农化分析 复习

1、第一章 土壤农化分析的基本知识1.蒸馏法n 原理:利用水与杂质的沸点不同而分离制得。n 质量标准：500000cm-1000000cmn 特点：分离不完全，有自来水中原来的离子（特别是金属离子）和蒸馏器中的离子；无活的微生物，耐储存。n 应用：常规分析和培养实验。n 高纯水：全玻或石英，一次或多次蒸馏。2.离子交换树脂法n 原理：利用阴阳离子对不溶性树脂的亲和力而分离。n 阳离子树脂的特点：RSO3-H+n 阴离子树脂的特点：RN+OH-n 质量标准：500000cm-1000000cmn 特点：离子可除得较完全，但对气体，有机物，微生物排除率低，不能长期存放，易长霉n 应用：元素分析特别有用

2、3. 纯水的一般标准：（1）没有影响实验的金属离子和非金属离子；（2）pH适当：6.57.5（3）没有影响透明度的微生物;（4）没有影响溶液氧化还原条件的还原性物质或成分。4. 试剂的等级标志：（1）优级纯 ，G R 分析纯，A R 化学纯，C P 不含氮试剂，L R工业试剂不属化学试剂的级别。【绿、红、蓝】5. 试剂的选用原则：以满足实验需要为原则选用低等级的试剂。常规分析中一般都选用化学纯试剂配制溶液，标准溶液和标定试剂通常都用分析纯或优级纯试剂，精密分析用的标定试剂等有时需选用更纯的基准试剂，光谱分析用的标准物质有时须用光谱纯试剂（S. P）6. 试剂保藏时应注意的事项：防污染，保有效，

3、保安全，方便取用7. 试剂的配制时注意事项：安全8. 试剂的配制时的存放要求：保浓度和成分不变9. 玻璃器皿的种类：普通玻璃器皿 硬质玻璃器皿10. 玻璃器皿的洗涤 （1）原则：用毕即洗 （2）注意事项：节约，少量多次11. 石英器皿的性能：（1）耐高温（1000），挥发少（2）不能和HF接触，不能用于碱熔融12. 玛瑙器皿的性能：坚硬易碎。耐磨不能敲打，不能加热。不能用酒精等有机溶剂清洗，不能用水浸泡13. 铂质器皿的性能和用途：耐高温（1700)，质软，土壤全量分析用；铂质器皿的维护：用大小相似的木棒轻捻使恢复形状；用滑石粉擦拭使恢复光泽；铂质器皿的使用范围：碱性条件下的熔融14. 铂质器

4、皿注意事项：1.不能和王水接触：不能用HCl处理硝酸盐或硝酸处理氯化物；2.不能融化金属或呈放反应过程中有金属析出的溶液；3.不能和还原物质接触，特别是在高温下，土壤全量分析要先灼烧的原因就是除去还原物质；4.使用时不能太用力，严禁摔到或掉到地上；15. 石墨器皿的性能和注意事项：耐高温不耐氧化16误差的来源：主要是采样和样品的制备，其次才是分析误差17. 误差的允许范围：生产科研的要求；分析方法可能达到的准确和精确度；样品成分的复杂程度；样品中待测成分的含量高低18. 对照试验：用标准方法或物质的测定结果来衡量测定方法的准确程度的实验。19. 空白试验：除不加样品以外，完全按照样品测定的操作

5、步骤和条件的实验；20 系统误差控制的途径：（1）对照试验 （2）空白试验 （3）试剂质量控制 （4）仪器量具校正21. 偶然误差的来源：（1）采样 （2）处理 （3）分析22. 小样本（格鲁曲斯法）：用与检验多组测量值的均值的一致性和剔除多组测定值中的离群值；也可以检验一组测定值的一致性和剔除一组测量值中的离群值。【可用于偶然误差分析误差的检验和控制】23. 有效数字的修约规则：（1）记录：记录的数据只有一位不确定数字（2）运算规则：加减运算：以小数点后的位数最少者修约最后结果；乘除运算：以有效数字最少者来修约最后结果；对数运算：有效数字仅与尾数有关；乘方开方运算：和原来的有效数字相同。（3

