第一现场课题3_筛查规范

1、卫生部行业专项课题（）突发化学中毒事件第一现场处置关键技术研究资料汇编（三）中毒筛查技术指南中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所目录目录2常见经呼吸道途径引起的急性化学中毒物质筛查技术指南3附录1：常见急性气体中毒检测方法3常见经口化学物致急性中毒性疾病毒物筛查技术指南3附录2：已知毒物检测方法3附录3：未知毒物检测方法3常见化学物致急性中毒性神经系统疾病毒物筛查技术指南3附录4：常见神经毒物中毒生物样品检测可参考的实验室检测方法3常见化学物致急性肝脏系统疾病毒物筛查技术指南3附录5：常见肝脏毒物中毒生物样品检测可参考的实验室检测方法3常见化学物致急性血液系统疾病毒物筛查技术指南3常见经呼

2、吸道途径引起的急性化学中毒物质筛查技术指南1、适用范围 本技术指南适用于各类突发化学中毒第一现场由于化学物经呼吸道途径进入人体而引起的急性化学中毒原因的筛查。 本技术指南主要针对空气样品中毒物筛查的技术方案，环境样品的筛查技术方案参照常见化学物经口急性中毒毒物筛查技术指南和 人体生物材料的检测技术方案参考常见化学物致急性中毒性神经系统疾病毒物筛查技术指南、常见化学物致急性血液系统疾病毒物筛查技术指南和常见化学物致急性肝脏系统疾病毒物筛查技术指南2 总体原则2.1中毒原因一般应根据现场卫生学调查、现场检测、实验室检测和临床表现等方面结果进行综合判定；2.2 中毒原因的检测一般应根据现场卫生学的调

3、查结果、现场检测结果和临床表现确定可能的中毒化合物种类范围和中毒途径,并依据毒物代谢动力学确定检测指标、检测材料和检测方法；检测指标应选择具有特异性和相关性的指标；2.3中毒原因检测技术应选择具有定性特征的色谱-质谱、光谱-质谱、光谱技术，或选择特异性化学反应鉴别方法；2.4中毒原因检测方法优先选择具有定性特征的国家标准方法、文献方法和自建方法，并确定方法的关键技术指标，如方法的检出限、定量下限、准确度和精密度等；2.5采样和检测过程应按照相关要求进行质量控制3、常见经呼吸道途径引起急性中毒的化合物3.1常见经呼吸道途径中毒的化合物按照中毒特性分为以下三类；3.1.1窒息性气体：一氧化碳、硫化

4、氢、甲烷（二氧化碳、氮气）、氰化物等；3.1.2刺激性气体：氯气、光气、氨、二氧化氮（氮氧化物）、二氧化硫、氟化氢（氯化氢）等；3.1.3混合气体和挥发性有机溶剂：（汽油等）苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、正己烷和二硫化碳等；3.2常见经呼吸道途径中毒的化合物按照理化特性分为以下二类；3.2.1无机类气体：一氧化碳、硫化氢、甲烷、氰化物、氯气、光气、氨、二氧化氮、氟化氢、二硫化碳等；3.2.2有机类气体：苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、正己烷等；4特征性临床表现4.1特殊气味呼出气带苦杏仁味、皮肤（粘膜）鲜红色伴呼吸困难、易出现强制（直）性痉挛，血CN-P明显升高，提示氰化氢中毒。呼出气中有大蒜头的气

5、味，主要临床表现以消化系统尤其肝脏损害为主。实验室检查：大便隐血阳性。纤维内窥镜可见胃十二指肠黏膜充血、水肿、糜烂和出血点。肝肾功能异常。提示二甲基甲酰胺中毒。4.2皮肤粘膜改变鼻咽部和口腔黏膜呈褐色伴紫绀、呼出气中有特殊臭味、出现呼吸道刺激症状及全身中毒症状，参考胸部X线改变、动脉血气分析，常见于溴中毒。皮肤粘膜紫绀、酱油色尿伴高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和中毒性肝病，血MetHb增高，可见Heinz小体，提示苯的氨基、硝基化合物中毒。口中有金属味、不断加重的口腔-牙龈炎及皮疹、金属烟热样表现，严重者出现小脑共济失调，尿汞增高，提示汞中毒。4.3眼及呼吸系统改变主要表现为眼、呼吸道粘膜刺激症

6、状，畏光、流泪、咳嗽、咽痛、胸闷，重者发生化学性肺炎、肺水肿、哮喘样发作等，肺部听诊可闻及啰音，胸部X线检查可见肺纹增多或阴影。常见于碘、苯乙烯、甲醛、丙烯醛、丙酮、氧化锰、氧化镉、重铬酸盐、氧化锌、硫酸、硝酸等中毒。等中毒。明显呛咳伴声带炎症、声音嘶哑，常见于硫酸二甲酯中毒。4.4神经系统改变4.4.1中枢神经系统改变主要表现为头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力、意识障碍、抽搐、昏迷、全身肌肉痉挛或僵直等。伴明显的记忆障碍常见于乙烯中毒；注意力不集中、出现意识障碍常见于丙烯中毒；谵妄、抽搐、昏迷、瞳孔缩小常见于二硫化碳、氯乙烯等中毒。常见易兴奋、急躁、易怒、焦虑不安、癔症等精神症状，癫痫样发作或昏

