂质则是随着温度的升高而升高。,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,表1.2：碳酸锂不同温度下溶解度,13.06.16,实验流程图,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,超纯水,降温,0超纯水,加入碳酸锂,搅拌,未溶物+溶液,过滤,溶液,升温,结晶+溶液,过滤,废液,晶体,干燥,高纯碳酸锂,循环利用,1

7、3.06.16,结论：该方法原理简单，操作易行，所需的设备和试剂也很简单，结晶法生产成本低，废液可以循环利用，生产的碳酸锂的纯度不仅达到高纯（99.9%以上）的要求，而且也符合清洁生产的和要求，并且生产易实现工业化，是制备高纯碳酸锂的优良方法。,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,13.06.16,结论 环保分析:结晶法不仅对大气、水、土壤菌不产生污染，而且废液可以回收利用，遵循清洁生产的原则，完全符合绿色生产的环保要求。 纯度以及产率分析：三种方法的数据如下表1.3所示,高纯碳酸锂绿色制备方法的研究,表1.3：纯度以及产率比较,13.06.16,结果：结晶法生产成本低，废液可以循环利用，生产的碳酸锂的纯度不仅达到高纯（99.9%以上）的要求，而且产率也很高同时整个生产工艺也符合清洁生产的和要求，并且生产易实现工业化