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茂名石化6.5万吨/年甲基丙烯酸甲酯项目项目摘要 济南大学2018年“东华科技-陕鼓杯”第十二届全国大学生化工设计竞赛茂名石化6.5万吨/年甲基丙烯酸甲酯项目项目摘要团队名称：在烯望的田野上指导老师：陈中合 牟宗刚 李平 倪献智 杨成团队成员：占杰 陈玉强 姜振朝 宋广 聂美华2018年8月15日1.项目简介本项目是为中石化茂名石化设计一个异丁烯资源化利用的分厂，产品是甲基丙烯酸甲酯，做到了有效地将石化产业资源与精细化工行业相结合。本项目异丁烯年利用量4万吨，年产甲基丙烯酸甲酯6.5万吨，厂区建于广东省茂名市高新技术产业开发区内。本设计团队在工艺设计中，兼顾经济效益和清洁生产，思路明确，亮点突出，其主要体现在如下几个方面： 以总厂乙烯裂解装置的抽余碳四为原料进行生产，为我国碳四的利用探索出新的途径； 采取醚化-裂解联合工艺及异丁烯直接甲基化法制甲基丙烯酸甲酯等环境友好型工艺，高效分离，减少污染，并对后续三废详细处理；采用急冷废热炉、热泵精馏、双效精馏等多项节能技术对工艺流程进行优化，提高效率，降低能耗；工艺流程中实现了水、甲醇、氯仿等物料的循环使用，节约了成本，提高了物料和资源的利用率；对过程设备进行了详细设计，利用流体模拟等多种手段优化设备结构参数2.原料产品确定本厂主要生产原料有抽余碳四、甲醇。抽余碳四作为异丁烯来源，来自于茂名石化分公司下属的乙烯厂，在进行乙烯生产的过程中产生大量混合碳四，经抽除1，3-丁二烯得到我们所需的原料抽余碳四，通过管道输送至本厂区；甲醇原料来自于工业园区内巴斯夫有限公司，通过汽车输送至本厂区。其中异丁烯的来源比选见下表：表1异丁烯来源比选名称来源价格（元/吨）异丁烯含量（%）来源稳定性产业融合性催化裂化C4石油650015优差催化裂解C4石油750020良良抽余C4石油600040优优本项目形成以甲基丙烯酸甲酯为主产品，并副产醚后碳四的产品体系，如下表所示：表2 产品方案序号产品规格产量（万吨/年）备注1聚合级MMA99.97%（wt）6.5主产品2醚后碳四烃含量99%4.4副产品3.工艺设计本项目经过产品选择和工艺方案论证，采用节能环保的由碳四制取异丁烯的工艺与异丁烯直接甲基化法制取MMA的工艺组合而成的新工艺。设计了由醚化工段、MTBE裂解工段、MAL合成工段、MMA合成工段组成的工艺流程，并实现了全流程稳态模拟与优化。工艺流程如图1所示，详见初步设计说明书第四章化工工艺与系统。图1 工艺流程框图抽余碳四与甲醇发生醚化反应生成MTBE，由反应器出来的物料进入反应精馏塔进一步反应，并将分离得到的MTBE送往裂解工段，塔顶出料甲醇和醚后碳四经萃取分离后对甲醇进行回收并循环利用，醚后碳四作为副产品采出；MTBE经裂解反应器得到粗异丁烯，之后用水吸收除去裂解产生的甲醇，粗异丁烯进一步精制得到高纯异丁烯，甲醇依旧回收循环利用；高纯异丁烯与空气、水蒸气一同进入MAL合成反应器，反应得到MAL，经急冷废热锅炉的冷却与水的吸收，进入热泵-共沸耦合塔与水分离，MAL去往最后一个工段；MAL与空气、甲醇、氢醌一同进入MMA合成反应器，出口物料含过剩空气，经排不凝气塔排出，未反应的MAL则进入回收塔回收，并送往反应器重新反应，反应生成的MMA利用氯仿水溶液萃取及MMA分离塔分离最终作为产品采出，萃取剂氯仿精制后回收利用。4.节能设计 换热网络优化确定整个换热网络的过程分为：第一，确定整个过程中的背景换热网络（即不考虑分离过程的热集成）；第二，单独考虑分离过程的热集成；第三，将分离过程与背景过程结合起来考虑；最后，得到最终的全流程换热网络。如下图2所示。图2 全厂换热网络的匹配方案换热网络优化前后的节能效果如下表所示：表3 节能效果（单位：kW）项目热公用工程/(MW)冷公用工程/(MW)匹配前152.8189152.8053匹配后120.673941.153148.9%55.7%图3 优化前后用量对比图在全厂换热网络完成后，对全厂换热器进行EDR设计。详见EDR设计源文件。 共沸精馏与热泵技术耦合图4共沸精馏-热泵技术耦合示意图MAL共沸分离塔的热泵技术采用的是塔顶蒸汽压缩式 ，塔顶蒸汽被压缩后大幅度升温 ，也就是通过输入压缩功使得低品位能量变成高品位能量，被压缩的蒸汽与塔釜的液体换热，使其再沸。