金相试样的制备

1、金相试样的制备试样选择和截取：试样截取的方向、部位、数量应根据金属制造的方法，检验的目的，技术条件或双方协议的规定进行。准则：能表征被检验物体或零件的特点。 检验面的选取根据检验目的内容确定检验面。横向截面主要用以检验表面缺陷、检验组织从表面到中心的金相组织变化情况、氧化，脱碳，过烧，折叠、碳化物网络、晶粒度等另外还有表面热处理情况、（如表面淬火的淬硬层，化学处理的渗层，氮化层，碳氮共渗，以及表面镀Cr，镀铜层等）。纵向截面主要用以检验非金属夹杂物数量，大小形状和分布情况的研究；锻轧冷变形程度、晶粒拉长的程度、鉴定钢的带状组织及热处理后带状组织的消除效果、零部件及钢中流线分析，应变线条带组织，

2、焊接组织的研究。试样尺寸：试样尺寸以磨面面积小于400 mm，高度1520 mm为宜。详细取样部位和试样检验面详见取样示意图。金相试样截取方法：（1）软金属材料一般用锯、机床、砂轮切割截取。（2）硬而脆的材料可用敲断、击碎成合适的金相试样。（3）硬而韧的材料可用砂轮切割机、氧乙炔焰截取，也可用电火花线切割截取。截取金相试样的注意事项：不允许试样产生范性变形。不允许因受热而引起金相组织发生变化。试样清洗试样表面若沾有油渍、污物或锈斑，可用合适溶剂清除。任何妨碍以后基体金属腐蚀的镀膜金属应在抛光之前除去。试样镶嵌若试样过于细薄(如薄板、细线材、细管材等)或试样过软、易碎、或需检验边缘组织、或者为便

3、于在抛光机上研磨的试样。可采用下列方法之一镶嵌试样。所选用的镶嵌方法均不得改变原始组织。机械镶嵌法用此法时，须注意使试样与钢圈或钢荚紧密接触。钢圈或钢夹的硬度应接近于试样的硬度。镶嵌板材时，可用较软的金属片间隔，以防磨损试样边缘。为避免浸蚀剂从试样的空隙中溢出，可将试样浸在熔融的石蜡中使空隙被充满。本方法用于不允许加热的试样、软的试样、形状复杂的试样、多孔性试样等。浇注镶嵌可采用的是牙托粉。操作如图所示。浇注模可用玻璃、铝、钢、聚四氟乙烯塑料、硅橡胶等。模子可以重复使用或者一次性使用将镶嵌样品取出 镶嵌步骤示意图试样镶嵌材料玻璃板模具 将试样放入模具 浇入镶嵌剂 取出试样 镶嵌后的样品 粗磨

4、粗磨的目的是为了得到一个适合金相外形平面，粗磨应注意以下几个问题，首先检查砂轮机侧面是否平整；在砂轮机侧面磨削时，压力不要过大，否则由于极深的磨痕，增加了精磨的困难。磨削时要不断将试样浸入水中，防止金属的组织不受热而改变组织状态。如果试样的棱角对测试结果无影响的话，尽量倒角，倒边，以防止在细磨及抛光时将砂纸或抛光布料撕裂，甚至在抛光过程中使试样飞出，伤手指等；测定表层组织深度试样，其磨面需垂直；细磨粗磨后，试样要充分水洗，避免将砂粒带到砂纸上。将由粗到细不同号数的砂纸分别置于机械磨样机上依次磨制。每换一次砂纸时，试样均须转90。角与磨痕成垂直方向，向一个方向磨至磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为

5、止。抛光：电解抛光、化学抛光（溶液见附表一）、机械抛光（自动抛光）有三种。抛光的目的是为了除去金相磨面上由细磨留下的磨痕，使试样面成为光滑无痕的镜面。 化学抛光 化学抛光是试样浸入适当的抛光液中，不需应用外电流，进行表面抛光的方法。试样经砂纸磨光到粒度320，清洗干净放在抛光液中，摆动试样，几秒到几分之后，表面的粗糙痕迹去掉，得到无变形的抛光面。清洗干净后即可在显微镜下进行观察。机械抛光抛光磨料有几种（氧化铝、氧化镁、氧化铬、金刚石研磨膏）一.1.1.1. 粗抛光经砂纸磨光的试样，可移到装有的确良布抛光机上粗抛光，抛光磨料用金刚砂57号。抛光后用水洗净并吹干。一.1.1.2. 细抛光 经粗抛光

