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文档简介
1、玉米DDGS的品质控制与掺假鉴别我国DDGS生产原料主要为玉米,也包括小麦、糙米、高粱及木薯,但使用极少。由于原料和生产工艺的不同,DDGS的营养成分往往存在较大差别。玉米DDGS当前的生产方法主要有两种:一种是干法加工(比较方便),生产的玉米DDGS含较高的蛋白质、粗脂肪和磷;另一种是湿法加工(整体收益较好),生产的玉米DDGS含较高的蛋白质。磷,但因分离胚芽提油,脂肪含量较低。玉米DDGS(又名:玉米干全酒精糟)是以玉米为原料发酵生产乙醇的副产物,主要由DDG(干酒精糟)和DDS(可溶性酒精糟滤液)组成,DDGS中含有约30%的DDS和70%的DDG,包含了玉米中除淀粉和糖以外的其它营养成
2、分,如蛋白、脂肪、维生素和发酵中产生的未知生长因子、糖化物、酵母等,是国际市场公认的优质蛋白饲料原料,已成为我国饲料行业的重要蛋白原料来源之一。随着DDGS在饲料中应用越来越广,其品质控制和鉴别非常重要。本文综述了玉米DDGS的品质控制要点和一些常见掺假的现状并提出了相应的鉴别方法,希望能对在品控和化验工作岗位上的同行们有所借鉴。1 玉米DDGS的感观性状DDGS外观呈不规则破碎片状,高品质的DDGS芳香,无霉变、结块和异味,呈发酵性气味,尝之微酸甜。受热过度的DDGS,容易引发美拉德反应,闻起来一股糊味或烟味。受不同工艺的影响,颜色呈多样化,从金黄色到深褐色,玉米DDGS颜色与其所含的可消化
3、赖氨酸水平之间存在明显的相关关系,即深颜色的DDGS营养价值低于浅颜色的DDGS,加热过度降低了赖氨酸的利用率。2 玉米DDGS的品质控制 玉米DDGS的品质控制标准主要有水分、粗蛋白、粗脂肪、总磷、粗纤维、中性洗涤纤维、粗灰分以及各常见霉菌毒素含量。在我国玉米DDGS的国家标准于2010年才正式实施,代号为GB/T25866-2010,标准中有感官要求,杂质含量规定为不得掺入除玉米以外的谷物或杂质;技术指标及质量分级见表1;卫生指标规定应符合GB 13078的要求,对于GB 13078中未限定的霉菌毒素应符合GB/T2066的要求,见表2。 表1 饲料用玉米干全酒糟(玉米DDGS)技术指标及
4、质量分级项目高脂型DDGS低脂型DDGS一级二级一级二级色泽浅黄色黄褐色浅黄色黄褐色水分:%12粗蛋白质:%28243026粗脂肪:%72磷:%0.60粗纤维:%12中性洗涤纤维(NDF):%50粗灰分:%7 表2 饲料用玉米干全酒糟(玉米DDGS)卫生指标项目指标黄曲霉毒素B1(g/kg) 50玉米赤霉烯酮(g/kg)500T-2毒素(g/kg)100赭曲霉毒素(g/kg)100霉菌总数(个/g)101032.1 常规指标:水分、粗蛋白质、粗脂肪、磷、粗纤维、粗灰分2.2 中性洗涤纤维(NDF) 吕明斌等(2002)研究表明,DDGS加热过度,赖氨酸含量由烘干前的0.82%降低到0.3%左右
5、,并且发现NDF与赖氨酸有很好的相关性。由于国内众多酒精厂采用110进行烘干加热过度时,DDGS中的赖氨酸、糖分含量明显降低。因此,NDF可以作为饲料厂日常检测DDGS的热变性指标,标准要求NDF小于50%为合格。(试验结果表明,DDGS的营养价值与ADF含量成反比)2.3 霉菌毒素指标 我们统计了下去年本中心收集的18个玉米DDGS的霉菌毒素检测结果:黄曲霉毒素B1含量范围在1090g/kg,其中有20%的样品超过了规定最高限量;玉米赤霉烯酮毒素的含量比较高,含量范围1001800g/kg,有约50%的样品超过了规定最高限量;呕吐毒素含量范围在24mg/kg。由于国内生产DDGS的原料一般为