7、迷；可出现基础体温下降，血压、脉搏降低等自主神经功能紊乱的表现。常见于四乙基铅、有机锡等中毒。伴有自主神经功能失调，多汗、心率不齐、可见癔病样发作等，见于苯、甲苯、二甲苯中毒；呼出气中有酮体味，尿中检出甲酸盐、丙酮，见于氯甲烷中毒；伴肝肾功能损害，常见于四氯化碳、二氯乙烷中毒；血浆CN-及尿SCN-增高，常见于丙烯晴中毒；4.4.2周围神经系统改变主要表现为感觉异常（触痛觉过敏、减退）运动障碍、腱反射异常等。常见于苯乙烯等中毒。4.5血液系统改变4.5.1出现溶血性贫血，常见于硝基苯、苯胺中毒。4.5.2出现高铁血红蛋白血症，常见于苯胺、氰化物、丙烯晴等中毒。4.6消化道表现头晕、乏力、恶心、

8、上腹痛、黄疸、ALT升高伴肾功能异常或衰竭，常见于黄磷蒸气、三氯甲烷、四氯化碳、二甲基乙酰胺等中毒。4.7尿液改变尿常规可见蛋白尿、血尿，常见于二甲基甲酰胺、汞等中毒。5现场快速检测与样品采集5.1依据空气样品的特殊性，应尽可能采用现场快速检测技术手段进行检测；常见有害物质检测方法见表1；5.2根据空气样品的特点，可采用便携式红外光谱测定仪和便携式气相色谱-质谱测定仪进行现场检测；5.3当条件允许时，应保留空气样本，以备复测和进一步的实验室检测；5.4在样品采集过程中，应采集空白对照样品，以判断样品在采集、运输过程中是否受到污染。5.5每个样品从采样到结果报告必须使用同一编号，现场记录要在专用

9、表格上，随样品一起送交实验室。为保证样品的运输安全，接触样品的人越少越好，运输过程加封，完善交接手续。6急性经呼吸道中毒毒物筛查方法6.1 中毒毒物接触情况明确现场流行病学调查显示中毒病人在发病前具有明确接触过能导致的化学毒物中毒，依据国家检测标准方法或经确证过的文献方法进行现场检测或实验室检测。6.2 中毒毒物接触情况不明确6.2.1获得是化学中毒的线索当患者不能提供任何毒物接触史，出现中毒症状，应通过现场调查和病史询问的方法，并利用现场快速检测技术进行现场检测，获得患者可能是化学物中毒的线索。6.2.2制定毒物筛查方案对于不明原因急性中毒，优先考虑针对本指南中所列出的常见毒物进行筛查和检测

10、；一般采用便携式气相色谱-质谱方法对有机类化合物进行定性和半定量检测；一般采用快速检气管方法和便携式红外光谱方法对无机类化合物进行定性和半定量检测；对于特殊气味的气体也可以根据气味进行初步的判断。6.2.2.1特殊气味有些物质在空气中具有一定的气味，如硝基苯河氰化物具苦杏仁味；硫化氢有臭鸡蛋味；氰化氢具有苦杏仁味；砷化氢具有蒜臭味；黄磷和硫化氢具有臭鸡蛋味；光气具有烂干草或烂苹果。6.2.2.2便携式红外气体检测仪：一氧化碳（4.620m）、硫化氢（7.44m）、甲烷（7.61m、3.30m）、氰化物(22391985 cm-)（4.475.04m）、氯气(557cm-)（17.95m）、光气

11、、氨（10.864m、10.484m）、二硫化碳波长(4.620m)。6.2.2.3便携式气相色谱-质谱测定仪化合物分子量NIST质谱库苯7878、77、71甲苯9291、92二甲苯10691、106、105苯乙烯104104、78、51三氯甲烷11983、85、47四氯化碳154117、129、121三氯乙烯131130、132、95、97、60甲硫醇4847、48、45氯丙烯7641、39、76溴甲烷9594、96、15，m/z 91:93:951:3:2二氯乙烷9962、64、27、49苯胺9393、66、65二甲基甲酰胺7373、44、42硫酸二甲酯12695、31、96、29丙烯腈5

12、353、26、52硝基苯12377、123、51丙烯醛5656、27、26、55四乙基铅323237、295、208、2666.2.2.4检气管法：砷化氢检测仪现场直接检测空气中砷化氢浓度。7现场检测过程质量控制进行现场检测过程中应采取质量控制措施，采集的现场空气样品应具有典型性和代表性，应对现场的可能共存的干扰因素进行排出；必要时应对样本进行实验室检测。8检测结果的确认检测结果确认应结合现场调查、临床检查、实验室定性检测结果和定量检测结果进行综合分析后进行确认。附录1：常见急性气体中毒检测方法1 硫化氢依据：GBZ/T160.33-2004 第7款 硫化氢的硝酸银比色法概述：采用吸收液经0.