6、）注意事项：运算前不得先进行修约不能进行多次修约24. 农化分析的方法选择的意义：方法的选择决定了测定结果的准确程度和可信程度25. 方法选择的一般原则：一般优先选择国标法，部颁标准，行业标准。新的方法的选择必须有严格的程序。26. 方法选择的标准：符合科研或生产的准确度、精确度要求考虑到分析的成本、速度和操作是否简易根据测定对象的特点根据现有条件和田间生产是否有良好的相关性27. 体积比【v1：v2】：是二者之间体积的比例28. pH的平均：29. 摩尔浓度：一般指物质的量浓度。30. 当量浓度：溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数来表示的叫当量浓度，用符号N表示。第二章 土壤样品的采集

7、和制备1. 采样误差的控制原则：保证样品的代表性的前提下，采样点的数目要和室内分析的允许误差相近；2. 采样点数目的估计: 采样点的多少取决于研究范围的大小，研究对象的复杂程度和结果的精密度要求等因素。采样数目：n=(CV/m)2 【m为实验允许误差】在没有任何资料背景的采样地区，根据分析项目的要求规定一定的CV ：变化不大的项目，如吸湿水，矿质全量，10-30%；变化比较大的，如速效养分，50%；最少5个取样点。指导施肥的取样点：一般地：5mu，5个点， 5-10mu，5-10个点； 10-40mu，10-15个点； 40-50mu，15-20个点。3. 采样的原则：（1）代表性原则 （2）

8、明确的目的性原则 （3）典型性原则（4）对应性原则 （5）时间性原则 （6）节约性（精密度）原则4. 土壤样品的采集的精神原则: 多快好省5. 采样路线：对角线 棋盘式 蛇形6. 混合样品的采集时的要求：（1）取样时先去表土 1-2 m m（2）样点要避免一些特殊的位置（3）取样点的深度要一致（4）在每个取样点的取样量要一致（5）在取样点的深度范围内上下土量要一致（6）每个取样单元最后为一个混合样品7. 混合样品采集是应注意的事项：（1）试验区样品的采集：采样单元不能大（小于10mu）（2）大田样品的采集：充分的调查的前提下进行（3）水田样品的采集：采样实际深度要一致8. 果园样品的采集位置：

9、施肥沟向内1米采集果园样品的采集深度：25-60cm9. 林地采样单元划分原则：除肥力差异外，注意树龄和品种的差异；10. 采土样用的工具: 小土铲、土钻、锄头、切土刀11. 样品风干的目的：（1）大部分水分蒸发掉，防止发霉，并且容易处理；（2）特别对称样少的样品来说，风干才容易混匀，使少量的样品具有代表性，并且称样准确；（3）风干使还原性物质氧化，挥发性气体减少，从而减少对多数项目的干扰；（4）使吸附的二氧化碳释放出来；（5）风干样品稳定变化小，测定结果方便比较12. 风干的环境条件：通风，没有阳光直射，没有化学污染，静风环境13. 样品制备目的：（1）处理过程挑去非土物质，使其组成更具代表

10、性；（2）磨细后混匀可以取少量样品来测定，分析结果更具代表性；（3）不同的分析项目要求不同的细度，不过磨细后无论何种细度对某一项目的测定来说可以使反应均匀，匀致，快速，完全14. 土壤样品的保存：避免高温，高湿，阳光直射，挥发性气体，如氨，盐酸等的污染。15. 土壤水分测定的目的：（1）了解田间土壤的含水状况，继而指导生产（排灌措施，丰产水肥经验，诊断需要）（2）测定结果的相互比较的需要16. 烘干法测定土壤水分的原理：在一定的温度下（105-110），土壤中的水分可以缓慢蒸发（6-8h），扩散出来，而不破坏矿物结构，也不致引起有机质的分解。【不适合石膏土和有机质土（OM20%）】第二章第三章

11、 土壤有机质的测定1. 土壤有机质的在土壤肥力方面的贡献：提供养分，保持良好结构，保肥能力和缓冲性能，其他理化性状2. 一般耕作土壤有机质的含量变化：1.0-3.0%,高的能5%，低的可0.5%华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量高肥力， 1.5%，中等1-1.4%，低0.5-1.0%，薄砂地 0.5%华南地区土壤有机质含量：1-2%3. 土壤有机质的组成及各组分所占比例：未分解动植物残体：0.56-4.6%，平均，2.67%半分解动植物残体：6-15%腐殖质：50-65%4. 干烧法（杜马法）和湿烧法测定土壤有机质中的碳氧化后放出的二氧化碳的量5. 外加热法（丘林法）和水合热法、比色法测定氧

