蜂蜜检验操作规程

1、蜂蜜检验标准操作规程1 目的制订蜂蜜检验标准操作规程，以确保质量。2 适用范围本公司所购进辅料蜂蜜。3 职 责质量管理部4 内 容4.1 品名、物料代码4.1.1 品 名：蜂蜜4.1.2 物料代码：F0014.2 引用标准中国药典2015年版一部4.3 经批准的供应商见合格供销商目录一览表。4.4取样、检验方法或相关操作规程编号序号文件编号文件名称01SW10-02-001-00取样标准操作规程02SW10-04-009-00性状检查标准操作规程03SW10-04-010-00薄层色谱法标准操作规程04SW10-04-012-00相对密度测定法标准操作规程05SW10-04-001-00高效液

2、相色谱法标准操作规程4.5 质量指标指标名称法定标准内控标准性状本品为半透明、带光泽、浓稠的液体，白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出。气芳香。味极甜。相对密度 本品如有结晶析出，可置于不超过60的水浴中，待结晶全部融化后，搅匀，冷至25，照相对密度测定（通则0601）项下的韦氏比重秤测定，相对密度应在1.349以上。检查水分24.0%（通则0622折光率测定法进行测定）酸度取本品10g，加新沸过的冷水50ml，混匀，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠溶液(0.1mol/L)4ml，应显粉红色，10秒钟内不消失。淀粉和糊精取本品2g，加水10ml，加热煮沸，放冷，加碘试液1滴

3、，不得显蓝色、绿色或红褐色。寡糖供试品色谱中，在与对照品相应位置的下方，应不得显斑点。5羟甲基糠醛0.004%蔗糖5.0%麦芽糖5.0%含量测定还原糖64.0%4.6 检验标准操作规程4.6.1性 状本品为半透明、带光泽、浓稠的液体，白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出，气芳香，味极甜。具体操作和注意事项见文件SW10-04-009-00性状检查标准操作规程。4.6.2 相对密度 本品如有结晶析出，可置于不超过60的水浴中，待结晶全部融化后，搅匀，冷至25，照相对密度测定（通则0601）项下的韦氏比重秤测定，相对密度应在1.349以上。 具体操作和注意事项见文件SW1

4、0-04-012-00相对密度测定法标准操作规程。4.6.3检查4.6.3.1 水分 取本品（有结晶析出的样品置于不超过60的恒温水浴中温热使融化）12滴，滴于棱镜上（预先连接阿贝折光计与恒温水浴，并将水浴温度调至400.1至恒温，用新沸过的冷水校正折光计的折光指数为1.3305）测定，读取折光指数，按下式计算： X=100-78+390.7（n-1.4768） X样品中的水分含量（） n样品在40时的折光指数4.6.3.2 酸度 取本品10g，加新沸过的冷水50ml，混匀，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml，应显粉红色，10秒钟内不消失。4.6.3.3 淀粉和糊精 取

5、本品2g，加水10ml，加热煮沸，放冷，加碘试液1滴，不得显蓝色、绿色或红褐色。4.6.3.4 寡糖 取本品2g，置烧杯中，加入10ml水溶解后，缓缓加至活性炭固相萃取柱（在固相萃取空柱管底部塞入一个筛板，压紧，置固相萃取装置上。称取硅藻土0.2g，加水适量混匀，用吸管加至固相萃取柱管中，自然沉降形成3mm厚的硅藻土层，打开真空泵吸引，称取活性炭0.5g加10ml水搅拌，混匀，用吸管加入，在真空泵的吸引下使活性炭沉降，当水面接近活性炭层面时，再次注入0.2g用水混匀的硅藻土，在真空泵的吸引下，以1秒/滴的速度用25ml的水预洗，当液面到达柱面上2mm时关掉活塞，再压入上筛板，备用）中，打开活塞

6、，在真空泵的吸引下，使溶液通过柱子，待液面下降到柱面以上2mm时，用7%乙醇25ml洗脱，弃去洗脱液。再用50%乙醇10ml洗脱，收集洗脱液，置65水浴中减压浓缩至干，残渣加30%乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦芽五糖对照品，加30%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(详见文件SW10-04-010-00薄层色谱法标准操作规程)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各3l，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丙醇-水-三乙胺（60：30：0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液（取二苯胺1g，苯胺1ml，磷酸5ml，加丙醇1至50ml，混

7、匀），加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品相应位置的下方，应不得显斑点。具体操作和注意事项见文件SW10-04-010-00薄层色谱法标准操作规程4.6.3.55羟甲基糠醛 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（5：95）为流动相；5-羟甲基糠醛检测波长为284nm，鸟苷检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含鸟苷0.2mg的溶液，即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量，加10%甲醇制成每1ml含4g的溶液，作为定位用。 供试品溶液的制备

8、 取本品1g，置烧杯中，精密称定，加10%甲醇适量溶解，并分次转移至50ml量瓶中，精密加入鸟苷对照品溶液1ml，加10%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密吸取供试品溶液10l，注入液相色谱仪，测定；另取鸟苷对照品溶液，5-羟甲基糠醛对照品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，用以确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰；以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子0.340进行校正，即得。 本品含5-羟甲基糠醛，不得过0.004%。具体操作和注意事项见文件SW10-04-001-00高效液相色谱法标准操作规程。4.6.3.6 蔗糖和麦芽糖蔗糖和麦芽糖照含量测定项下方法测定，分别计算含量。本品含蔗

9、糖和麦芽糖分别不得过5.0%。4.6.4含量测定 色谱条件与系统适用性试验 以Prevail Carbohyrate ES为色谱柱，以乙腈-水（75：25）为流动相；示差折光检测器检测。理论板数按果糖峰计算应不低于2000。 标准曲线的制备 分别精密称取果糖对照品1.0g，葡萄糖对照品0.8g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g，麦芽糖对照品0.2g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈10ml，溶解，摇匀，作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液，加40%

10、乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。每一浓度溶液配制中，储备液的用量和稀释体积见下表。序号果糖、葡萄糖蔗糖、麦芽糖稀释体积混合对照品溶液浓度（mg/ml）对照品储备液体积（ml）对照品储备液体积（ml）（ml）果糖葡萄糖蔗糖麦芽糖11.00.12551080.50.523.00.51015121.01.032.00.5520162.02.045.02.01025204.04.053.01.5530246.06.0精密吸取混合对照品溶液各15l，注入液相色谱仪，分别测定。以对照品浓度为横坐标，以峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。 供试品溶液的制备 取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20