13、5L/min流量采集15min空气样品, 使用分光光度计进行测定。2 氰化氢 依据：GBZ/T160.29-2004 第5款院氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法 概述：采用吸收液经200ml/min流量采集10 min空气样品, 使用分光光度计进行测定。3 一氧化碳依据：GBZ/T160.28-2004第3款 一氧化碳和二氧化碳的不分光红外线气体分析仪法 概述：采用采气袋进行采样，由仪器直接进行测定。4 氯气依据：GBZ/T160.37-2004 第3款 氯气的甲基橙分光光度法 概述：采用吸收液经500ml/min流量采集10min空气样品，使用分光光度计进行测定。 5 光气依据：

14、GBZ/T160.61-2004 第3款 光气的紫外分光光度法 概述：采用吸收液经500ml/min流量采集15min空气样品，使用紫外分光光度计进行测定。6 氨依据：GBZ/T160.29-2004第4款 氨的纳氏试剂分光光度法 概述：采用吸收液经0.5L/min流量采集15min空气样品，使用分光光度计进行测定。 7 二氧化氮依据：GBZ/T160.29-2004第3款 一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法概述：采用吸收液经0.5L/min流量采集空气样品直至变色，使用分光光度计进行测定。 8 氟化氢依据：GBZ/T160.36-2004第4款 氟化氢的离子色谱法 概述：采用吸收液经

15、1L/min流量采集15min空气样品，使用离子色谱仪进行测定。9 苯 ,甲苯, 二甲苯依据：GBZ/T160.42-2004 第3款 苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法 概述：采用活性碳管经100ml/min流量采集15min空气样品，使用气相色谱仪进行测定。 10 二氯乙烷依据：GBZ/T160.45-2004第3款 三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯乙烷和三氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法 概述：采用活性碳管经300 ml/min流量采集15min空气样品，使用气相色谱仪进行测定。11 正己烷依据：GBZ/T160.38-2004 第3款 戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气象色谱

16、法 概述：采用活性碳管经200 ml/min流量采集15min空气样品，使用气相色谱仪进行测定。12 二硫化碳依据：GBZ/T160.33-2004 第8、9款 二硫化碳的二乙胺分光光度法，二硫化碳的溶剂解吸-气相色谱法 采样：活性碳管 概述：采用活性碳管经200 ml/min流量采集15min空气样品，使用分光光度计，气相色谱仪进行测定。 常见经口化学物致急性中毒性疾病毒物筛查技术指南1 适用范围本技术指南适用于各类突发化学中毒第一现场由于化学物经口进入人体而引起的急性中毒原因筛查。 本技术指南主要针对食物（包括水等）、胃容物等样品中毒物筛查制定技术方案，环境空气样品的筛查技术方案参照常见化

17、学物经呼吸道急性中毒毒物筛查技术指南,人体生物材料的检测技术方案参考常见化学物致急性中毒性神经系统疾病毒物筛查技术指南、常见化学物致急性血液系统疾病毒物筛查技术指南和常见化学物致急性肝脏系统疾病毒物筛查技术指南。2 总体原则2.1中毒原因一般应根据现场卫生学调查、现场检测、实验室检测和临床表现等方面结果进行综合判定；2.2 中毒原因的检测一般应根据现场卫生学的调查结果、现场检测结果和临床表现确定可能的中毒化合物种类范围和中毒途径,并依据毒物代谢动力学确定检测指标、检测材料和检测方法；检测指标应选择具有特异性和相关性的指标；2.3中毒原因检测技术应选择具有定性特征的色谱-质谱、光谱-质谱、光谱技

18、术，选择特异性化学反应方法；2.4中毒原因的检测方法优先选择具有定性特征的国家标准方法、文献方法和自建方法，并确定方法的关键技术指标，如方法的检出限、定量下限、准确度和精密度等；2.5对于含有金属、类金属元素的化学物一般采用酸消化，ICP-MS的方法对可疑毒物进行筛查，测定指标一般为样品中目标化合物含有的元素含量；对于农药和鼠药等大分子化合物，一般应用有机溶剂提取，GC-MS的方法对可疑毒物进行检测。3 常见引起急性经消化道中毒的化学毒物 3.1金属及其化合物 主要有砷、汞、钡、铅、锌、铬、镉、锡、锑、锰、镁、铊元素及其化合物。3.2非金属无机化合物 主要有氢氰酸 磷化物 亚硝酸盐。3.3农药

19、 主要有有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、菊酯、含氟等各类农药。3.4鼠药 氟乙酰胺 毒鼠磷 毒鼠强 甘氟 溴代毒鼠磷等。3.5药物残留 主要有瘦肉精、安妥等。4常见急性食物中毒症状与毒物的关系不同化学物中毒会有较明显的中毒表现，常见毒物中毒主要症状见附表1。5 常见急性经消化道中毒的毒物筛查方法5.1 现场流行病学调查5.1.1了解中毒人数、性别、年龄等情况，判断是否群体性。5.1.2了解发病时间（判断是化学性中毒、细菌性中毒）。5.1.3了解中毒前吃过哪些食物和药品,分析可能的毒物来源中毒。5.1.4 观察中毒症状，了解同食者是否有同样症状。5.1.5注意查找只吃一餐或一种食物而发病的典型病例；

