实验一-水的碱度测定教案

1、实验一 水的碱度测定【实验目的】1、自行设计0.05mol/L盐酸标准溶液的配置和标定。2、测定两种水样的酚酞碱谋私全碱度。【实验原理】水中能接受质子的物质的含量，称为水的碱度，简称碱度。水的碱度是一般性水质分析的主要项目之一。水的碱度，主要是由于溶解的碱金属或碱土金属的酸式碳酸盐、碳酸盐或氢氧化物所形成，有时也包括其他弱酸盐如磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等。碱度又可分为氢氧化物碱度、碳酸盐碱度、酸式碳酸盐碱度。各种碱度的总和称为全碱度。碱度可能是由同一类碱性物质构成，也可能是由两种以上的碱性物质构成，氢氧化物碱度与酸式碳酸盐碱度不能共存。按测定时所用指示剂的不同，碱度又可分为酚酞碱度、酚酞后碱度及

2、甲基橙碱度。1、酚酞碱度（JD）酚：测定时以酚酞为指示剂，以强酸标准溶液滴定水样，由酸标准溶液消耗的体积及酸的浓度计算水样的酚酞碱度，记作（JD）酚。当用强酸标准溶液滴定水样至终点时，酚酞指示剂由红色变为无色，溶液的pH约为8.0，终点主要产物为H2O、HCO3-、HPO42-及少量的H2PO4-，主要反应方程式：OH-+H+=H2O ； CO32-+H+=HCO3- PO43-+H+=HPO42- 及少量 HPO42-+H+=H2PO4-由酚酞终点消耗的强酸体积V1及酸的浓度C酸可计算酚酞碱度：(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V为水样体积。酚酞碱度的单位为mmol.L-12、酚酞后碱

3、度：同一水样经用强酸滴定至酚酞变色后，继续加入甲基橙指示剂，用强酸标准溶液滴定至甲基橙由黄色变为橙色为终点，所消耗的强酸体积计算的碱度，称为酚酞后碱度，记为M。甲基橙终点pH约为4.0,溶液中主要发生如下反应：HCO3-+H+=H2CO3;HPO42-+H+=H2PO4-酚酞后碱度的计算：(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-为甲基橙变色时消耗强酸的体积(mL)(注意：是后一段的酸体积),V-为水样体积。3、甲基橙碱度（全碱度 JD总）：测定时以甲基橙为指示剂,以强酸标准溶液滴定水样,当甲基橙指示剂由黄色变为橙色时为终点,由酸标准溶液消耗的体积及酸的浓度计算水样的全碱度,记作JD全

4、.主要反应方程式：H+OH-=H2O ;CO32-+2H+=H2CO3 ;PO43-+2H+=H2PO4-全碱度的计算公式：(JD)总= (mmol.L-1) , 式中C酸-为标准酸的浓度,V3-为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积(mL),V-为水样体积(mL)。综上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)总=(mmol.L-1) 【仪器与试剂】1、仪器（每组）：烧杯（100ml或50ml）1个；锥形瓶（250ml）4个；移液管（100ml）1支；玻璃棒1支；洗耳球1个；酸式滴定管（50ml）1支；长吸管1支。2、试剂： 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围PH8.

5、310.0(无色红)。甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围PH3.24.4(红黄)。 无水碳酸钠(基准物) 。 盐酸溶液（6mol/L）：量取蒸馏水250ml置试剂瓶（500ml）中，加入盐酸（分析纯）250ml，搅拌均匀，放冷，即得。3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例）（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组。（2）试剂的准备：酚酞指示剂：配制500ml，并分装在11个（约3组用一瓶）滴瓶内；甲基橙指示液：配制500ml，并分装在11个（约3组用一瓶）滴瓶内。基准无水碳酸钠：将干燥好的基准无水碳酸钠分装在32个称量瓶中（每瓶约分装4g左右），并

6、放在干燥器内保存。盐酸溶液（6mol/L）：配制500ml，并分装在2个试剂瓶（250ml）中（每个化验室放一瓶）。（3） 水样的准备：需配制水样1.5升：因学校的自来水无酚酞碱度，为了让同学们学习此种方法，因此需在自来水中人为掺入一些碳酸钠，使得水溶液具有酚酞碱度，方便学生检测。（4） 做预试验。表1 水的酚酞碱度测定项目12VHcl初（ml）VHcl终（ml）VEDTA终-VEDTA初(ml)(JD)酚酞(mmol/L)平均相对偏差()表2：水的全碱度测定项目12VHcl初（ml）VHcl终（ml）VEDTA终-VEDTA初(ml)(JD)总(mmol/L)平均相对偏差()结论：【实验内容

7、与操作步骤】1、0.05mol/L盐酸标准溶液的配制与标定： 配制：用洁净的量杯（或量筒）量取2.5ml盐酸溶液（6mol.L-1），注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至300ml，摇匀。 。标定： 用减量法准确称取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠二份，每份约0.260.3g，分别置于小烧杯中，加适量水搅拌溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液备用。用移液管精密量取25.00mL上述碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶内,加入1滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴至溶液刚好由黄色转变为橙色即为终点，记下所消耗的盐酸溶液体积，由碳酸钠的质

