用硝土制取硝酸钾

1、用硝土制取硝酸钾【原理】硝酸钾俗称火硝或土硝。它是黑火药的重要原料和复合化肥。制取硝酸钾可以用硝土和草木灰作原料。土壤里的有机物腐败后，经亚硝酸细菌和硝酸细菌的作用，生成硝酸。硝酸根跟土壤里的钾、钠、镁等离子结合，形成硝酸盐。硝土中的硝酸盐就是这样来的。硝土一般存在于厕所、猪、牛栏屋，庭院的老墙脚，崖边，岩洞以及不易被雨水冲洗的地面。硝土潮湿，不易晒干，经太阳曝晒后略变紫红色。好的硝土放在灼红的木炭上会爆出火花。从硝土中提取硝酸钾，主要原理是利用草木灰中的钾离子取代硝土中的钠离子，从而生成硝酸钾。另外，草木灰里的碳酸根离子和硫酸根离子跟硝土里的钙、镁离子结合，生成难溶性的盐而沉淀，从而去掉钙、

2、镁等杂质。主要反应式是Ca(NO3)2+K2SO4=2KNO3+CaSO4Ca(NO3)2+K2CO3=2KNO3+CaCO3Mg(NO3)2+K2CO3=2KNO3+MgCO3硝土本身也含有硝酸钾，最后利用各种盐溶解度的差异，控制温度和浓度，使硝酸钾从混合液中结晶出来。【操作】（1）把硝土和草木灰分别研细碾碎。按硝土和草木灰81的质量比称取原料（原料比因来源不同而有所变化），混合后放在一只大烧杯中，加入约75的热水到浸没混合物为止。（2）用玻棒不断搅拌约15分钟，再进行抽滤。料渣再一次放在烧杯里，加适量热水并搅拌15分钟，再次抽滤，把两次的滤液合并在一起（原料较多时也可只抽滤一次），得到的滤

3、液常称为硝水。（3）把硝水倾入一只大蒸发皿中，加热蒸发（这一步叫做熬硝），加热时要不断搅拌，防止粘底和飞溅。（4）当蒸发掉2334体积的水时停止加热。这时溶液比较粘，蒸发皿底部已析出少量固体。用玻棒取一滴溶液滴在纸上，溶液如果立即凝结成团状，说明已达到要求，立即趁热抽滤。这时温度很高，硝酸钾的溶解度较大不会析出，而氯化钠、氯化钾等由于溶解度较小而析出。（5）让滤液自然冷却到30，这时硝酸钾的溶解度受温度的影响变化最大，溶解度急剧下降而大量析出。氯化钠等盐的溶解度变化小，基本上不再析出。再次抽滤，即得硝酸钾晶体。如果要进一步提纯，可再次重结晶。【说明】（1）草木灰以荞麦杆、棉花壳、棉杆、蚕豆杆、

4、菜子杆、番茄杆、高粱杆、玉米杆等植物燃烧后得到的灰为最好，它们钾的含量可达1015。当然其他草木灰也可以使用。（2）以上原理也适用于土法生产土硝。面粉质量的测定【原理】面粉中最主要的成分是碳水化合物，约占总质量的70（淀粉、糖、半纤维素等），其次是水分（约15）和蛋白质（约10），还含有少量脂肪、纤维素、灰分等（共约5）。面粉里含有的蛋白质又可分为单纯蛋白质和复杂蛋白质。单纯蛋白质包括清蛋白（溶于水）、球蛋白（不溶于水而溶于盐溶液）、麦胶蛋白（不溶于水和盐溶液，溶于70的乙醇）和小麦蛋白（只溶于0.2的碱溶液）等。要测定面粉中的蛋白质，可先提出面粉中的面筋。面筋中主要含有麦胶蛋白和小麦蛋白。面