20、调查同类人群中未发病者未吃何种食物、病情的轻重与进食某种食品的数量有无关系等情况。在此基础上分析判断哪种食物疑似有毒。5.2确定中毒途径与原因 5.2.1中毒病人在发病前的相近时间内都食用过同种食物，发病范围局限在食用该种食物的人群中。5.2.2停止食用这种食物，或是污染源被除去后，发病立即停止。 5.2.3所有病人都有相似的临床症状，缩小群体范围。5.3采集样品 5.3.1根据上述调查与分析，采集现场剩余食物、中毒者呕吐物、胃内容物、食品原料、食品包装容器（污染因素）及不明物品等作为检样。5.3.2采集的样品应密封并低温下保存。5.3.3采样容器应清洁、无污染。5.3.4采集样品量应尽可能多

21、些。5.4观察临床表现根据附表1所列中毒症状，推断中毒毒物，缩小或明确检验范围 。5.5确定检测方案5.5.1当通过现场调查和病史询问及临床表现能够得出病人接触毒物情况时，按附录1进行指定毒物检测。5.5.2当无法确定病人中毒原因或难以得到病人接触毒物情况时，按照附录2进行未知毒物筛查。5.6检测过程质量控制5.6.1检测结果呈阴性时，应检查取样量、方法和仪器灵敏度、化学试剂、加标回收等因素是否合理可信。有条件时应做阳性对照，防止假阴性。5.6.2检测结果呈阳性时，应排除器材污染、检验方法特异性、共存物干扰的问题， 同时用与检样相同基质的材料做阴性对照（不能用试剂空白来代替）， 防止假阳性。5

22、.7结果报告： 5.7.1对筛查阴性的结果,报未检出。 5.7.2对筛查阳性的结果,必要时应用标准方法或经认可的文献方法进行定量测定，报告定量检测结果。5.7.3对筛查阳性的结果,无检测方法或标准参考物质针对化合物进行定量时，报告为检出结果阳性。5.7.4报告结果应结合现场调查、临床检查等，避免出现假阳性结果。6、质量控制6.1、样品采集质量控制6.1.1样品采集的容器选择应根据检测指标确定；进行金属和类金属化合物的检测一般应选择经过酸液处理后，经检测容器空白值低于方法检出限的玻璃和塑料密闭容器；进行有机化合物的检测，一般应选择经过硫酸-重铬酸钾处理后，经检测容器空白值低于方法检出限的玻璃密闭

23、容器。 6.1.2 样品采集量应不少于500克。进行挥发性有机化合物检测时，样品应尽量充满容器。当可行时应采集双份样品，一份作为备样，供复检使用。6.1.3样品采集时，应至少带2套空白对照用品和容器。6.2实验室检测质量控制6.2.1测定用标准一般应溯源至国家标准。6.2.3检测过程中应尽可能选择阴性对照和阳性对照样品进行同时检测。6.2.3测定过程中应采用二级标准物质或质量控制样品进行质量控制。无标准物质或质量控制样品时，可采用加标回收率和平行样检测进行质量控制。6.2.4异常样品应进行备用样品的复检，当检测结果一致时，方可出具检测结果报告。附表1 常见毒物中毒主要症状作用系统中毒症状可能毒

24、物特殊面容颜面樱红氰化物、一氧化碳（经口）颜面潮红阿托品、河豚颜面口唇青紫亚硝酸盐、苯胺、硝基苯特殊气味杏仁味氰化物、硝基苯消毒水味酚、来花尔蒜臭味有机磷、磷化锌霉臭味六六六血液变化血色正常不凝敌鼠钠盐血色鲜红氰化物、一氧化碳血呈酱色不凝亚硝酸盐、苯胺、硝基苯 消化、泌尿系统流涎有机磷、有机氟、砷、汞口鼻冒白沫有机磷口鼻冒灰色或血样沫安妥剧烈腹痛酚、砷、汞、磷化锌、班蟊河豚口渴磷化锌、砷剧烈哎吐与腹泻砷、汞、巴豆、桐油、蓖麻血尿 尿闭汞、班蟊、蓖麻、敌鼠神经系统闪击样错倒迅速死亡氰化物、烟碱错睡安眠镇静药、吗啡、一氧化碳痉挛氰化物、有机碳、氟乙酰胺、强直性痉挛毒鼠强震颤士的宁幻觉有机磷、有机氯

25、、鱼藤狂躁不安颠匣、曼陀罗、颠匣口唇四肢发麻河豚、蟾酥、大麻视觉障碍、复视、失明甲醇瞳孔缩小有机磷、吗啡、氯丙嗪、磷化锌瞳孔散大颠匣类、大麻、奎宁 呼吸循环及其他呼吸浅慢、血压下降安眠镇静药、吗啡肺水肿有机磷心跳加剧、心律率乱、出汗氟乙酰胺、强心甙类、氨茶碱大量出汗有机磷体温升高有机磷、有机氯、阿托品皮肤发红、起泡斑蝥、巴豆、强酸附录2：已知毒物检测方法1金属及其化合物 1.1砷 食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.11-20031.2 汞 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.17-20031.3钡 样品用适量水超声提取，离心过滤后，参照”生活饮用水标准检验方法 金属指标”GB/