12、化有机质中碳时消耗的氧化剂的量6. 比色法的原理：利用在反应前后离子形态的变化和溶液颜色的与土壤有机质含量的关系【利用有机质含量高低与提取液黑色深浅正相关的特点】7. 灼烧法测试的温度：350-400，碳酸岩不致分解，矿物中的结构水不致蒸发。适用的范围： OM15%8. 重铬酸钾容量法外加热法滴定过程颜色的变化: 邻啡罗啉：橙黄绿色砖红色2-羧基代二苯胺：棕红紫色暗绿9. 还原态特铁锰的干扰的消除方法：充分的风干；或改为H2CrO7+H3PO4(测定的是二氧化碳）10. 硫酸亚铁浓度的变化;使用前标定存放：最好不存放，存放后重新标定11. 重铬酸钾容量法水合热法（稀释热法）氧化剂消耗量要求：1

13、/43/4第四章 土壤氮和硫的测定1. 干烧法创立年份:1831 创立人:杜马，又称杜氏法原理反应: CO2 + N CO + N2ON2O +Cu CuO + N2CuO +CO Cu + CO22. 湿烧法：创立年份: 1883;创立人：开道尔3. 半微量开氏法（K2SO4-CuSO4-Se蒸馏法）总反应：H2SO4 + C SO2 + CO2 +H2O脱氨作用：NH2 NH3 (NH4)2SO4 硒的催化过程： Se + H2SO4 H2SeO3 + SO2 + H2OH2SeO3 SeO2 + H2OSeO2 + C Se + CO2催化剂的作用原理硫酸铜的催化过程：CuSO4 + C

14、 + H2SO4 Cu2SO4 + SO2 + CO2 +H2OCu2SO4 + H2SO4 CuSO4 + SO2 + H2O蒸馏过程反应：(NH4)2SO4 + NaOH NH3 + Na2SO4 +H2O【加热条件下】NH3 +H2O NH4OHNH4OH + H3BO3 NH4H2BO3 +H2O 紫红 兰滴定过程反应：H2SO4 + NH4H2BO3 (NH4)2SO4 + H3BO3 兰 紫红4. 半微量开氏法注意事项：催化剂的配制比例 样品要润湿 消煮的时间蒸馏用碱液要尽量减少碳酸钠的量蒸馏发生器用水要保证为为酸性和无氮的蒸馏过程中要保证水质和电压的稳定该方法的允许偏差为0.00

15、4%-0.003%5. 水解氮的测定（碱解扩散法）原理：在一定温度下（40），在密闭容器（扩散皿）中，用一定浓度的碱（1.0M或1.07M）水解土壤，使易水解态氮碱解转化为氨，氨扩散后为硼酸所吸收，吸收液由标准酸滴定，由此计算土壤中水解氮的含量。 加样顺序：土样（+硫酸亚铁） 选盖子 加硼酸 摸胶 磨合盖子 催化剂 加碱6. 水解氮的测定（碱解扩散法）注意事项：（1）培养过程中的湿度要求 （2）放土和硼酸的位置（3）碱性胶的用量 （4）保持密封（5）包括硝态氮的测定 （6）滴定过程中防止污染（7）允许绝对偏差5ppm7. 测定土壤硫的注意事项(比浊法）：（1）测定的范围1-10g/ml （2）

16、必须在一定的时间内测定 （3）每次测定的条件要尽量一致 （4）空白试验必须每次测定都有（5）每批的数量不能超过30个 （6）测定允许绝对偏差，全硫0.005%,有效硫2 g/g8. 土壤硫的含量：0.011%- 0.046%9. 土壤硫的测定方法n 全硫（Mg(NO3)2HNO3消化)n 有效硫（0.008M Ca(H2PO4)2 2M HAc浸提)第五章 土壤磷的测定1. 土壤全磷的含量(P2O5)：0.1% - 0.15%2. 钒钼黄比色法的灵敏度：1-20g/ml 钼锑抗比色法灵敏度：0.004-1.0 g/ml3. 全磷的测定的方法：（1）重量法 （2）容量法4. 速效磷的测定方法：（