5、粉的质量基本上决定于面筋的质和量。面粉的面筋含量越大，质量越好。面粉的质量还和它的产率、等级及所含的灰分有关。灰分越高即面粉含无机盐越多，质量越差。面粉的灰分含量是0.5，而且其他方面合乎标准，可以认为它是高品位的面粉。灰分含量达到2.1的面粉，质量很差。测定面粉质量的指标和方法很多。下面分别介绍测定面粉中的水分、灰分、面粉细度、新鲜度、酸度和面筋的含量。（1）测定面粉中的水分在两只预先烘干、带盖，并精确称量好的坩埚里加入约5g面粉，盖后再精确称量，然后放入烘箱内加热到105，持续23小时。然后取出坩埚，放在干燥器中冷却。再次称量，记下质量。再次把坩埚放入烘箱，在105温度下加热1.52小时，

6、再照上述方法冷却、称量。如果两次冷却后的质量差不超过0.01g，就能按下式算出水分的百分含量。 式中A是所取面粉样品的质量，B是干燥以后面粉的质量。面粉正常的含水量约为12。（2）测定面粉的灰分把装有510g面粉的瓷坩埚放在石棉网上（加面粉前后瓷坩埚都应精确称量）加热到其中的挥发物质全部除去。再用煤气灯加强热灼烧（最好在通风橱内进行），使坩埚中只留下黄色灰烬，再把坩埚放在干燥器中冷却。冷却后连同坩埚一起称量，求得灰烬的质量。面粉在产率（产率指麦粒磨成面粉的百分率）为75的产品中灰分含量不应超过0.95，在产率为80的产品中不应超过1.1，产率为85的产品中不应超过1.4，在产率为95的产品中不

7、应超过1.9。（3）测定面粉的细度称取100g面粉，放在已知筛目数的筛上筛分。摇振2分钟后，如果面粉不再从筛孔落下时，称量筛余面粉。把结果记下，再根据筛目计算该细度的百分含量。如果有23个筛，按孔目大小从细到粗筛选，按同样方法计算各级细度的百分含量。（4）测定面粉的色、臭、味和砂粒（感官检查）产率为7580的面粉呈白色或稍带浅黄色。产率为95的面粉呈黄灰色，在其中能发现磨碎的籽外皮碎片。 在烧杯内加入水，加热到5060，放入少量面粉，用玻棒搅拌。面粉如果不新鲜，会散发出霉味和酸气。（5）测定面粉的酸度在150mL锥形瓶里加入40mL蒸馏水，在搅拌下撒入称量好的面粉样品（约5g），搅拌到完全均匀

8、为止（不应有任何小粉团）。在制得的混合物中加5滴1酚酞。用0.1molL氢氧化钠溶液滴定。滴到液体显红色，且在半分钟内不消褪为止。滴定后算出用去的碱量。再把碱的消耗量换算成酸度。面粉酸度度数表示中和100g面粉所含的酸，需要1molL氢氧化钠溶液的毫升数。例如，滴定5g面粉，耗用2.2mL0.1molL氢氧化钠溶液。则100g面粉需此氢氧化钠溶液的毫升数=2.2mL100g/5g=44mL。44mL0.1molL氢氧化钠溶液相当于4.4mL1molL氢氧化钠溶液，所以它的酸度是4.4。新鲜面粉的酸度不应超过2，陈面粉的酸度不应超过4.5，否则是霉变面粉。（6）测定面筋的含量称取约50g面粉，加

9、25mL水，拌成面团后放在蒸发皿内冷却（最好放入冰箱冷却到35）。约1小时后在室温下用水洗涤面团，一直洗到水不再呈浑浊为止。这时留下的就是面筋团。把洗好的面筋干燥后称重，算出面筋的百分含量。土壤pH值的测定【原理】土壤里含有许多有机酸、无机酸、碱以及盐类等物质，各种物质的含量不同，使土壤显示出不同的酸碱性。土壤的酸碱性可以用酸度表示，即用pH值表示土壤的酸碱性。习惯上把pH值在6.57.5范围内的土壤叫中性土。土壤酸碱度的分级情况见下表。土壤的酸碱度会影响作物生长，各种作物对土壤pH值的要求也是不同的。下表是一些主要农作物适宜生长的酸度范围。测定土壤的酸度，一般用蒸馏水或盐溶液（常用氯化钾）提

