有机酸摩尔质量的测定;

1、第三届化学分析实验技能比赛有机酸摩尔质量的测定参赛成员：吕珍洁 胡梦云 赵忠臣参赛班级：化学系2010级c班有机酸摩尔质量的测定一、 实验目的熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。二、 实验原理大多数有机酸是固体酸，如草酸（pka1=1.23, pka2=4.19）,酒石酸（pka1=2.85，pka2=4.34），柠檬酸（pka1=3.15， pka2=4.77， pka3=6.39）等，它们在水中都有一定溶解性。若浓度达0.1moll-1左右，且cka10-8,则可用naoh标准溶液滴定。因滴定突跃在

2、弱碱性范围内，常选用酚酞作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色，根据naoh标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量，可计算该有机酸的摩尔质量。当有机酸为多元酸时，应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式（）及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式（）来判别多元酸与naoh之间反应的计量关系，据此计算出有机酸的摩尔质量。查文献资料知，柠檬酸（c6h8o7h2o）是三元弱酸（ka1=7.410-4，ka2=1.710-5,ka3=4.010-7）,其三个不同级酸都能被准确滴定，但不能被分别滴定。柠檬酸溶液与naoh溶液的化学反应方程式为：可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式：本实验中，因为naoh不

3、是基准物质，所以不能用直接法配制naoh标准溶液，因此采用间接标定法配制naoh标准溶液。在此先粗配约0.1moll-1的naoh溶液300ml,再选用邻苯二甲酸氢钾缩写为khp，mr(khc8h4o4)=204.22gmol-1作为基准试剂来标定naoh溶液的浓度，邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且具有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。naoh溶液浓度的计算式为：三、 主要试剂及仪器naoh固体（a.r.）；邻苯二甲酸氢钾基准试剂：在100125下干燥备用；有机柠檬酸（c6h8o7h2o, mr=210.14gmol-1）(a.r.)；酚酞指示剂；常量滴定用仪器：25.00ml碱

4、式滴定管、25.00ml移液管、100.00ml容量瓶、250ml锥形瓶、500ml试剂瓶、称量纸和滤纸等。四、 实验步骤1、naoh溶液的配制用台秤称取naoh固体1.2g于干燥洁净烧杯中，用量筒量取300ml蒸馏水溶解并混匀，然后转移至500ml干燥洁净试剂瓶中，贴上标签，备用。2、naoh溶液浓度的标定 用直接法在电子天平上准确称取khc8h4o4基准物质( )g于干燥洁净烧杯中，加4050ml蒸馏水溶解，定量转移至100.00ml容量瓶中，再加蒸馏水稀释至刻度线定容，摇匀，贴上标签，备用。 用25.00ml移液管准确移取25.00ml khc8h4o4溶液于250ml锥形瓶中，加入23

5、滴酚酞试剂，用待标定naoh溶液滴定，滴定至锥形瓶内溶液由无色变成浅红色，且在30s内不退色。读取并记录消耗的naoh溶液的体积。如此平行标定三份，求取平均值。4、柠檬酸摩尔质量的测定 用直接法在电子天平上准确称取柠檬酸固体( )g于干燥洁净烧杯中，加入4050ml蒸馏水溶解，定量转移至100.00ml容量瓶中，再加蒸馏水稀释至刻度线定容，摇匀，贴上标签，备用。用25.00ml移液管准确移取25.00ml柠檬酸溶液于250ml锥形瓶中，加入23滴酚酞试剂，用naoh标准溶液滴定，滴定至锥形瓶内溶液由无色变成浅红色，且在30s内不退色。读取并记录消耗的naoh标准溶液的体积。如此平行标定三份，求

6、取平均值。计算柠檬酸的摩尔质量。五、实验数据的记录与处理表 naoh溶液浓度的标定编号123vnaoh始/mlvnaoh末/mlvnaoh耗/mlnaoh消耗的平均体积/ml/gcnaoh /moll-1naoh溶液的平均浓度/moll-1相对偏差/%相对平均偏差/%表 柠檬酸摩尔质量的测定编号123vnaoh始/mlvnaoh末/mlvnaoh耗/mlnaoh消耗的平均体积/ml/gcnaoh标准溶液 /moll-1 /gmol-1的均值/gmol-1相对偏差/%相对平均偏差/%真实值/gmol-1210.14相对误差/%六、思考与讨论1、na2c2o4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答

7、：不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.910-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。2、如果naoh标准溶液在保存过程中吸收了空气中的co2,用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时，分别选用甲基橙和酚酞作指示剂有何区别？为什么？答：naoh与co2反应生成na2co3，所以naoh标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为ph3.14.4,酚酞变色范围为ph8.210.0,所以用部分变质的naoh标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将naoh和na2co3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出naoh的量，不能滴定出na2co3的量。七、注意事项1.称取固体物质时，应轻而缓的抖动药匙，切记不可造成试样抛洒在称量纸之外的地方，并且药匙中多出的试剂不能倒回原试剂瓶中；读数时应待电子天平示数稳定后再读数。2.溶解固体物质中，定量转移至容量瓶时，应注意“棒不离杯”，防止液体飞溅;用蒸馏水冲洗烧杯和玻璃棒多次，并将洗液一并转入容量瓶中。3.润洗移液管和滴定管时，应从原试液瓶或容量瓶中直接取用；润洗移液管应