常用玻璃量器检定规程_第1页
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文档简介

1、目 的:规范玻璃量器的检定操作,保证实验用量器的准确性,从而确保分析结果的准确性。适用范围:适用于滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶的首次检定和后续检定。责 任 人:质量控制实验室人员对本规程的执行负责。内 容: 1 容量玻璃量器1.1 容量玻璃量器是指在容量分析中需要准确容积的玻璃量器。各种容量量器的容积并不完全与它所标出的大小相符合,因此在使用前应当先检验容量器具的确实容积。1.2 常用的容量玻璃量器包括:滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶。1.3 校正周期:首次使用前校正,过有效期的重新校正。1.4 校正有效期:两年,其中无塞滴定管为1年。1.5 对校正不合格的玻

2、璃量器不得使用。1.6 校正合格后的容量玻璃量器应贴有合格标签,注名编号、校正日期、有效期至、等级。2 检定条件2.1 环境条件2.1.1 室温(205),且室温变化不得大于1/h。2.1.2 水温与室温之差不得大于2。2.1.3 检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682-1992要求。2.2 检定设备2.2.1 电子天平2.2.2 温度计(温度范围050、分度值为0.1)2.2.3 秒表(分度值为0.1秒)2.2.4 称量杯、检定架、具塞锥形瓶3 检定内容3.1 外观3.1.1 玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。3.1.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。3.1

3、.3 分度线的宽度和分度值见表1表4。3.1.4 玻璃量器应具有下列标记3.1.4.1 厂名或商标;3.1.4.2 标准温度(20);3.1.4.3 型式标记:量入式用“In”, 吹出式用“吹”或“Blow out”;3.1.4.4 等待时间:+s;3.1.4.5 标称总容量与单位:ml;3.1.4.6 准确度等级:A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理;3.1.4.7 非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。3.2 密合性3.2.1 具塞滴定管:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充

4、水至最高标线处,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。3.2.2 量瓶:将水充至最高标线,塞子应擦干,不涂油脂,盖紧后用手指压住塞子,颠倒十次。每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。3.3 流出时间3.3.1 滴定管1)将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。2)充水于最高标线,流液口不应接触水器壁;3)将活塞完全开启并计时(对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1表3的规定。3.3.2 分度吸量管和单标线吸量管1)注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标

5、线处;2)将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30,在保持不动的情况下流出并计时,以流至口端部流时为止;其流出时间应符合表2表3的规定。3.4 检定方法3.4.1 滴定管(衡量法)1)将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm处。2)缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。3)取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯,称得空杯质量。4)完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小珠),使水充分地从流液口流出。5)当液面降至被检分度线以上约5mm处时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称

6、量杯,移去流液口的最后一滴水珠。6)将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。7)在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1。8)衡量法计算被检滴定管在标准温度20时的实际容量。V20=mK(t)9)对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管(衡量法)1)将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量管流液口外面的水。2)缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。3)取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯,称得空杯的质量。4)将流液口于称量杯内壁接触,称量

7、杯倾斜30,使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液)。对于吹出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。5)将被检吸量管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。6)在调整被检吸量管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1。7)衡量法计算吸量管在标准温度20时的实际容量。V20=mK(t)8)对分度吸量管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。3.4.3 容量瓶(衡量法)1)对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。2)注纯水

8、至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量(m)。3)将温度计插入到被检量瓶中,测得出水的温度,读数应准备到0.1。4)衡量法计算被检量瓶在标准温度20时的实际容量。V20=mK(t)3.5 检定点的选择3.5.1 滴定管10ml:(05)ml、(010)ml两点25ml:(05)ml、(010)ml、(015)ml、(020)ml、(025)ml五点50ml:(010)ml、(020)ml、(030)ml、(040)ml、(050)ml五点3.5.2 分度吸量管3.5.2.1 0.5ml以下(包括0.5ml)的检定点:半容量(半容量流液口);总容量。3.5.2.2 0.5ml以上(不包括0.5ml)

9、的检定点:总容量的1/10.若无总容量的1/10分度线。则检2/10点(自流液口起);半容量(半容量流液口);总容量。 表1 滴定管计量要求一览表标称容量/ml102550分度值/ml0.050.10.1容量允许差/mlA0.0250.040.05B0.0500.080.10流出时间/sA304545706090B204535705090等待时间/s30分度线宽度/mm0.3表2 单标线吸量管计量要求一览表标称容量/ml1251015202550容量允差/mlA0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.05B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.

10、10流出时间/sA7121525203025353040B5121025153020352540分度线宽度/mm0.4表3 分度吸量管计量要求一览表标称容量/ml分度值/ml容量允差/ml流出时间/s分度线宽度/mm流出式吹出式流出式吹出式A()B()A()B()ABAB0.20.01-0.0030.0063725A级:0.3B级:0.410.010.0080.0150.0080.0154103620.020.0120.0250.0120.02541250.050.0250.0500.0250.050614510100.10.050.100.050.10717250.20.100.20-112

11、1-表4 单标线容量瓶计量要求一览表标称容量/ml5102550100容量允差/mlA()0.0200.0200.030.050.10B()0.0400.0400.060.100.20分度线宽度/mm0.44常用玻璃量器校正编号4.1酸氏滴定管:代码为:SD-容量数-流水号,如:SD-50-014.2碱氏滴定管:代码为:JD-容量数-流水号,如:JD-50-014.3分度吸量管:代码为:K-容量数-流水号,如:K-10-014.4单标线吸量管:代码为:Y-容量数-流水号,如:Y-10-014.5单标线容量瓶:代码为:R-容量数-流水号,如:R-50-015 容量玻璃量器的使用原则:在使用时根据检验所要求的等级(或规定的检验用玻璃量器的允许差值)选择不同级别的玻璃量器。附 件:1.容量玻璃量器验收记录(SMP09-117-01) 2.容量玻璃量器校正台账(SMP09-117-02) 3.

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