26、T 5750.62006 16.1 无火焰原子吸收分光光度法，或采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定。 1.4铅 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB5009.12-20101.5锌 食品中锌的测定 GB/T5009.14-20031.6铬 食品中铬的测定 GB/T5009.123-20031.7镉 食品中镉的测定GB/T5009.15-20031.8锡 食品中锡的测定GB/T5009.16-20031.9锑 食品中锑的测定GB/T5009.137-20031.10锰 、镁 食品中铁、镁、锰的测定GB/T5009.90-20031.11 铊元素及其化合物 样品处理参照“食品安全国家标准 食品中铅的

27、测定” GB 5009.12-2010,测定条件参照“工作场所空气中铊及其化合物的测定方法” GBZ/T 160.21-2004。2非金属无机化合物 2.1氢氰酸 粮食卫生标准的分析方法GB/T5009.36-2003；蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法GB/T5009.48-2003。2.2磷化物 粮食卫生标准的分析方法GB/T5009.36-2003。2.3亚硝酸盐 食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB 5009.33-2010。3农药 3.1有机磷农药 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T5009.20-2003；动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.16

28、1-2003。3.2氨基甲酸酯类农药 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB/T5009.145-2003；动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定GB/T5009.163-2003 。3.3有机氯和拟除虫菊酯类农药植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GB/T5009.146-2003；动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量测定GB/T5009.162-2008。3.4 农药及相关化学品多组分同时测定水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定GB/T19648-2006；粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定方法GB/T1964

29、9-2006；动物组织中437种农药多残留测定方法GB/T19650-2005。4 鼠药类 4.1毒鼠强、氟乙酰胺的GC-MS测定 取检材适量，用乙酸乙酯提取二次，合并提取液。离心、过滤（需要时过无水硫酸钠），浓缩、定容。取1L进样分析。GC-MS测定条件：色谱柱：HP-5 MS（30 m 0.25 mm 0.25 m）石英毛细管柱；进样口温度：230 ；色谱柱初始温度140，保持2 min，以10 /min升至250 ，保持5 min；不分流进样方式。离子源温度：230 ；质谱传输线温度：280 ；四极杆温度：150 ；电子轰击源：70 eV；扫描方式：选择性离子萃取（SIM）。 定性确认：

30、毒鼠强特征离子为212m/z和240 m/z,氟乙酰胺特征离子为44m/z和77m/z。5 药物残留5.1瘦肉精 GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定6快速检验方法6.1 GB/T 5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测6.2 APHO-E-01-2005 鼠药（毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠等）中毒残留物的快速筛选检测6.3 APHO-E-02-2005 亚硝酸盐中毒残留物的快速筛选及食品中残留量的快速检测6.4 APHO-E-03-2005 甲醇的快速检测6.5 APHO-E-04-2005 砷汞中毒残留物的快速筛选检测6.6 APH

31、O-E-05-2005 氰化物中毒残留物的快速筛选检测6.7 APHO-E-08-2005 瘦肉精（盐酸克伦特罗）的快速检测6.8有机磷和氨基甲酸酯农药的快速检测方法王林等主编食品安全快速检测技术手册6.9鼠药安托的快速检验方法 王林等主编食品安全快速检测技术手册 6.10鼠药磷化锌的快速检验方法 王林等主编食品安全快速检测技术手册附录3：未知毒物检测方法1、确定检测方向 根据现场卫生学调查所提供的信息，与临床医生及公共卫生医师探讨，参考临床症状，提出可疑毒物，在此基础上确定检测方向。2、确定具体检测方法 根据可疑毒物的存在形态(原形、代谢物)、分析要求(定性、定量)、样品来源（数量）、时效性

32、要求、实验室实施检测的可能性等因素，确定具体检测方法。首先是定性，根据需要决定是否定量。3、简易判断如果条件允许，首先做简单的预实验，其目的是在消耗少量检材的情况下提供检验方向，从而决定检验的方法和步骤，节省时间，获得正确结果。3.1根据颜色判断：许多有毒物具有特殊色泽，当纯度较高、杂质较少的情况吓，可以帮助推断存在何种毒物。菊黄色可能为氧化汞、氧化铅、硫化砷等；白色可能为砒霜、钡盐、吗啡、氰化物等；近似黑色可能为磷化氰等。3.2根据气味判断：某些毒物具有特殊气味，如硝基苯、氰化物具苦杏仁味，有机磷农药为蒜味，666为霉味，滴滴涕为水果味。3.3根据酸碱性判断：取切碎的样品0.5g1.0g置于

33、试管中，加水，搅拌放置，取上层液，用pH试纸检其酸碱性。酚和巴比妥酸呈酸性，氰化物和生物碱呈碱性。如果是呕吐物，要考虑胃液对酸碱行的影响，其他样品也要考虑样品基质的干扰。3.4灼烧试验：如果样品为纯毒物，进行灼烧试验可确定是有机物还是无机物，即有机物通常可以燃烧。通过焰火的颜色可以提供一些信息1：紫色火焰钾的化合物及铷、铯化合物；天青色氯化铜，溴化铜在产生天青色蓝后随即呈绿色；浅蓝色铅，砷，硒；翠绿色除铜以外的卤化物；纯绿色铊，锑；绿黄色钡的化合物，部分钼的化合物；绿蓝色被硫酸湿润过的磷酸盐；绿白色锌；胭脂红色锂化合物；猩红色锶化合物；红黄色钙化合物；黄色各种钠的化合物。4、样品预处理 ：按照