热泵共沸精馏和普通共沸精馏的能耗对比如下：表4 采用热泵精馏与常规精馏对比结果 项目常规精馏塔热泵精馏塔塔顶温度/64.868.6塔釜温度/99.699.6 塔顶压力/MPa0.10.1塔顶冷凝器热负荷/kW11535.8/塔釜再沸器热负荷/kW13565/辅助冷却器热负荷/kW/2327.34压缩机负荷/kW/6054.53总能耗/kW25101.322246.74节能11.37% 图5热泵精馏与常规精馏对比图 双效精馏在MMA合成工段，需要对过量的甲醇进行回收，然后循环使用，为了降低能耗，本厂采用逆流双效精馏的过程回收甲醇，减少公用工程耗量并降低生产操作成本，节约能耗27.5%。图6双效精馏模拟流程图表5 双效精馏与常规塔工艺能耗比较项目双效精馏常规塔低压塔高压塔工艺参数理论板数152020操作压力/bar13.51塔顶温度64.2764.2塔釜温度75.1138.999.6能耗指标冷凝器负荷/（kW）-10592.9-15295.3再沸器负荷/（kW）11969.215826泵的能耗/（kW）2节约能耗/%27.5% 图7 对比结果图 丙烯制冷循环技术在MAL合成工段，在用水对MAL混合气体进行吸收时，水的温度对吸收效果有着较大的影响。水在较低温度时的吸收效果好，本工艺选择35的水对MAL混合液进行吸收。在对水进行降温时，考虑到此处的制冷量较大，此时选择冷冻盐水降温的方式必然不经济，所以本厂采用丙烯制冷循环对水进行降温，节能效果达预期指标，见下表6。图8 制冷技术对比模拟流程图表6 制冷节能效果表冷冻盐水制冷制冷循环制冷以集中大批量制冷冻盐水成本与ASPEN模拟小批量制冷冻盐水成本等同计单位制冷量能耗（KW）11.27052.73727单位制冷水量能耗（KW/KG冷水）0.345430.08389制冷循环节能效果百分比75.713以集中大批量制冷冻盐水成本为ASPEN模拟小批量制冷冻盐水成本0.5倍计单位制冷量能耗（KW）5.635252.73727单位制冷水量能耗（KW/KG冷水）0.1727150.08389制冷循环节能效果百分比51.426以集中大批量制冷冻盐水成本为ASPEN模拟小批量制冷冻盐水成本0.3倍计单位制冷量能耗（KW）3.381152.73727单位制冷水量能耗（KW/KG冷水）0.1036290.08389制冷循环节能效果百分比19.043（电热转换系数取3.29，压缩机效率取0.72）5.设备设计本项目设计过程中主要对MMA分离塔、醚化反应器等设备进行了详细设计，对换热器、泵、压缩机等设备进行了选型。详见设备选型与典型设备设计。 醚化反应器在抽余碳四醚化反应时，采用了列管式固定床反应器，在固定床层内的流体流动接近平推流，有利于实现较高的转化率与选择性；可用较少量的催化剂和较小的反应器容积获得较大的生产能力；具有结构简单、催化剂机械磨损小的优点。本项目为该反应器分别设计了几种不同规格的新型环流式液体分布器，对其流场及压力分布进行分析对比，选择最合适的环形分布器。其能很好地实现冷却水的均布，进而准确控制反应温度。详见设备选型与典型设备设计第四章和FLUENT源文件。图9 各环形分布器速度分布云图 浆态床反应器本项目MMA合成工段中浆态床反应器采用的是工业上广泛使用的鼓泡塔反应器。本项目分别比对了几种不同的气-液-固三相反应器，对其传热特性、对催化剂粒径要求等进行对比。对比发现，较之常用的涓流床反应器，鼓泡塔反应器能有效地提高传热效率、反应温度均匀、催化剂内外的传递阻力均较小、持液量大等特点，相关设计结果详见设备选型与典型设备设计。图10 工业用鼓泡塔反应器结构示意图 高效急冷废热锅炉本项目中，MAL合成反应器出口的MAL混合气温度较高，达到360，本项目没有选择直接用水淋洗降温，因为这种降温方式造成了热量的损失，并且造成水的用量过大，本项目选择先用急冷废热锅炉来回收这股高温MAL混合气的热量，之后再用水进行吸收冷却。图11急冷废热炉工作示意图如图11，来自余热回收炉的饱和水进入急冷废热炉的汽包，由于与水蒸气的密度差而下降流入急冷废热炉的炉体，旋即被汽化而上升，回到汽包，之后水蒸气和反应物一同进入MAL合成反应器（此处水蒸气作用为反应工艺需要，能抑制副反应发生），这样一来，给反应器出口物料降温的同时，也回收了热量，还能为反应提供其所需要的水蒸气，各方面的效果都十分显著，是十分有效的设备创新。急冷废热炉在本项目中属于设备创新，其结构特点为：（1）在入口处插入一段保护管，有57度的扩展角，保护管与内管之间形成的高温气空隙室，采用碳化硅和氮化硅浇注成型材，保证热防护；（2）采用高效换热管，以光滑管为坯管，外表面被加工成密集螺旋状的翅片，管内表面根据工艺介质特性可保持不变或加工成螺纹或直齿等形状，实现表面强化传热；（3）采用椭圆管吸收内外管间的热膨胀差等使焊接合理。