6、后的试样，可移至装有尼龙绸、抛光盘进行精抛光。根据目的要求，可选用不同粒度的细金刚砂软膏等。抛光时用力要轻，须从盘的中心至边缘来回抛光，并不时滴加少许水。试样从盘上取下观察时，表面水膜能在23 s内完全蒸发消失为宜。在抛光的完成阶段可将试样与抛光盘的转动方向成相反方向抛光。一般抛光到试样的磨痕完全除去，表面象镜面时为止。抛光后用水洗净吹干，使表面不致有水迹或污物残留。试祥抛光时，若发现较粗磨痕不易去除。或试样抛光后在显微镜下观察，发现有凹坑等磨制缺陷影响试验结果时，试样应重新磨制。制备好的金相试样应具有（.组织有代表性；无假象；无脱落、无泄尾；无磨痕、麻点、水迹；表面平坦）二、 试样的浸蚀为进

7、行显微镜检验，须对抛光好的金属试样进行浸蚀，以显示其真实，清晰的组织结构。常见显示组织的方法有（化学浸蚀法、电解浸蚀法、着色法）化学浸蚀：化学试剂与试样表面起化学溶解或电化学溶解的过程，以显示金属的显微组织。浸蚀溶液见附表二。电解浸蚀（电解浸蚀工作电压26V，工作电流0.050.3A/Cmm2之间）试样作为电路的阳极，浸入合适的电解浸蚀液中，通入较小电流进行浸蚀，以显示金属显微组织。浸蚀条件由电压、电流、温度、时间来确定。配置蚀剂的配制及安全注意事项a倒注、配制或浸蚀时应使用防护用具(眼镜、手套、工作服等)；b注意观察试剂瓶上注明的注意事项，了解化学试剂的毒性及安全预防措施，以正确贮存和处理化

8、学试剂；c配制浸蚀剂时如无特殊说明，总是把试剂加入到液剂中。水作溶剂时，最好用蒸馏水，因为自来水纯度变化很大；为真实、清晰地显示金属组织结构，必须遵循以下操作：a浸蚀试样时应采用新抛光的表面；b浸蚀时和缓地搅动试样或溶液能获得较均匀的浸蚀；c浸蚀时问视金属的性质、浸蚀液的浓度、检验目的及显微检验的放大倍数而定。以能在显微镜清晰显示金属组织为宜；d浸蚀完毕立即取出洗净吹干；e可采用多种溶液进行多重浸蚀，以充分显示金属显微组织。若浸蚀程度不足时，可继续浸蚀或重新抛光后再浸蚀。若浸蚀过度时则需重新磨制抛光后再浸蚀；f浸蚀后的试样表面有扰乱现象，可用反复多次抛光浸蚀的方法除去。扰乱现象过于严重，不能全

9、部消除时，试样须重新磨制。金相制样过程图解取样夹持粗磨磨光抛光洗净吹干浸蚀吹干显微观察测量1、将试样进行粗磨 2、手工磨光试样 3、添加金刚石磨料4、将研磨膏涂均匀 5、初期抛光状态 6、抛光过程中向盘中加水7、抛光时试样转动 8、抛光试样要洗净 9、洗净后将试样干燥10、试验受浸蚀 11、浸蚀时试样缓慢晃动 12、 浸蚀后将试样清洗试样抛光后浸蚀后的进行干燥金相制样过程 一、添加抛光剂 1添加金刚石研磨膏将少许研磨膏挤在抛光绒布中央，及近盘边缘约13半径的圆上。在研磨膏周围的绒布上喷少量清水，然后用手指将研磨膏向周围涂抹均匀， 2添加抛光液将悬浮抛光液倒在抛光盘中心区。注意，每次添加抛光剂的

10、数量不必过多，因为它不会提高抛光效率，但在抛光盘高速旋转时很容易飞溅出去，造成不必要的浪费。 二、抛光操作 1)开启电动机，使抛光盘转动。 2)象磨光试样时那样握持试样，并需将磨痕的方向与抛光盘转动方向相垂直，以利抛光及进行抛光质量检查。然后把磨面轻压在抛光盘的外缘，因外缘的旋转线速度比心部高，抛光效率高，容易抛去粗的磨痕。 抛光时应注意抛光绒布的适当湿度，手感试样下的抛光绒布转动时平稳滑润，表明绒布湿度正常。在抛光过程中，由于转盘的离心力作用，和磨面与绒布之间摩擦作用，绒布会逐渐干燥，当手感阻力增大，有些粘滞感时，表明绒布太干，继续抛光将引起试面发热，并可能划伤表面。因此，遇到这种情况应立即