10、 取土壤中游离态或代换性的氢离子，然后用pH试纸或备有标准色阶的pH混合指示剂测定溶液的酸碱度。如果用pH计，测定的值更精确。【操作】称取1g风干或新鲜土样，放入试管内，加入5mL蒸馏水，试管口加塞后充分振荡，放置澄清后用精密pH试纸（pH值在5.59.8）测定上层清液的酸度。【说明】（1）土壤样品的采集要科学。例如，测定大田的土壤酸度，采样时应多点取样，如10亩地可取5个点，30亩地可取10个点，大于30亩可取1520个点。把各点的样品充分混合后，测定所取土样。为了保证测定准确，应重复测试一次，加以验证。（2）蒸馏水必须用pH=7的中性水，否则要用氢氧化钠溶液或盐酸把pH值调到中性。（3）速

11、测用的土样一般以新鲜的自然湿土为宜。保存备用土样要风干，潮湿的土壤易受微生物的作用而改变土壤的性质。风干的方法是：把土样摊在塑料薄膜或纸上，趁它在半干状态时压碎，除去残根等杂质，铺成薄层晾干，再用木棒碾碎。风干场所要干燥通风，防止酸、碱气体侵入。风干后再次研磨、过筛处理，最后装入土样瓶或塑料袋内，保存备用。土壤中速效氮、磷、钾的测定【概述】测定土壤的养分，是田间科学管理的必要步骤，也是合理施肥的重要依据。土壤中速效氮、磷、钾养分的简易测定，是有实用意义的实验。测定的一般原理是：将含速效氮、磷、钾养分的一定量土壤，用浸提液把氮、磷、钾浸提出来。然后用不同的试剂分别和浸出液中的氮、磷、钾等养分作用

12、，使溶液呈现不同的颜色。浸出液中所含的某一养分，因浓度不同，颜色的深浅也不一样。将这一颜色跟用纯试剂配制的一系列浓度不同的标准色列相比较，可以粗略确定浸出液中某一养分的浓度，由此推算土壤中某一养分的含量。下面分别介绍土壤浸出液的制备，氮、磷、钾混合标准溶液的配制以及三种养分的测定方法。土壤浸出液的制备【原理】土壤中的速效养分氮、磷、钾主要以硝态氮（NO-3N）、铵态氮（NH+4N）、磷酸盐（H2PO-4、HPO2-4）和钾盐（K+）等形式存在于土壤溶液里或被土壤胶粒吸附。要测定它们，首先要用一种溶液把它们浸提出来。当用电解质溶液作浸提液（如NaHCO3）处理土壤时，土壤胶粒吸附的离子就被电解质

13、溶液里的离子（如Na+）替代，替代出来的离子和原来土壤溶液中的养分一起进入浸提液。 【操作】（1）从田间取回有代表性的土壤样品，在105115下烘干。（2）称取5g干燥的土壤样品，放入50mL干燥的锥形瓶中，加入25mL0.5molL的碳酸氢钠浸提液。用玻璃棒把土壤搅散。再加入半药匙活性炭，剧烈振荡12分钟后静置510分钟，过滤后得到的滤液是土壤浸出液。【说明】（1）浸提液有多种，如盐酸、柠檬酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氯化钠和醋酸-醋酸钠等溶液。选用哪种浸提液更好，应根据土壤的酸碱度及浸出效果来决定。本实验中统一采用0.5m0lL的碳酸氢钠溶液作为土壤养分的浸提液。（2）加活性炭的目的是为了脱色

14、。但加入前要检验活性炭中是否含有磷（方法见速效磷的测定）。如果含有磷，在使用前将磷除去。方法是用0.5m0lL的碳酸氢钠溶液浸提，浸提2小时后过滤（吸滤法），活性炭还要用浸提液洗涤两次，最后用蒸馏水洗到中性，烘干备用。氮、磷、钾混合标准溶液的配制准确称取经105烘干的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.4390g、硝酸钾0.7220g、氯化铵0.3820g、硫酸钾1.3247g于250mL的烧杯中，用少量水溶解，然后无损地转移到1000mL容量瓶中（用少量水多次冲洗烧杯，洗液转移入容量瓶中），最后加水稀释到刻度，即得含有磷、硝态氮、铵态氮各为100ppm，钾为1000ppm的混合标准原液。加甲

