食品中防腐剂的测定

文献综述论 文 题 目： 食品中防腐剂的测定方法 学 院 名 称： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 2012年3月14日摘 要：食品防腐剂作为食品添加剂的一个类别，可以抑制微生物的生长，从而保证食品在保质期内不发生腐败变质，并延长食品的保存期，其在食品工业中已被广泛应用。本文主要介绍了山梨酸和苯甲酸等食品防腐剂的测定方法。关键词：食品防腐剂 气相色谱法 液相色谱法1 引 言由于食品在生产、运输、销售及贮存的过程中，会因物理、化学、酶及生物等因素引起腐败变质，其中微生物作用最为严重。食品中含有丰富的营养成分及大量的水分，使微生物易于生长，微生物的生长是最终导致食品腐败变质的根本原因1。为了防止食品腐败变质，可通过腌渍、罐藏、冷藏等多种方法来保藏食品。但在一定条件下，为了保证其在保质期内不发生腐败变质，延长食品的货架期，防腐剂作为食品添加剂之一，在食品工业中广泛应用。我国目前普遍使用的防腐剂主要有三类：苯甲酸与苯甲酸钠、山梨酸与山梨酸钾和对经基苯甲酸醋类。随着经济与社会的发展，食品安全问题越来越突出，尤其是对食品加工中使用防腐剂的安全性问题。为保障食品防腐剂能得到正确的使用与发展，多方面力量应共同努力，发挥各自的积极作用。本文主要介绍了山梨酸和苯甲酸等食品防腐剂的测定方法。2 防腐剂的测定方法2.1 气相色谱内标法 山梨酸和苯甲酸是常甩的食品防腐剂，广泛使用在饮料、酱油等多种食品中，它们具有杀死微生物或抑制微生物增殖的作用，但过量对人体有一定毒性，国家标准详细规定了各类食品防腐剂最大使用限量及其检测方法，该检测方法采用标准曲线定量法，配制一系列不同浓度山梨酸和苯甲酸标准溶液，用气相色谱仪测定其标准曲线，与样品色谱比较定量2。选用癸酸作内标物，气相色谱内标法同时测定食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸，定量准确，标准回收率均在96%103 %之间，样品测定的变异系数小，山梨酸为0.529 %，苯甲酸为0.311% 2。方法简便可靠, 减少因萃取、进样、溶剂损失等带来的误差。2.2 气相色谱法为准确刚定食品中所含防腐剂是否超标，采用气相色谱法检测食品中防腐剂含量，即用附氮火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，得出防腐剂的峰高， 再与标准曲线比较定量，结果准确可靠。用分析天平准确称取试样并酸化，将山梨酸、苯甲酸和对经基苯甲酸醋类用乙醚提取浓缩，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，与标准比较定量。此方法与其他常用方法，如滴定法、紫外光分析法、薄层色谱法等比较，尽管存在设备投人成本高和违规操作易燃易爆的隐患，但此设备使用范围广，使用寿命长，使用效率高而足以消除设备投人成本高的问题，并且通过严格操作规则完全能消除易燃易爆的隐患。更重要的是，由于采用了计算机等自动化处理仪器，使它比其他常用方法更简便、更灵敏、更精确3。2.3 高效液相色谱法苯甲酸钠、山梨酸的测定方法很多，但一般只能单独测定且操作较繁琐。采用高效液相色谱法，将样品经酸化后，用乙醚定量提取，然后取一部分提取液蒸发乙醚后，定量溶解，即可进行液相色谱测定，能同时测定这两种食品防腐剂4。该液相色谱法的样品前处理方法简单可行。苯甲酸加标回收率在99.4%104.0%，山梨酸加标回收率在95.6%96.1%，该方法准确度高，可满足实验室实际检测需要5。2.4 电动流动分析-胶束电动毛细管色谱联用本研究采用EFA与胶束电动毛细管色谱(MEKC)联用对食品中酸类和酯类防腐剂同时进行分离测定。方法具有操作简单、节省试剂、灵敏度高、易实现自动化等优点。EFA系统设备简单便携、易于实现自动化；采用EFA2MEKC低试剂消耗接口，可减少含贵重试剂的缓冲液消耗。MEKC缓冲溶液为100 mmol/L十二烷基硫酸钠( SDS) + 20 mmol/L Na2B4O7 (PH 9. 3)。使用对羟基苯甲酸( PBA)为内标物，方法可在15 min内分离测定6种防腐剂,峰面积相对标准偏差小于3. 4%；检出限范围为0. 040. 1 mg/L；实际样品的回收率为91. 4%104% 6。2.5 非线性优化迭代- 紫外分光光度法为了降低实验成本、简化实验步骤、缩短实验时间,选用紫外分光光度法对食品中两种常见防腐剂( 苯甲酸钠、山梨酸钾) 进行测定。该方法用连续波长的紫外光谱吸光度数据对两组分防腐剂(苯甲酸钠、山梨酸钾)混合物体系的定量分析方法。该方法利用连续波长信息将摩尔吸光系数和待测浓度同时作为自变量,建立非线性优化模型，对于组分浓度差较小的混合物体系经一次优化分析计算可得待测浓度；混合物中浓度差较大的体系经四次左右优化迭代，逐步降低误差得分析结果相对误差可控制在1.52%之内。分析结果表明该法稳定、准确、简便快速、实用灵活，抗干扰能力强且定量准确，可对食品防腐剂进行定量测定7，是检测这两种防腐剂的一种较为理想的方法。3 结 语随着社会与经济的发展，人们对食品安全的要求越来越多。尤其是对食品加工中使用食品添加剂的安全性问题，其中食品防腐剂是引起食品安全性问题的主要食品添加剂之一。食品防腐剂不影响食品的味道，它可以抑制微生物的生长，杀死食品中含有的有害微生物，以此来防止影响食品保鲜的化学过程。社会上仍存在一些食品生产企业没有正确使用防腐剂，使得消费者对防腐剂产生了质疑和防范，其主要表现为:超标使用、超范围使用、使用劣质防腐剂、违规使用、不标注使用、不科学使用1。正是因为这些企业没有正确使用防腐剂，使得我们需要更多有效简单的检测方法，来保护自己的健康。现在的测定方法中，气相色谱法比其他常用方法更简便、更灵敏、更精确，是较好的一种检测方法。此外，食品企业应从技术上解决防腐剂的安全使用问题，更应正确对待防腐剂的标签、标识问题，不应故意误导消费者。而大部分消费者对食品添加剂，尤其是防腐剂存在误解，盲目地追求不添加防腐剂的食品，这些误解主要是因为缺乏对科学知识的了解和社会舆论的误导。因此，要解决食品防腐剂的发展问题，还需要消费者具备有关食品防腐剂的科学知识，消除误解。最后食品防腐剂要得到合理合法的使用与发展，亦迫切需要政府及相关部门、协会的努力及媒体的监督管理。参考文献1 王杉,揭琴丰,邱伟华.食品防腐剂的应用现状、问题及对策J.中国食品添加剂， 2011,163-1662 陈希中,食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱内标法测定J.食品与发酵工业， 1997,23(3):39-413 李树茂,浅谈气相色谱法在食品防腐剂测定中的应用J.商业研究,2000,223:160-1614 张冬青,采用高效液相色谱法同时快速测定酱油中的苯甲酸钠、山梨酸J.中国调味 品,1997,10:28-305 郭文辉,用液相色谱法测定苯甲酸和山梨酸的简便方法J.中国质量技术监督，2010， 66-676 韩芳,何友昭,付国妮,谢海洋,李连