GB 1903.18-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙

016食品安全国家标准食品营养强化剂 0161    食品安全国家标准食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙1 范围本标准适用于以碳酸钙等钙源、柠檬酸、苹果酸为原料,按一定比例混合反应后经中和、沉淀、分离、过滤和干燥等工艺而制得的食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙。2 化学名称、分子式、子式C C 6 H 5 O 7 )y( C 4 H 4 O 5 )z 构式以C a 6 ( C 6 H 5 O 7 ) 2 ( C 4 H 4 O 5 ) 3 5 H 2 构式如下:C a 6 ( C 6 H 5 O 7 ) 2 ( C 4 H 4 O 5 ) 3 5 H 2 官要求感官要求应符合表1的规定。0162    表1 感官要求项  目要  求检验方法色泽白色状态粉末结晶取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项  目指  标检验方法柠檬酸苹果酸钙含量( C a ,干基计) ,w/ % 2 0 2 6附录4p H ( 1 0 0 g / L ) 5 8附录5干燥失重,w/ % 1 0附录6盐酸不溶物,w/ % 0 7溶解度,w/ % 8 0附录8氟化物(以( m g / k g ) 5 0 G B / T 5 0 0 9 重金属(以P ( m g / k g ) 1 0 G B 5 0 0 9 铅( P b ) / ( m g / k g ) 2  B 5 0 0 9 总砷(以A ( m g / k g ) 2  B 5 0 0 9 0163    附 录 示本标准检验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。般规定本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G B / T 6 0 1 、G B / T 6 0 2 、 G B / T 6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。水溶液: ( 2 + 3 ,体积比) 。氨基苯磺酸: 1 0 g / L 。氧化钠溶液: 4 0 g / L 。硝酸钠溶液: 2 0 0 g / L 。果酸根鉴别称取试样0 .5 g ,精确至0  g 。置于5 0 m 水1 0 m 氨水溶液中和至中性,加入对氨基苯磺酸溶液1 m L ,在沸水浴中加热5 m i n 。加入亚硝酸钠溶液5 m L ,再置于水浴加热3 m i 入氢氧化钠溶液5 m L ,试液应立即呈色。外光谱定性鉴别采用溴化钾压片法,按照G B / T 6 0 4 0的规定进行试验,试样的红外光谱应与对照的谱图一致。对照的谱图见附录B 。檬酸苹果酸钙含量(基计)法提要在试验溶液中,以少量镁离子为辅助指示剂,即镁离子与铬黑乙二胺四乙酸二钠( E D T A )标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠( E D T A )标准滴定溶液消耗的量计算钙含量。酸溶液( 1 + 4 ,体积比) 。0164    p H 1 0 ) 。化锌基准试剂(纯度不低于9 9  ) 。酸镁溶液( 1 2 0 g / L ) 。黑T ( 5 g / L ) 。二胺四乙酸二钠( E D T A )标准滴定溶液:c( E D T A ) 0  m o l / L 。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制:称取2 0 g E D T A ,加水溶解,用水稀释至1 0 0 0 m L ,摇匀。标定:准确称取0   0 5 0 的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌基准试剂( A 2  ,用少量水润湿,加2 m 2 0 % )溶解,加1 0 0 m 氨水溶液( 1 0 % )调节溶液p  8 ,加1 0 m p H 1 0 )及5滴铬黑配置好的E D T 时作空白试验。E D T 位为摩尔每升( m o l / L ) ,按式( A 计算:c( E D T A )=m1 0 0 0(M ( A 式中:m 氧化锌基准试剂的质量,单位为克( g ) ; 消耗E D T 位为毫升( m L ) ;V 空白消耗E D T 位为毫升( m L ) ;M 氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / m o l ) M( Z n O ) = 8 1  g / m o l ;1 0 0 0 换算系数。水溶液( 1 0 % ) 。析步骤取硫酸镁溶液2滴,加氨 m L ,加铬黑E D T 取干燥后的试样约0  g ,精确至0  0 1 g ,加入水3 0 m 入三乙醇胺5滴,并与上述滴定的硫酸镁溶液合并,再用E D T 颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。果计算柠檬酸苹果酸钙含量( C a ,干基计)的质量分数按式( A 计算:c 0 0m1 0 0 % ( A 式中:V 试样消耗E D T 位为毫升( m L ) ; 空白试验消耗E D T 位为毫升( m L ) ;c E D T 位为摩尔每升( m o l / L ) ;M 钙的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / m o l ) M( C a ) = 4 0 .1 g / m o l ;m 试样质量,单位为克( g ) ;1 0 0 0 换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数) 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不大于算术平均值的5 % 。A.5  .0 水1 0 0 m 澄清后,然后按G B / T 9 7 2 4的规定测定试样溶液的p H 。0165    量瓶:直径4 0 m m 2 5 m m 。析天平。燥器。箱。析步骤称取试样1 g 2 g ,精确至0  0 1 g ,置于预先在1 5 0 5 干燥箱中干燥至已恒重的称量瓶中。如试样为较大的结晶或块状,应迅速粉碎至直径2 m 样在称量瓶中的铺层厚度一般不超过5 m m 。将称量瓶置于1 5 0 5 干燥箱中干燥4 h ,置于干燥器中冷却至室温后称重,反复称重多次,直至恒重(前后两次称量结果之差不大于2 m g ) 。果计算干燥失重的质量分数按式( A 计算:w2= 0 0 % ( A 式中:m 称量瓶的质量,单位为克( g ) ; 称量瓶加上试样的质量,单位为克( g ) ; 称量瓶和样品干燥后的质量,单位为克( g ) 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5 % 。法提要将试样溶于盐酸,用玻璃砂芯漏斗过滤,洗涤,烘干,称重,计算不溶物含量。酸溶液( 1 + 1 ,体积比) 。璃砂芯漏斗。析步骤称取5 确至0  1 g ) ,加入盐酸溶液( A 2  1 0 m  m L ,混合后加热3 0 m i n ,将溶液转入玻璃砂芯漏斗过滤,真空泵抽滤,用2 0 0 m 璃砂芯漏斗同沉淀物于1 0 5 烘箱内干燥2 h ,冷却、称重,如此多次反复,直至恒重。果计算盐酸不溶物的质量分数按式( A 计算:w3= 0 0 % ( A 0166    式中: 玻璃砂芯漏斗的质量,单位为克( g ) ; 玻璃砂芯漏斗与盐酸不溶物的质量,单位为克( g ) ;m 试样的质量,单位为克( g ) 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5 % 。法提要将样品溶于水,用玻璃砂芯坩埚过滤,烘干,称重,计算不溶解物的含量,得到溶解性指标。形瓶。璃砂芯坩埚。析步骤称取0  确到0  1 g )于锥形瓶中,加水1 0 0 m L ,充分摇晃3 m i 溶液转入玻璃砂芯坩埚(坩埚预先烘干称重) ,过滤,坩埚同沉淀物于1 0 5 烘干2  结