11、停止抛光，并向绒布中央缓慢地倒少量清水，或加少量抛光液，再继续抛光。感到盘外缘绒布的抛光效率降低时，则说明该区绒布上的研磨膏(或抛光液)太少了。为此可将试样向盘内部移动稍许继续抛光。 3)抛光约30 s后，观察抛光面，如大部分磨痕已被抛浅，则继续抛光时，可将试样在盘上按圆形轨迹划动抛光。或用手指使试样作自转进行抛光。这样可以避免试样中的碳化物、石墨及脆性夹杂物等第二相产生泄尾等缺陷。 4)抛光至仅有少量浅磨痕时，将试样移到盘中央区抛光，使抛光速度降低，同时减轻压力，作最后的精抛光，此时试样更需作自转抛光。 5)经数分钟抛光后，仔细观察抛光面，至表面完全没有磨痕，成为一个均匀的光亮平整表面时，抛

12、光完毕。 6)用流动清水将抛光面上的残留抛光剂洗干净，然后甩去试面上的积水。 7)用水冲淋试面，然后用电吹风机或压缩空气将抛光面吹干。处理后的试样应进行抛光质量检查。 三、试样抛光操作注意事项 1)抛光时施力必须均匀，将整个磨面轻轻平贴在抛光绒布上，使整个磨面受到均匀抛光，才能得到一个完整的平滑抛光面，减少倒角现象。特别是具有锐边、尖角的试样，在抛光时如果试样不平，则很可能将抛光绒布撕破，甚至连带试样飞溅出去，损伤试样或人员。 2)需控制好抛光速度和压力。抛光盘旋转时，距盘心距离愈远处的旋转线速度愈大，抛光速度也愈大。所以在抛光初期，试样应放在抛光盘外缘区，所用压力也重一些，以利将粗磨痕迅速抛

13、成浅磨痕。然后逐渐向盘中央区移动，并减轻压力，以获得均匀良好的抛光面。 3)需控制绒布上的抛光磨料的浓度。浓度过大时，由于离心力的作用使磨料飞溅而造成浪费。磨料浓度太低，则会降低抛光效率。因此浓度应适当才能产生最佳的抛光效率和效果。磨料浓度主要由磨料的添加量和湿润水量来控制。每次添加磨料的量不宜过多，以少量多次效果较好。金刚石研磨膏的切削力很强，抛光效率高，因此用量不多就可达到迅速抛光。只要将整个抛光盘上的研磨膏都充分利用，无需经常添加。同时添水湿润也应少量多次，切不可倒水太多，使昂贵的研磨膏被冲溅掉，造成浪费。若用抛光液，只能使用悬浮液，不能将下面的粗粉倒入抛光盘，否则会划伤试面。如果连续抛

14、光30 s看不出抛光效果，表明磨料浓度太低，应适当添加少量磨料。4)保持绒布合适的湿度。如果绒布水分过高，会降低抛光效率，增加抛光时间。如果水分过低，则会产生以下抛光缺陷：容易划伤抛光面。对硬试样可能因摩擦过热，使试样回火甚至表面氧化，造成试样的损伤。对软试样，容易使抛光面上形成紊乱层。试样中的脆性相易产生泄尾、剥落、沾污等缺陷。容易损伤抛光织物。5)对需要保持完整边缘或表面层的试样，不允许抛光倒角或倒圆。为此操作时应特别注意持样手势正确、用力均匀，使整个磨面完全平贴在抛光绒布上，否则难以达到抛光要求。此外，根据经验，在握持试样时可将需保护的那条棱边与抛光盘转动速度的方向相一致，即垂直于盘的半

15、径方向，若该棱边(上道磨痕方向)与抛光盘旋转方向一致，则较容易抛成圆角。 6)对抛光面的要求、检查项目不同，试面抛光质量允许有所区别。对于仅作显微镜观察，不需要显微摄影的抛光面，在不妨碍正常检查的条件下，试面上允许存在个别的轻微划痕，从而可缩短抛光周期，节省抛光材料。但是对于划痕的多少和粗细、深度的允许程度，主要根据观察检查时所需的放大倍率决定。需放大倍率愈高，对抛光面质量的要求也必须愈高。 对需要显微摄影的抛光面，尤其是400倍以上的高倍放大摄影时，一般要求担影视场内不允许有划痕。 7)抛光软性材料(如铜、铝及合金)、不锈钢、铁素体为主要基体的试样，对以上各项抛光条件控制需更严格。因此用力宜