15、苯5滴防腐，可以保存34个月。用移液管吸取上述标准原液4mL，放在50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，即得可用于制作标准色列的含硝态氮、铵态氮、磷各为8ppm和钾80ppm的混合标准溶液。有效期7天。土壤中速效氮的测定1硝态氮（N0-3N）的测定硝酸试粉法【原理】硝酸试粉是粉状试剂，它由锌粉（还原剂）、柠檬酸（提供酸性和排除Fe3+的干扰）、对-氨基苯磺酸和甲萘胺（显色剂）和硫酸锰（催化剂）等组成。在酸性条件下，硝酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作用生成对苯磺酸重氮盐，它跟试粉中的甲萘胺反应，生成红色的偶氮染料。红色的深浅程度跟浸出液里的硝酸根

16、含量有关，根据所形成的红色深浅跟标准色列比色，从而确定浸出液里硝态氮的浓度（ppm）。【操作】（1）取8支洁净干燥、直径大小和管壁厚薄一致的5mL无色试管（可用5mL注射针剂的废安瓿代替）。按下表所列步骤制作标准色列。（2）在剩下的两支试管（编号7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再分别加入4滴1molL硫酸溶液，摇匀。分别加入硝酸试粉1耳勺（尽量和制作标准色列时的加入量相等），摇匀后，在515分钟内将显示的颜色跟标准色列比较，记录颜色相同的标准色列硝态氮读数值（即浸出液中含硝态氮的浓度）。7、8两支试管中显色应基本一致，否则应重新测定。【计算】（1）土壤中速效养分的求算本实验的土壤浸出液是由5

17、g干土和25g（按每毫升质量约为1g计算）碳酸氢钠溶液浸提出来的。因此，（2）每平方米耕地中速效养分含量的求算土地的耕作层一般离地表020cm左右，而干燥土壤（指干燥而结构未被破坏的土壤）的容重为1130kgm3。因此，每平方米耕作层土壤质量=1m20.2m1130kgm3226kg每平方米耕地中速效养分含量（千克）=土壤含速效养分率10-6226=读数值510-6226土壤中含硝态氮的量按上述方法求算。【说明】（1）滴管的口径必须校正，在垂直滴出时每滴体积是120mL（即20滴是1mL）。滴加液体时滴管必须垂直，保证每一液滴的体积大小一致。（2）硝酸试粉的制备甲试剂称取分析纯柠檬酸150g，

18、对-氨基苯磺酸4g，甲萘胺2g，在干燥条件下迅速地分别研细，混合均匀后，贮于棕色瓶中。乙试剂称取分析纯锌粉4g，硫酸锰20g，混合均匀后贮于棕色瓶中。使用时取甲试剂15份，乙试剂1份（指质量），两者充分混合均匀后，贮存在棕色瓶中，放在阴凉干燥处。混合后的试剂，一般只能保存两个月左右，受潮更容易失效。失效时试粉变红色。（3）浸出液中加入硫酸的目的在于中和浸出液的碱性，以保证反应在酸性条件下进行。（4）为了消除体积不同而引起的误差，保证结果准确，无论是标准色列的制作，还是浸出液中养分的测定，都应严格按规定滴数加液，使液体的总滴数为20滴（约1mL）。（5）上页表中硝态氮浓度的一系列读数值是标准色列

19、的读数值（以下简称读数值）。浸出液的显色跟标准色列中某一档溶液颜色相同时，这一读数值就是浸出液中硝态氮的浓度。设配制色列中这一档溶液时耗用标准溶液n滴，该档的读数值为C。已知标准溶液中硝态氮的浓度是8ppm，而实验中浸出液的用量是16滴，则两者有如下的关系：n8ppm16CC=0.5n（ppm）即读数值=标准溶液滴数0.52铵态氮（NH+4N）的测定铵试剂法【原理】在碱性（pH11）条件下，铵态氮跟铵试剂（碘汞化钾的碱性溶液）作用，生成碘化氨基氧汞黄色沉淀。但因土壤浸出液中NH+4很少，一般只能使溶液呈黄色。根据黄色的深浅（跟标准色列比色）确定浸出液中含铵态氮的浓度（ppm）。【操作】（1）取