17、1）生物培养法 （2）同位素法5. 在速效磷的测定中，浸提法的影响因子：（1）浸提时间 （2）水土比 （3）浸提剂的种类（4）环境温度6. HClO4H2SO4消煮法的原理：浓硫酸和高氯酸既是强酸又是强的氧化剂，在加热的条件下，能分解氧化有机质，分解矿物质，使有机磷转化为无机磷，矿物磷转化为可溶性磷，溶液中的磷采用钼梯抗比色法测定。HClO4H2SO4消煮法的特点：高氯酸的存在有利于H4SiO4脱水，形成沉淀，并防止了Fe3+的干扰。 【消化率：97%-98%。】7. HClO4H2SO4消煮法的消煮过程的注意事项：（1）温度不能太高 （2）联合测定的限制8. HClO4H2SO4消煮法比色过

18、程（钼锑抗比色法）原理内容：溶液中的磷在一定酸度范围内和钼锑抗试剂形成蓝颜色，蓝颜色的深浅在一定浓度范围内和溶液中的磷的含量正相关。9. 钼锑抗试剂包括的试剂：（1）酒石酸氧锑钾【作用：既是掩蔽剂，又是显色剂。原理：加快钼的显色】（2）钼酸铵【作用：还原前H3PMo12O40 还原后：H3PO410MoO3 Mo2O5 或：H3PO48MoO3 2Mo2O5】10. 比色过程的干扰离子：（1）硅【酸度要求：0.1- 0.24M 排除措施：控制酸度在0.4- 0.8M】（2）砷 （3）铁【发生干扰的最低浓度：400g/ml】 比色过程的稳定时间：8小时不变，24小时稳定比色过程的比色波长：880

19、nm，700nm11. Na2CO3（无水）熔融法原理：在高温条件下（900-920），强碱熔融破坏矿物的结构，使矿质元素溶解于酸或水中，测定溶液中的磷的含量也可用钼锑抗比色法测定。【硅酸盐的溶解性在酸性小于碱性，高温条件下硅酸盐熔融，结构破坏，重结晶则可溶于水中或酸中。】12. 熔融过程注意事项：（1）土：碳酸钠的比例：4：1（通常取6-10：1）（2）土的细度 （3）无水的要求 （4）土和碳酸钠的混匀程度13. 中性和石灰性土壤速效磷的测定的注意事项：（1）酸度范围 （2）加钼酸铵的速度 （3）气泡的影响（4）活性碳的影响 （5）速效磷的分级14. 酸性土壤速效磷的测定的注意事项：波长的选

20、择结果的应用氟离子的干扰: 0.8M硼酸10ml/50ml15. 土壤无机磷的分级原理：不同形态的无机磷在不同的化学试剂中溶解能力不同16. 土壤有机磷的分离原理：550条件下有机磷转化为易溶解的无机磷，根据灼烧前后磷量的变化计算有机磷的含量。第六章 土壤中钾的测定1. HFHClO4 法原理:利用HClO4的强氧化和强酸性，溶解、破坏、氧化矿物， HF的络合能力释放矿物中的钾到溶液中。注意事项：温度的控制和HF的赶尽2. NaOH 法注意事项：（1）样品须烘干 （2）样品的细度 （3）加酒精的作用（4）加温的速度 （5）待测液的联合测定3. 速效钾的测定醋酸铵浸提注意事项：（1）浸提剂的pH

21、控制与调节 （2）水土比（3）标准曲线的组成 （4）结果的分级速效钾的测定醋酸铵浸提结果的应用：（1）速效钾含量的意义（2）影响速效钾含量高低的因素（3）速效钾的有效性（4）速效钾和植物的吸收的钾的关系4. 土壤缓效钾的测定热1N HNO3 浸提法原理： 水土比：10：1煮沸时间：10min 土壤缓效钾的测定热1N HNO3 浸提法注意事项：（1）趁热过滤 （2）结果包括部分迟效钾5. 土壤缓效钾的测定冷2N HNO3 浸提法原理： 水土比，20：1振荡时间，30分钟6. 土壤供钾特性的测定原理：在可变电场的作用下，释放到溶液中的离子在电场的作用下和真空泵的压力下不断过滤出去（分离），由于吸附