16、轻，抛光时试样压贴在绒布上后，最好不要进行划动，也不要作自转。为防止较硬的第二相发生泄尾，可将试样提离绒布后，转动1 80度后再固定在某个位置上轻抛一次。 金相试样抛光质量的检查 一、宏观检查 将试样的抛光面对着明亮光线，用眼睛或放大镜仔细观察。最好能对着光线，以不同角度晃动试面，更有利手看清试面上的情况。合格的抛光面应当符合以下要求。 平整、光亮。 无沽污、斑点、水迹、抛光剂残痕。 无划痕。 无桔皮状皱纹紊乱层。 无麻点。 需保护的棱边没有圆角。 若有项的缺陷，可用重新抛光来纠正。有项的缺陷及深划痕时，必须从砂纸磨光开始，重新按顺序磨光、抛光试样。至于需从那一道砂纸开始重磨，由缺陷的严重程度

17、而定，原则是经初道砂纸磨光后，能将制样缺陷完全消除掉。二、显微镜放大检查 宏观检查合格的试样，还应放在金相金相显微镜上，放大100倍进一步检查抛光质量。合格的抛光质量应当符合以下要求： 无妨碍金相检验及摄影的划痕。 无组织泄尾。 无沾污。 - 无严重凸浮、无剥落。 无金属紊乱层、无抛光麻点。 无不应存在的抛光圈角等缺陷上缺陷，程度较轻，可重新抛光予以纠正。严重缺陷，应从金相砂纸磨光开始，重新返工制样。三、主要抛光缺陷的特征及识别 1划痕在显微镜的明视场下，划痕较粗时呈现为深黑色的直线状条纹，数量一般较少。它们大都是抛光前的砂纸磨痕遗留下来的，只有用相应的砂纸重新磨光才能消除。细划痕在明视场下呈

18、深灰色细直线，在暗视场下呈白亮色直线，数量有多、有少，它们基本上是在抛光过程中产生的。可重新抛光加以纠正。有时还可能出现单条呈弧形或其他形状的划痕痕，它们一般是在抛光后不小心而被其他物体碰划所致。划痕的存在，使某些细微组织的原来面目被掩盖，有碍于正常的金相检查，需要予以纠正。 2泄尾试样抛光面上存在较硬或较脆的第二相小质点时，容易因抛光而泄尾。常见的有疏松、非金属夹杂物，如氮化物、碳氮化合物、点状氧化物等。铸铁中的球团等形状的石墨泄尾。其产生原因主要是在抛光过程中抛光布太干，抛光后期压力太重；抛光速度太快；钢铁试样未作自转抛光所造成的。由于泄尾的存在，将有碍于非金属夹杂物等相的准确评级，因此需

19、重新抛光予以纠正。3沾污 非金属夹杂物、石墨、局部金属基体被研磨膏、抛光粉、其他污物或水迹等沾污，从而掩盖了试样中某些相的真实面目，失去原有的外形和颜色。例如正常情况下钢中的氮化钛夹杂是金黄色的、呈四边形、三角形等规则外形，如图2121左上图所不。沾污后的氮化钛不仅失去了金黄色，呈黑色，而且外形也变得不规则，颗粒也比原来扩大，完全看不出原来的特征，又如灰色的点状氧化物也有类似弊病，使夹杂物的定性和定量检查都受到不良影响。又例如正常的球状石墨在E月视场下为灰色的，外形较圆整。在偏振光下观察，它具有明显的各向异性效应，呈现出美阴的放射状条纹。但被沾污后，明视场下看不出它固有的灰色，外形会变得不圆整，颗粒被扩大。在偏振光下，它失去了各向异性效应，也看不见放射状条纹，变得面目全非。如果抛光剂以小斑点状沾污在金属基体上，则可能使经验不足的试验者误认为是材料缺陷，所以应该重新抛光予以纠正。4严重浮凸 组织中的某些高硬度相，如碳化物、钢中的三次渗碳体，以及氮化物等，由于抛光时间过长，会造成浮凸。严重的浮凸将有不良后果。首先，存在严重浮凸的试样在化学浸蚀显示组织时，浮凸部分可能脱落，成为黑色孔穴；此外，还可能由于边界效应使严重浮凸的台阶处侵蚀不良，使组织形貌出现畸变。这种造成组织假象的缺陷是不允许存在的，可以用砂纸磨光返工纠正。5剥落试样中高硬度和脆性的质点(相)，如果抛光时间过长