20、8支洁净、干燥的5mL试管（要求跟测硝态氮相同）。按下页表所列步骤制作标准色列。（2）在剩下的两支试管（编号7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再加入10的酒石酸钾钠溶液各2滴后摇匀，接着分别加入蒸馏水和铵试剂各1滴，使两试管里液体的总体积为20滴，摇匀。将浸出液显示的颜色跟标准色列比较，记录颜色相同的标准色列的铵态氮读数值即浸出液中含铵态氮的浓度（ppm）。7、8两支试管里的显色应基本一致，否则应重新测定。【计算】参照前一实验中土壤中速效养分的计算方法。土壤中铵态氮（ppm）=读数值5每平方米耕地中铵态氮含量（千克）=读数值510-6226【说明】（1）土壤浸出液中常含有Ca2+、Mg2+等，

21、这些离子在这种条件下也能和铵试剂生成沉淀，使溶液浑浊，干扰铵态氮的测定。加入酒石酸钾钠可以排除这些干扰。（2）10酒石酸钾钠试剂的配制方法是：称取分析纯酒石酸钾钠10g（或用酒石酸钠）、氢氧化钠2g溶于少量水中，然后加水到100mL。（3）奈斯勒试剂可以按以下方法配制。取11.5g碘化汞和10g碘化钾，溶于适量水中，稀释到50mL，然后加入50mL6m0lL氢氧化钠溶液，静置后取清液保存在棕色瓶里。土壤中速效磷的测定钼蓝比色法【原理】土壤中的磷酸盐在酸性条件下和钼酸铵作用，生成淡黄色或无色的磷钼酸铵，然后被氯化亚锡还原为蓝色的磷钼蓝。蓝色的深浅跟含磷量多少有关，把溶液的蓝色跟标准色列比较，可以

22、确定浸出液里含磷的浓度（ppm）。【操作】（1）取8支洁净、干燥的5mL（要求跟前一实验中相同）试管。按下表所列步骤制作标准色列。（2）在剩下的两支试管（编号7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再分别加入1molL硫酸溶液4滴和1.25硫酸钼酸铵溶液4滴，摇匀。接着各加入1氯化亚锡溶液1滴，这时各试管里溶液的总量是25滴，摇匀。把浸出液显示的蓝色跟标准色列相比较，记录同样颜色溶液的读数值即浸出液中含磷的浓度（ppm）。7、8两支试管里的显色应基本一致，否则要重新测定。【计算】土壤中含磷（ppm）=读数值5每平方米耕地中磷的含量（千克）=读数值510-6226【说明】（1）本实验用的方法是指碱性或

23、中性土壤中速效磷的测定。如果测定酸性土壤里的速效磷，浸提液不能用碳酸氢钠溶液，而要以等量的0.5盐酸作浸提液。测定用的试剂也有所改变。实验方法是在试管里加入16滴浸出液，再加4滴蒸馏水，接着加1.25的盐酸钼酸铵，摇身后加入1滴1的氯化亚锡溶液，摇匀。浸出液显示的蓝色，按前述方法进行比色读数。（2）1.25硫酸钼酸铵溶液按以下方法配制称取2.5g钼酸铵，溶于20mL水中，加热到60，使它全部溶解，冷却。量取7mL浓硫酸加入到70mL水中，冷却。把前一种溶液缓慢倾入后一种溶液中，不断搅拌使不生成沉淀，混匀，冷却，加水到200mL。（3）盐酸钼酸铵溶液的配制方法是称分析纯钼酸铵1.5g，溶于30m