图 12 急冷废热炉结构图6.清洁生产本项目为异丁烯资源化利用生产甲基丙烯酸甲酯的清洁生产工艺，主要体现为：1采用抽余碳四作为原料路线，将国内利用效率较低的碳四原料资源化利用，是石化行业发展循环经济、实现节能减排、清洁生产、废弃物资源化利用和提高经济效益的重要途径；2生产工艺采用醚化-裂解联合工艺及异丁烯直接甲基化法制甲基丙烯酸甲酯，绿色环保，基本保证低污染乃至无污染，实现项目环境友好型、生产经济型；43三废处理措施有效，废气的主要组成为氮气、氧气，由于其中含有一氧化碳等毒性气体及一定量的有机副产物，因而不可以直接排空，而是送本厂废气焚烧炉焚烧，其它重组分废液同样送至废液焚烧炉，并对焚烧热量进行余热回收。以失活催化剂为主的废固送往资质单位进行处理回收，实现了三废资源化利用；工艺过程中对甲醇、水和氯仿等物料做到了循环使用，既提高了资源利用率，也减少了三废排放。7.厂区选址与布置 选址确定图13 厂区选址本项目所选厂址隶属广东省茂名市高新技术产业开发区的精细化工产业区。具体位置如图13所示。园区作为广东省石油化工重点发展的炼油基地之一，公共设施完善，企业集群使内部产业链优势明显；原料抽余碳四直接来自总厂，方便快捷；三废处理、公用工程均有配套产业供应；园区还得到了政府的政策扶助优惠和资金技术支持，注重产业的健康可持续发展。 总厂布置总图布置根据人车分离理念，分设车流通道和人员通道，减少交通阻力。采用了平行布置，将生产区与生活区布置在厂区径向干道两侧，使二者互不影响。并且根据紧凑集中理念，合理布置厂区内建筑及车间位置，达到高效稳定安全的生产布置。厂区总占地面积92820m2，主要包括生活和管理区、生产辅助区、生产工艺区和储运区等区域。我们使用Auto CAD进行厂区的平面设计（厂区平面布置图如图14所示）。图14 厂区平面布置图 三维布置本项目利用Auto CAD 对进行了设备布置图的绘制，确定设备的摆放位置，方便生产，同时对厂区进行三维设计，如图15。详见车间平立面、车间三维布置和厂区三维布置源文件。图15厂区三维效果图8.安全环境分析本项目运用Risk System软件对厂区内的甲基丙烯酸甲酯、异丁烯、甲醇等储罐区进行了重大危险源辨识并根据物质的物性进行了罐区物质的源相分析，继而根据源相分析的结果进行池火事故模型预测、沸腾液体扩展蒸汽爆炸预测、蒸汽云爆炸模型预测分析了事故的伤害范围；此外还运用了ALOHA软件对相关储罐进行了蒸汽云爆炸事故、BLEVE事故、池火事故、中毒事故的模拟；运用EIAN20软件对厂区及其周边环境进行噪声评价；还采用了HAZOP分析软件、爆炸危险指数评价对重大危险源进行风险预评估，之后设置了SIS、DCS和ESD相结合的控制系统，实现对设备和系统的稳定控制。环境安全图16环境安全设计部分9.经济效益分析本厂经济技术分析遵循相关经济指标与分析方法，在充分了解市场价格后，借助 Aspen Economic Analyzer进行辅助计算，对全厂投资、利润、现金流量等进行了详细估算与说明。计算可知，本厂总投资33875.52万元，年利润19550.09万元，投资回收期6.55年。分析结果表明，本厂在经济上是可行，具有较高的经济效益。详见可行性研究报告第八章。表7综合经济技术指标序号指标名称单位数值1设计规模万吨/年6.52年操作时间小时/年80003工程项目总投资万元33875.524固定资产投资万元2872.175直接材料费万元/年59343.76总定员人1107年成本费用万元/年115516.978全厂总产值万元/年141294.29年净利润总额万元/年19550.0910投资利润率%67.9011投资利税率%72.112内部收益率%28.5313投资回收期年6.5514投资净现值（税后）万元/年55516.3210.项目总结本项目以“安全稳健、节能环保、资源化利用、可持续发展、有效融合”的设计原则进行了初步设计。通过查阅文献、市场调研确定了以抽余碳四和甲醇为原料，采用醚化-裂解联合工艺及异丁烯直接甲基化法制甲基丙烯酸甲酯。然后采用Aspen Plus软件完成全流程的工艺模拟，并对全流程进行物料衡算和能量衡算。再根据模拟数据并结合Aspen Energy Analyzer软件对过程进行了热集成分析，确定了本项目的节能方案。在此基础上再用Aspen plus软件对所需的公用工程进行了模拟计算和优化设计。根据流程模拟