34、表1所示对不同状态的样品选择不同的预处理方法。表1 样品预处理参考方法样品状态 处理方法 检测项目无色液体酒和含有机溶剂的液体除外，直接进行下步检测有机磷、氨基甲酸酯类、亚硝酸盐、氟乙酰胺、毒鼠强、敌鼠、有色或混浊液 体有色液体用活性炭或聚酰胺粉或硅藻土脱色，取无色液体测定。混浊液体用滤纸或离心后，取无色液体测定有机磷、氨基甲酸酯类、亚硝酸盐、氟乙酰胺、毒鼠强、敌鼠、固 体 或半 固 体取10ml比色管分别放入25g样品，加两倍水，振摇后过虑，取滤液测定有机磷、氨基甲酸酯类、亚硝酸盐、氟乙酰胺取10ml比色管分别放入25g样品，加两倍丙酮，振摇后过虑，取滤液测定毒鼠强、敌鼠、安妥油 样植物油、

35、矿物油鉴别试验。如果是植物油做以下检测酸价、过氧化值、黄曲霉毒素酒 样速测仪直接检测甲醇、杂醇油其他各类取5g或10g样品砷和汞5g50g样品，23倍水，酸化，蒸馏氰化物、酚、苯胺等挥发性物质5、无机元素及化合物的快速检测5.1电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法5.1.1原理 试样经硝酸消解后，样品溶液经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。选择一定质荷比的目标离子进行测定。5.1.2样品前处理固体、半固体或流体样品：称取5.0g已混匀的样品，置于250mL三角烧瓶中，先加少许水使润湿，

36、加数粒玻璃珠、20mL高纯硝酸，放置片刻。置于电热板上缓缓加热，注意控制温度不超过150。待瓶口白烟冒净后，瓶内液体呈无色或微带黄色（如果需要，可加少量过氧化氢），放冷。加10mL水煮沸，除去过多的硝酸，放冷，用水洗涤三角烧瓶，洗液并入25mL容量瓶中，加水至刻度。或采用微波消解法。同时做样品空白和试剂空白试验。水样：澄清的水样可参照“GB/T 5750.62006生活饮用水标准检验方法 金属指标 1.5电感耦合等离子体质谱法”直接进行测定；悬浮物较多的水样，分析前需用硝酸酸化并消解有机物。5.1.3定性扫描按照表2所列ICP-MS测定条件，选择待测元素，分析样品和样品空白。表2 ICP-MS

37、测定条件Extraction（V）Lens 1（V）Lens 2（V）Lens 3 （V）Sampling Depth (mm) Forward Power (w)D1（V）D2（V）-2120.0 -47.1-196.6 90 1400 -20.3-107Horizontal Nebuliser (mm) Vertical(mm)Analogue（V）Detector （V） PC Detector（L/min）Cool （L/min）Auxiliary （L/min） 715462060401914.00.801.00其他参数：扫描方式：主峰跳扫；通道数目：3 ；积分时间（ms）：30；5

38、.1.4 定量测定 在定性扫描的基础上，发现目标元素，用外标法定量。5.1.5各元素分析质量及方法检出限见表3表3 各元素分析质量及方法检出限元素分析物质量检出限（g/kg）元素分析物质量检出限（g/kg）As750.5Cd1111140.5Hg2020.5Sn1181200.25Ba1350.25Sb1211231.5Pb2080.5Mn5540Zn66685Mg245Cr52530.5Tl2032050.55.1.6注意事项 由于目标元素未知，所以在选用消化液和消化温度时要考虑各种可能存在的元素，如金属铊、铬、硒的中毒材料（胃内容物，血）消解时，铊和铬不能用高氯酸，只能用硝酸过氧化氢。否则

39、，铊会挥发，铬会生成铬酰氯在116挥发掉。硒的消解温度不能高于140，否则硒会挥发损失。5.2电感耦合等离子体发射光谱(ICP- AES)法5.2.1原理 当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞，形成原子、离子、电子的粒子混合气体（即等离子体）。 试液经过蠕动泵进入雾化器，被雾化的样品溶液以气溶胶的形式进入等离子体焰炬的通道中，经熔融、蒸发、解离等过程，实现原子化。原子被激发后发射出其特征谱线。在一定的工作条件下，如入射功率、观测高度、载气流量等因素一定时，元素的谱线强度与光源中气态原子的浓度成正比，即可定量测定样品溶液中各元素的含量。5.2.