22、的离子和溶液中的离子不能达到平衡，使吸附的离子不断的释放到溶液中，一定电场的条件下溶液中钾的释放量为土壤供钾的特性。7. 土壤供钾特性的测定的步骤：（1）每隔5分钟测定一次（2）每次加压的大小有区别：0-5分钟，50V5-30分钟，200V30-35分钟，400V第七章 土壤阳离子交换性能的分析1. 石灰施用量的分析以交换性酸的分析作前提2. 石膏施用量的分析基础：交换性钠的含量3. 测定酸性土壤阳离子交换量的注意事项：（1）土的细度（2）称样量：不测盐基测定盐基【淋洗，抽滤，离心】（3）关键操作：交换完全和洗去多余的交换剂（4）乙醇的负作用（5）蒸馏过程中碱的选择（6）酸性土壤用此法的正误差

23、4. 酸性土壤盐基组成测定方法：（1）火焰光度法【测定钾钠】（2）容量法【蒸干测定钙镁】（3）原子吸收光度法【原液上机】5. 原子吸收光度法测定钙镁注意事项：（1）必须有LaCl2 或 SrCl2 掩蔽剂（2）浓度为800g/ml6. 活性酸的测定方法：电位法、永久色阶比色法、比色法7. 电位法定活性酸注意事项：水土比 提取和平衡的时间 玻璃电极的活化和保存 甘汞电极内溶液和测定要求 测定时电极的位置 仪器的校准顺序最大允许误差 + 0.2pH8. 交换性酸的测定注意事项：（1）水土比，50：1（2）滴定时要赶尽二氧化碳（3）氟化钠加入的量要通过计算第八章 植物分析水分、灰分、各种营养元素1.

24、 植物分析的目的和意义：（1）进一步了解土壤对作物的营养状况（2）了解肥料的利用状况（3）潜在的缺素症状的营养诊断（4）品质分析所必须（5）肥料试验水平恰当性程度的植物检测2. 植物样品采集遵循的原则：（1）土壤样品采集原则（2）特别强调对应性和典型性的原则3. 植物样品采集分类：组织样品、籽粒样品、瓜果样品4. 样品的采集选定样株的要求：（1）选择能满足研究目的的代表性样品【营养诊断、缺素诊断、障碍因子诊断】（2）单一差异原则【长势长相、植株的大小、植株的生育时期】（3）样株的数量的确定【一般先根据研究的目的和测定项目的多少来确定样品的数量，150250克左右即能满足要求，然后根据样品的数量

25、、样株的种类、大小、生育时期，来确定样株的数量。小叶样品，4050株；中等大小，2030株；大叶，1520株。若多则可取叶片的代表部分来取，如，段取，孔取。珍贵的样品例外】5. 采样部位的具体要求：（1）在苗期，整个地上部分（2）在生殖生长期，主茎、顶枝、功能叶（3）在生育后期，果实（4）果树，叶片、叶柄、幼枝6. 采样部位的要求的注意事项：（1）考虑到营养元素在植物体内的特殊功效（2）木本植物不测定硝态氮7. 植物样品制备，烘干时注意事项：（1）杀青时间长短（2）油料种子的烘干（3）烘干时样品的放置和排列8. 样品粉碎的工具：研钵、粉碎机9. 大量元素的测定直接用烘干后磨细保存的样品，微量元素的测定需要在测定之前烘干后称样测定。10. 植物水分的测定意义：（1）了解含水情况 （2）分析计算11. 植物水分的测定烘干法注意事项：（1）温度的控制 （2）对含水量少的样品（3）对含水量多的新鲜样品（二次烘干）（4）对含挥发油和热稳定性差的样品不适用（5）烘干的时间的长短根据样品的状况变化12. 植物水分的测定减压烘干法原理：温度，一般5060C压力，一般25100mm Hg13. 植物氮的分析消煮注意事项：（1）称样量 （2）消化前操作步骤（3）称样润湿加酸消化14.