8、量及消耗的盐酸标准溶液（0.05mol/L）的体积，计算盐酸标准溶液（0.05mol/L）的准确浓度。记算公式如下：反应方程式：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3记算公式： 2、 水的碱度的测定:：取100mL透明水样置于250mL锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴至溶液刚好由红色变为浅红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（0.05mol/L）体积为V1,继续加入2滴甲基橙指示剂，用同一盐酸标准溶液（0.05mol/L）继续滴至溶液刚好由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（0.05mol/L）体积为V2，由V1和V2计算水样的酚酞碱度(JD)

9、酚(mmol/L),酚酞后碱度M(mmol/L)及全碱度(JD)总(mmol/L)。（1）(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V为水样体积。酚酞碱度的单位为mmol.L-1（2）(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-为甲基橙变色时消耗强酸的体积(mL)(注意：是后一段的酸体积),V-为水样体积。（3）(JD)总= (mmol.L-1) , 式中C酸-为标准酸的浓度,V3-为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积(mL),V-为水样体积(mL)。综上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)总=(mmol.L-1) 3、结束工作：（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。（2）按原位

10、置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。（3）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。【注意事项】1、无水碳酸钠由于常含有少量水分及碳酸氢钠，故在生产实际中，用前应在270-300干燥至恒重以除去水分，及将少量碳酸氢钠转变为碳酸钠，但温度不应超过300，否则将分解成氯化钠，一般应在高温炉内进行。2、无水碳酸钠有吸湿性甚至称量时也要吸潮，尤其标定酸液称量少时，故需称量迅速，准确，如采用减量法取样，称量瓶要严密，加盖要迅速。3、在作一般水质分析时,当水的pH7时,只作碱度的测定。当水样的pH7时，则作水的酸度的测定。水的酸度的形成主要是由于水中游离的CO2、无机酸、

11、有机酸及强酸弱碱盐的存在，而水的酸度的定义是水中能够释放质子的物质的总量。水的酸度的测定是以强碱为滴定剂，称为甲基橙酸度，以mmol.L-1表示,用酚酞为指示剂测得的是总酸,又称酚酞酸度，单位也是mmol.L-1【数据记录与处理】1、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。2、数据处理表1：水的酚酞碱度测定项目12VHcl初（ml）VHcl终（ml）VEDTA终-VEDTA初(ml)(JD)酚酞(mmol/L)平均相对偏差()表1：水的全碱度测定项目12VHcl初（ml）VHcl终（ml

12、）VEDTA终-VEDTA初(ml)(JD)总(mmol/L)平均相对偏差()【结论】【思考题】1、什麽是水的碱度？水的酚酞碱度和全碱度是如何计算的？答：水中能接受质子的物质的含量，称为水的碱度，简称碱度。计算公式：（1）(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V为水样体积。酚酞碱度的单位为mmol.L-1（2）(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-为甲基橙变色时消耗强酸的体积(mL)(注意：是后一段的酸体积),V-为水样体积。（3）(JD)总= (mmol.L-1) , 式中C酸-为标准酸的浓度,V3-为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积(mL),V-为水样体积(mL)。综上所述

13、,可知V3=V1+V2 ,故(JD)总=(mmol.L-1) 2、无水Na2CO3吸收了水分，如用它作基准物标定盐酸的浓度，对测定结果有何影响？答：测定结果会虚高。水的碱度测定实验准备单一、仪器设备名称规格用途应备数量（每组）应备数量（约总数）现实际数量（总数）还需准备（总数）锥形瓶250ml标定、测定水样41300130移液管100ml吸水样140040容量瓶100ml稀释碳酸钠溶液140040洗耳球大号吸液体140040烧杯100ml溶解碳酸钠140040玻璃棒转移溶液、搅拌140040白滴瓶60ml装酚酞指示液1/2组20020白滴瓶60ml装甲基橙指示液1/2组20020天平0.1mg

14、称取碳酸酸钠135350酸式滴定管50ml滴定140040称量瓶3060mm装碳酸钠14000小口瓶250ml装6mol/L盐酸404二、试剂材料：未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格数量需配制总量定性滤纸若干张酚酞25g/瓶5g500ml甲基橙25g/瓶0.5g500ml盐酸2500ml/瓶250ml500ml三、实验室准备：1、307、308室。四、学生准备：1、记录用笔； 2、工作服； 3、试验预习报告。水的碱度测定评分记录表一、总要求：数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。满分为100分，得60分为合格。序号项目及分配评 分 标 准扣

15、分情况记录得分1配制标准滴定液浓度的范围(20分)允许差(%)5.05.56.06.56.5扣分标准（分）051015202结果平均相对标准偏差（%）（40分）平均相对标准偏差（%）0.150.200.250.300.350.35扣分标准05102030403完成测定时限（10分）超过25min停考超过时间0:000:050:100:150:20扣分标准（分）0247104操作分数（20分）扣完为止，不进行倒扣1、每个犯规动作扣0.5分。2、称量最终数据，超出称量范围，每只扣2.5分。3、工作基准试剂每重称一只扣5分。4、重新配制标定溶液一只扣5分。5、损坏仪器扣5分/件。6、滴定终点控制不当，用扣体积来校正，扣2分/只。7、若计算中未进行温度校正，滴定管体积校正，扣2分/只。8、计算中有错误每处扣5分（与其相关的计算错误不累计扣分）。9、数据中有效位数不对、修约错误，每处（