40、2样品处理同5.1.2。5.2.3 测定条件 选择被测元素极其测量波长，参照下列仪器条件或自行优化条件测定样品。表4 推荐波长、最低检测浓度元素波长，nm 检出浓度（mg/kg）元素波长，nm检出浓度（mg/kg）锑206.830.15镁279.080.08砷193.700.18锰257.610.005钡455.400.005钼202.030.04铍313.040.001镍231.600.03镉226.500.02铊190.860.2铬267.720.1钒292.400.03钴228.620.02锌213.860.005铅220.350.1主要仪器条件：Forward Power：1300 w

41、；Plasma 15 L/min；Neb 0.8L/min；Auxiliary 0.2L/min；View dist 15mm;5.2.4样品的定量测定 配制混合标准溶液系列，参照“GB/T 5750.62006生活饮用水标准检验方法 金属指标1.4电感耦合等离子体发射光谱法6、农药等有机毒物气相色谱-质谱联用测定法6.1原理 试样用丙酮、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂提取、净化、浓缩后，定容，注入气相色谱-质谱联用仪定性、半定量检测。将气态化的物质分子裂解成离子，使离子按质量的大小分离，经检测和记录系统得到离子的质荷比和相对强度的谱图（质谱图）。质谱图提供了有关物质的分子量、元素组成及分子结构的

42、重要信息，从而鉴定物质的分子结构。6.2仪器和器材 6.2.1 气相色谱-质谱联用仪 ，配有电子轰击源（EI）。6.2.2 天平，感量0.01 g6.2.3超声波震荡器、电热水浴锅、 微型离心沉淀器（3500转/分）、小型粉碎机、小型匀浆机等。6.2.4研钵、漏斗、蒸发皿、0.45m过滤器、250 m L具塞三角瓶，250 mL分液漏斗。6.2.5 移液管：1 mL，5 mL，10 mL及胶头滴管。6.2.6进样器：10L，1L，1mL。6.3试剂和标准品6.3.1丙酮、正己烷、乙腈、二氯甲烷，色谱纯。三氯甲烷、醋酸乙酯、冰醋酸，分析纯。6.3.2无水硫酸钠，分析纯。用前在650 烧灼4 h，

43、贮于干燥器中，冷却后备用。6.3.3饱和氯化钠溶液。6.3.4农药标准品，纯度95%或农药标准溶液。6.3.5鼠药标准品，国家标准物质、原药。鼠药标准溶液为原药的10%（v/v）。其他有毒物质标准品。6.4样品处理6.4.1含水量较少的样品 （1）称取1020g粉碎样品，同无水硫酸钠一起研磨的样品，于三角烧瓶中，加30 mL丙酮，超声提取20 min，将溶液通过装有无水硫酸钠的漏斗，滤入蒸发皿，再加20 mL二氯甲烷,超声提取15 min，合并滤液。用10 mL正己烷超声清洗残渣5 min，再次合并滤液。将提取液于40 水浴中蒸发浓缩至近干，用正己烷溶解并定容至2 mL，用0.45m有机滤膜过

44、滤后进样。（2）称取1020g粉碎样品于三角烧瓶中，加10 mL水混匀，加30 mL丙酮，超声提取20 min。将溶液滤入250 mL分液漏斗中，加20 mL二氯甲烷超声提取15 min，合并滤液于250 mL分液漏斗中。用10 mL正己烷超声清洗残渣5 min，并将洗涤液滤入分液漏斗中，加入饱和氯化钠溶液10 mL，强烈振摇5 min，静置分层。将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，收集于蒸发皿中。再加入5 mL丙酮和5 mL二氯甲烷于分液漏斗中，振摇提取1 min，合并有机相。将提取液于40 水浴中蒸发浓缩至近干，用正己烷溶解并定容至2 mL，用0.45m有机滤膜过滤后进样。6.4.2含水量较

45、多的样品 称取1020g匀浆的样品于三角烧瓶中，加30 mL丙酮，超声提取20 min，将溶液滤入250 mL分液漏斗中。 以下步骤同6.4.1（2）。如果样品中疑似有毒鼠强存在，则萃取溶剂采用醋酸乙酯+三氯甲烷（加酸酸化），萃取溶剂用量及提取方式同上述方法。如果样品提取液有较深的颜色，可加入适量活性炭脱色。由于目标化合物是未知的，所以要慎重使用净化方法，防止目标化合物丢失。6.5 GC/MS测定条件6.5.1色谱柱：007-5 MS（30 m 0.25 mm 0.25 m）石英毛细管柱；进样量： 1L；进样方式：分流进样，分流比 201；载气（Ne）：纯度99.999%；流速，1.0 mL/

46、min；电子轰击源：70 eV；检测条件一：（氟乙酰胺、甲胺磷有机磷、氨基甲酸酯等分子量小，沸点低的化合物）色谱柱温度：50 保持1 min，以10/min升至260 ，保持10 min；进样口温度：250 ；离子源温度：230 ；质谱传输线温度：280 ；四极杆温度：150 ；质量扫描范围：30-300。检测条件二：（菊酯、鼠药等大分子、沸点高的化合物）进样口温度：260 ；色谱柱温度：100 保持0.5 min，以15 /min升至300 ，保持15 min；离子源温度：230 ；质谱传输线温度：280 ；四极杆温度：150 ；质量扫描范围：40-550。6.6样品定性测定：用微量进样器取

