Ca-EDTA混合液中各组分的测定

1、一.实验目的1.了解终合设计与研究性实验得目的2.学习怎样独立运用所学的知识来处理问题二实验要求1.请给岀判别混合液中Ca2 +与EDTA的物质量的相对大小的方案 2.已知Ca2 +与EDTA各自浓度约为0.007-0.015 mol/L，请各自拟岀实验方案测出各自准确的浓度。3.根据实验结果写出报告，并总结岀自拟实验方案的优缺点。三实验原理 Ca2+与EDTA能形成具有一定稳定性的配合物,LgK(CaY)=10.7,可在PH12的碱性介质中,以钙指示剂指示终点,或者在PH为10的氨性缓冲介质中,在少量MgY存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA准定滴定Ca2+.在PH为46的微酸性介质中,由于

2、酸效应, Ca2+与EDTA的配合能力大大降低,LgK (CaY)=2.15.9.此时,共存于EDTA中的Ca2+不干扰EDTA对一些能形成叫稳定EDTA配合物(LgK(MY)=1618)的金属离子的测定.像Pb ,Zn等.表一：物质的量的相对大小相对量溶液pH指示剂颜色nCanEDTApH=10铬黑T紫红nCanEDTApH=12铬黑TEDTA紫红-纯蓝nCa(过)=nEDTApH=5-6二甲酚橙Zn2+黄-紫红nCaY=nZn2+nCanEDTA；如果蓝色， nCa=nEDTA，再加入一滴Zn2+,若呈纯蓝色，则nCanEDTA 时：c(Ca)=c(CaY)+c(Ca)过 当nCanEDT

3、A 时：CaY测定:移取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加11.5mL（1+1）HCl、1520mL六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01mol/L Zn2+标液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V1)。CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+分量Ca2+的测定：移取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加10mL（PH10）NH3-NH4Cl缓冲液，及25mL水，加入3mLMg-EDTA溶液，加2滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至由纯紫红色变蓝色即为终点。记下消耗的体积mL（V2）。 C

4、aY + Zn2+ =ZnY + Ca2+ 则 c(Ca)=c(Y)+c(Ca)过3. 当cCa=cEDTA时：总量（CaY+Y）测定:称取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加11.5mL（1+1）HCl、1520mL六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01mol/L Zn2+标液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V3)。CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+H 2Y + Zn2+ =ZnY + 2H+分量（Y）测定：另称取25.00mL试液2份于锥形瓶中，加10mL（PH10）NH3-NH4Cl缓冲液，及25mL水

5、，加入3mLMg-EDTA溶液，加2滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L Zn2+标准溶液滴定至由纯蓝色变紫红色即为终点。（此时Ca2+与EDTA络合完全，形成CaY，不干扰Y的测定）。记下消耗的体积mL（V4）。 CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+ 则c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过五常见问题分析1.为什要加入Mg EDTA，加入Mg EDTA会不会影响滴定结果？铬黑T与Mg2+显色很灵敏,但与Ca2+显色的灵敏度较差,为此,在pH=10的溶液中用EDTA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,此时发生下列置换反应: MgY+Ca2+=CaY+Mg2+(置换出来) 例

6、Mg2+铬黑T Mg铬黑T(深红色) 置换出来的Mg2+与铬黑T显很深的红色.用EDTA滴定时,EDTA先与Ca2+络合,当达到滴定终点时,EDTA夺取Mg铬黑T络合物中的Mg2+,形成MgY ,游离出指示剂,显蓝色,颜色变化很明显. 小结 ：滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的物质的量是相等的,故加入的MgY不影响滴定结果,所以其量无需严格控制. 滴定至终点时,看到的是滴定Mg2+的终点,而消耗的EDTA却相当于Ca2+的含量. 铬黑T与钙离子络合现红色，所以滴定后解吸附呈现蓝色。2.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用二胺四乙酸？主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有机溶剂，而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制溶液。3. 金属指示剂的作用原理 金属离子指示剂与被滴定金属离子反应,形成一种与指示剂本身颜色不同的络合物,M+InMIn 滴入EDTA时,金属离子逐步被络合,当接近化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂,这样就引起溶液的颜色变化.MIn+YMY+In 指示剂在化学计量点附近有敏锐的颜色变化.但在实际工作中有时会发生MIn络合物颜色不变或变化非常缓慢的现象,前者