6、陈化粮以及质量不高的玉米,谷物在生产时已破损,霉菌容易发生,且发酵过程并不能破坏霉菌毒素,反而使其得到浓缩,所以在使用玉米DDGS时要关注霉菌毒素含量,特别是黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮,否则会影响畜禽的生产性能,引起畜禽的霉菌毒素中毒症或免疫抑制。3 玉米DDGS的掺假与鉴别 随着饲料行业的发展,饲料原料的供应紧张及其价格日益上涨,DDGS掺假现象也越来越普遍,并且隐蔽性也越来越高,有的以玉米皮或稻壳粉、玉米面混合喷浆,烘干,然后与DDGS按比例混合而成;也有的用玉米加湿后生产淀粉及胚芽后的副产品,再将其中蛋白质、能量高的玉米浆喷上去或用玉米皮加含氮废水烘干制成,感观不易区分。复杂样品除了用
7、显微镜检测技术鉴别外,还需要与化学分析方法结合起来综合判断,才能够提高其判断的准确性。下面对当前DDGS掺假中一些特定掺假物的常用鉴别方法作一些介绍。3.1 DDGS中掺入其它植物质的鉴别DDGS中掺入其它植物性饲料原料有麦麸、棉粕、花生壳、稻谷加工副产品如米糠等,它们都有其主要的特征识别,通过显微镜检查是比较容易准确鉴别出来的,如麸皮片大小各异,呈黄褐色,薄,外表面有细皱纹,内表面常粘附有不透明白色淀粉粒;部分稻谷副产品都不同程度地含有稻壳碎片。稻壳内表面色浅光滑,有纵向条纹,外面为纵横有序的突起;棉粕颗粒常附有半透明有光泽的白色纤维,棉籽壳侧面有类似阶梯状的色层,褐色至深褐色,棉仁上有棉酚
8、色腺体。3.2 DDGS中掺入动物物质的鉴别 由于植物类物质均含淀粉和木质素,淀粉与碘络合形成蓝色或蓝黑色 物质;木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物,也可利用以上变色反应来识别植物类物质和动物性颗粒。DDGS掺入低质高蛋白动物质有羽毛粉、皮革粉等。完全水解羽毛粉在立体显微镜下,呈松香样的红褐色晶体,置于生物显微镜下,其中呈竹节、有分支样的物质就是羽毛的组织结构。皮革粉的立体显微镜特制为绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛粉那样透明。动物源蛋白质原料的鉴别可以注意其氨基酸含量的差异,如羽毛粉的丝氨酸含量极高,达到9.63%,皮革粉的脯氨酸含量极高,达到
9、10%,肉骨粉中甘氨酸含量达7%,脯氨酸含量也较高,接近5%。我们可以从DDGS中各氨基酸含量的变异结合显微镜检查得出掺入何种物质。3.3 DDGS中掺入非蛋白氮的鉴别 在饲料行业,非蛋白氮指饲料中除蛋白质以外的含氮化合物的总称。不法厂商为增加总氮,在DDGS中添加非蛋白氮,如尿素、铵盐、三聚氰胺、脲醛聚合物等,造成DDGS的粗蛋白含量虚增的假象。对于镜检中发现样品有掺低蛋白质含量物质或DDGS品质较差但粗蛋白质含量较高,以及粗蛋白含量与氨基酸总和的比例比正常DDGS偏高,我们有必要进一步作定性或定量分析试验来证实是否掺有非蛋白氮。由于含氮化合物数量很多,本文在此就不一一介绍其可能的鉴别方法,
10、总体非蛋白氮的鉴别可采用对照分析法。 对于非水溶性非蛋白氮,我们可先进行显微镜检查,观察有无可疑颗粒,然后将可疑颗粒挑出一定量,准确称取后进行凯氏定氮消化和蒸馏操作,如果可疑颗粒含氮量折算成粗蛋白含量远超过100%,则样品中应掺入非水溶性非蛋白氮。对于水溶性非蛋白氮的鉴别,可取可疑样品的滤液进行凯氏定氮消化和蒸馏操作,与正常样品的水溶性总氮含量比较分析,如果远高于正常样品的水溶性总氮含量,则应掺入水溶性非蛋白氮。3.4 DDGS中掺入无机矿物质的鉴定 对于无机矿物质的鉴别可采用四氯化碳浮选,具体操作可参见GB/T14698-2002,取可疑样品约10克置100ml分液漏斗中,加入约90ml四氯化碳(四氯化碳有毒易挥发,应在通风橱内操作,佩戴好相应的防护用品),摇动约30秒,静置5分钟,待上下分层清楚后,打开下面活塞,将沉淀物流向于已放有已恒重的定量滤纸的漏斗中,过滤,稍挥发干后置干燥箱中烘干在镜检。由于盐酸对碳酸盐的反应产生二
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