47、1L样品提取液注入GC/MS中，色谱分离，质谱检测。6.6.1采用全扫描方式，得到总离子流图。对总离子流图上的每一个信号峰进行质谱碎片的NIST谱库检索，确定可疑目标化合物。6.6.2 对可疑目标化合物进行选择离子检索匹配确认。如条件允许，用标准溶液进一步确认，分析物的相对保留时间在相同色谱条件下与标准溶液的保留时间应一致。定性离子的种类和相对强度比符合要求。常见农药、鼠药等有机毒物的定性、定量离子见表5。6.6.3可能的情况下，做样品空白，以扣除基质的干扰离子。6.6.4 结合临床中毒症状和现场调查进一步确证。6.7定量检测 选择基峰离子或相对强度较高的离子作为定量离子，有较高的灵敏度。但在

48、有干扰存在，或在多组分共存的情况下，要充分考虑相邻峰的干扰，不要选相同的定性、定量离子。制备适当浓度的目标化合物的标准溶液，以单点外标法定量。按照式（1）计算样品中阳性化合物浓度。X - 试样中目标化合物含量，mg/kg；C标准-目标化合物标准溶液的浓度含量，g/mL；A样品-试样中目标化合物选择离子的峰值（峰高或面积）；A标准-目标化合物标准溶液选择离子的峰值（峰高或面积）；V -试样处理液的体积，mL；M- 试样的取样量，g。 6.8说明6.8.1最低检出浓度能够引起食物中毒和环境污染事件的样品中有毒物质的浓度通常比较高，因此在确定半定量最低检出浓度时，应充分考虑到现场应急操作的条件局限性

49、和回收率，在保证定性准确的前提下，计算各组分最低检出浓度在0.1 mg/kg1.0 mg/kg。6.8.2加标回收率应用本文确定的提取方法，以水、蔬菜、水果、米粉、油条和花卷等作为基质材料，对有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、菊酯类农药及鼠药做加标回收试验，加标量为0.1mg5mg。除杀鼠迷外均取得满意结果，可满足中毒、污染样品的检测。回收率结果见表5。6.8.3常用的样品净化方法 根据需要可以选用样品净化方法，但要确保净化操作中目标化合物不被损失。6.8.3.1微型柱： 活性炭：脱色、去除部分有机杂质。弗罗里硅土：脱色、去除油性杂质。硅胶：去除水、醇、酚、胺、不饱和烃。中性氧化铝：分离生物碱、挥发

50、油、有机酸、醛 醌 酮 某些苷。 交联聚苯乙烯凝胶：去除脂质、色素等。硅镁吸附剂（分子筛）：去除色素、极性强化合物和不饱和烃。6.8.3.2凝结法：去除无机盐、糖分、色素常用凝结剂：5g氯化铵+10mL磷酸+100mL水，临用前稀释5倍。 6.8.3.3洗涤法：2%硫酸钠水溶液，去除水溶性杂质。6.8.3.4浓硫酸磺化法：去除提取液中脂肪、色素、其他杂质。6.8.4质谱定性的参考原则6.8.4.1出现的所有确证离子（分子离子，分子离子的特征加和物，特征碎片离子和同位素离子）至少要有4个相对强度10%。当分子离子相对强度10%时，则分子离子须作为确证离子，即高质量端最少有一个定性离子（COMMI

51、SSION DECISION of 12 August 2002implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results ）。 6.8.4.2 选择被测物每次解离稳定产生的、相对强度比较高、具有特征性的23个离子作为定性离子，包括基峰离子。选择的定性离子中，应有一个高质量端离子，最好是分子离子峰。因为分子离子峰能够给出分子量、分子组成和分子结构的基本信息，是一个重要的离子。选择的确证离子不应与背景的分子相同

52、（国内通常的做法）。6.8.4.3采用离子强度比和保留时间两个指标来定性认为可靠。样品的定性离子强度比和标准谱库的离子强度比之间的相对偏差较小时，且相同色谱条件下分析物的相对保留时间与标准溶液的保留时间一致（10s），这时候定性的准确程度比较高。全扫描和选择离子扫描中确证离子的相对强度与标准物质在相当的浓度下和相同的测定条件下，离子强度及强度偏差应符合以下限度：离子碎片相对强度偏差（EI标准谱库）50%10%2050%15%1050%20%10%50%6.8.4.4不同的电离方式和不同的电离能量轰击产生的离子碎片种类和离子强度不同。因此要在谱库检索时，要确认电离源类型、质量分析器类型、电离电压

53、的强度等条件，只有与标准谱库一致时，才会有较高的匹配率。6.8.4.5用标准品自建谱库，有较高的匹配率。6.8.5杀鼠灵、灭鼠优、溴敌隆、大隆、溴敌鼠等在质谱中不能检测到化合物本体（分子离子峰），只能检测到化合物部分结构。在突发样品检测时需要注意该种情况，避免漏检。6.8.6该方法不适用于敌鼠钠等不溶于有机溶剂的鼠药。6.8.7溶液pH对有机磷农药、氨基甲酸酯农药有较大影响，在碱性溶液中不能稳定存在。氟乙酰胺在碱性条件下稳定。表5常见农药、鼠药等有机毒物的定性、定量选择离子和加标回收率序号中文名称英文名称定性离子(m/z)定量离子(m/z)加标回收率（%）有机磷1敌敌畏Dichlorvos185(34)，220(7)109(100)87982甲胺磷Methamidophos95(56)，141(35)94