24、L水中。缓慢加入密度1.19gcm3的纯盐酸44mL，边加边搅拌，最后加水到100mL。（4）1氯化亚锡溶液的配制称取分析纯氯化亚锡1g，加分析纯浓盐酸10mL，等全部溶解（如浑浊需过滤）后，再加甘油90mL，混匀，贮存在棕色瓶中，保存在阴凉处。土壤中速效钾的测定亚硝酸钴钠比浊法【原理】钾离子跟亚硝酸钴钠在中性或酸性条件下，能生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀而出现浑浊。浑浊程度随溶液中钾离子含量的增多而变浓。把浸出液显出的浑浊程度跟标准色列的浑浊程度相比较，可以得出浸出液中含速效钾的浓度（ppm）。【操作】（1）取8支洁净、干燥的5mL试管，按下表所列步骤制作标准色列。（2）在剩下的两支试管（编号7

25、、8）中各加入土壤浸出液16滴，再分别加入冰醋酸2滴和37的甲醛溶液1滴，摇匀。接着各加入亚硝酸钴钠溶液4滴和异丙醇16滴，摇匀。把浸出液出现的浑浊程度跟标准色列比较，记录读数值即浸出液中含钾浓度（ppm）。7、8两支试管中浑浊程度应基本一致，否则应重新测定。 【计算】土壤中含钾（ppm）=读数值5每平方米耕地中含钾量（千克）=读数值510-6226【说明】（1）因为标准溶液中含钾浓度是80ppm，所以色列的读数值和耗用标准溶液滴数的关系是读数值=标准溶液的滴数5（2）配制标准色列时加入氯化钠是为了使标准溶液跟土壤浸出液里存在的大量钠离子浓度相近。（3）向土壤浸出液里加入醋酸是为了控制pH值在

26、45左右。碱性过强，亚硝酸钴钠中的钴离子会生成Co(OH)3沉淀。酸性过强会引起亚硝酸钴钠分解，因此要严格控制溶液的pH值。（4）土壤浸出液中的铵根离子和亚硝酸钴钠溶液反应，也能产生(NH4)2NaCo(NO2)6黄色沉淀，为此加入甲醛溶液，使生成难以离解的六次甲基四胺，排除铵根离子的干扰。（5）加入异丙醇可以降低亚硝酸钴钠二钾的溶解度，提高测定效果。如果温度不超过23，也可以用乙醇代替异丙醇，温度高会引起沉淀溶解。（6）亚硝酸钴钠溶液可以按以下方法配制。取23g亚硝酸钠，溶在50mL水里。再加入16.5mL6molL醋酸和3g硝酸钴Co(NO3)26H2O，静置过夜，取滤液使用。土壤中有机质

27、含量的测定【原理】土壤里有机质的含量是决定土壤持久性肥力的重要标志，所以测定土壤有机质的含量具有重要意义。测定土壤里有机质的含量有多种方法，其中用重铬酸钾作氧化剂，跟土壤里的有机质发生氧化还原反应，再用滴定法或比色法测定的方法用得较多。氧化性强的重铬酸钾在酸性溶液里跟土壤中有机质的碳发生氧化还原反应，它们之间存在定量关系。再用标准还原剂（如硫酸亚铁铵）滴定多余的氧化剂（K2Cr2O7），经过换算，就能求得土壤里有机质的含量。不用还原剂滴定，可以用重铬酸钾溶液在反应前后的颜色变化进行比色测定。酸性的重铬酸钾溶液呈橙色，反应后六价的铬被还原成三价铬离子，呈绿色。溶液的颜色越深，表明土壤里有机质的含量越高，一般可通过跟标准色阶或比色卡比较就能得出土壤里有机质的含量。【操作】（1）重铬酸钾氧化还原比色法先配制系列标准色阶。在一系列试管里用5葡萄糖和水调配，配制成各级有机质浓度的标准溶液。按照速测步骤，在各试管中依次加入2.5mL0.167molL重铬酸钾溶液和5mL浓硫酸。显色后各取5滴加入比色瓷板孔穴中，加蒸馏水2滴，搅匀后即为标准色阶。各级色阶的间距为0.5，色调由橙黄、黄绿、绿到深绿逐级加深。实例可见下表。 测试时称取0.5g风干的土样（长期潮湿的土常含有较多的还原性物质，会干扰测定结果，必须充分风干，使它氧化后才能测