BS EN 15777 邻苯二甲酸酯作业指导书

邻苯二甲酸酯测试作业指导书（BS EN 15777:2009） 文件编号：TG- 版 本：A 修 订：0 编 写： 审 核： 批 准：发布日期：2012年XX月XX日实施日期：2012年XX月XX日修订页版本号章/条号修 改 内 容修改人批准人批准日期A/0/首次发布/1. 目的建立了从具有代表性样品中提取邻苯二甲酸酯并用GC-MS检测邻苯二甲酸酯的方法。2. 范围本方法适用于纺织品中邻苯二甲酸酯的测试。3. 内容3.1 试剂和材料3.1.1 正己烷，AR。3.1.2 内标试剂3.1.2.1 内标物，邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）3.1.2.2 内标储备液 500ug/ml 称取0.025g邻苯二甲酸二环己酯，用正己烷定容至50ml。3.1.2.3 内标中间液 5ug/ml 移取内标储备液0.5ml，正己烷定容至50ml。3.1.2.4 带内标的正己烷溶剂 1ug/ml 移取内标储备液10ml，正己烷定容至100ml。3.1.3 标准试剂3.1.3.1 标准物质3.1.3.1.1 BBP, CAS No.85-68-73.1.3.1.2 DBP，CAS No.84-74-23.1.3.1.3 DEHP, CAS No.117-81-73.1.3.1.4 DNOP, CAS No.117-84-03.1.3.1.5 DINP, CAS No.28553-12-0 或68515-48-03.1.3.1.6 DIDP, CAS No.26761-40-0或68515-49-13.1.3.2 标准储备液 分别称取0.01g 3.1.3.1.1-3.1.3.1.4标准物质，用正己烷定容至50ml，浓度为200mg/L，分别称取0.01g 3.1.3.1.5-3.1.3.1.6标准物质，用正己烷定容至10ml浓度为1000mg/L。3.1.3.3 中间标准溶液（BBP,DBP,DEHP,DNOP 20mg/L，DINP,DIDP 100mg/L） 分别移取标准储备液5ml，内标液5ml，用正己烷定容至50ml。 3.1.3.4 标准工作溶液 分别按照下表移取合适体积的标准溶液，用带内标的正己烷溶液定容至刻度。 表1 工作标准溶液配制表标准溶液名称BBP,DBP,DEHP,DNOP mg/LDINP,DIDP mg/L移取标准工作溶液体积移取1mg/L工作标准溶液（S4）最终定容体积S10.050.25-0.510S20.10.5-110S30.52.50.25-10S4150.5-10S55252.5-10S610505-10 3.2 仪器和设备3.2.1 索氏抽提仪，1.5cm*5cm的套管。3.2.2 恒温水浴锅。3.2.3 分析天平，可精确到1mg。3.2.4 带水浴和真空的旋转蒸发仪。3.2.5 气相色谱质谱连用仪。3.2.6 150ml平底烧瓶。3.2.7 蒸浴。3.3 测试步骤3.3.1 样品制备3.3.1.1 从纺织品表面刮取涂层3.3.1.2 对于不能从表面取涂层的样品，分两种情况进行处理。3.3.1.2.1 样品表面全部为涂层所覆盖时，剪取需要检测的部分，称取其质量m1；然后用物理方法、加热或化学方法（或多种方法结合）把涂层去掉，再称取余下的纺织品的质量m2；用公式m=m1-m2计算涂层质量对3.4公式（1）的m值进行修正。3.3.1.2.2 样品表面局部为涂层所覆盖时，按附件1进行操作，对公式（1）的M值进行修正。3.3.1.3 用剪刀把样品能剪成碎片。3.3.2 样品处理（平行测试） 称取（2.00.1）g样品，用索氏提取器，加入120ml正己烷在烧瓶中，回流4小时。等正己烷冷却后，把萃取液转入100ml的容量瓶中，分别加入20ml正己烷洗涤两次，定容至刻度。移取1.2ml萃取液于2ml样品瓶中，加入0.3ml内标溶液；混匀后用GCMS检测。如果结果不在线性范围内，可进行适当稀释后再移取1.2ml萃取液于2ml样品瓶中，加入0.3ml内标溶液；混匀后用GCMS检测。3.3.3 GCMS仪器检测 GCMS仪器采集参数的设定 气相色谱质谱设置条件见表2，质谱设置条件见表3 表2色谱柱HP-5MS,30m*0.25mm*0.25um载气模式1.2ml/min，氦气进样模式不分流进样量1ul进样温度290清洗气流流速及时间80ml/min，3min溶剂延迟5min初始炉温150 ，1.2min程序升温130/min，230程序升温23/min，250程序升温330/min，300测试方式TIC和MS定性，SIM和SCAN离子源及离子源温度EI,230 表3 质谱设置条件保留时间（min）名称定量离子（m/z）参考离子（m/z）SCAN全扫描组3.0-end-33-500-SIM组13.0-6.0DBP149223，205SIM组26.0-8.0BBP149206，238SIM组38.0-10.0DCHP(内标)DEHP149149167，249167，279SIM组410.0-endDNOPDINPDIDP279293307149，167，261149，127149，1413.4 结果计算 样品中邻苯二甲酸酯的含量式中： wi-样品中邻苯二甲酸酯的含量，mg/kg c-GCMS样品溶液中邻苯二甲酸酯的浓度，mg/L V-定容体积，ml DF-稀释因子 m-样品质量（校正过的样品质量），g3.4 检测低限3.5.1 方法检测限 DBP,BBP,DEHP,DNOP方法检测限为0.005%，DINP和DIDP的检测限为0.01%。3.6 质量控制3.6.1 用5点带内标的校准曲线，线性系数r20.995。3.6.2 标准曲线建立后，每进样20个样品要用标准溶液（取标准曲线中间点）对标准曲线进行核查，可接受的偏差范围为10%，若超出该范围，要重新制作标准曲线且重新分析改批样品。3.6.3 每个样品必须做平行测试，平行样品的相对偏差小于20%，每批样品制备实验室空白。 3.7安全信息3.71 本标准程序中所使用的溶剂和邻苯二甲酸酯标样属有害物质，应该戴上防护手套和口罩在通风橱进行操作。相关操作人员必须经过专业培训才能上岗。4. 支持性文件4.1 BS EN 15777:2009 5. 记录5.1 邻苯二甲酸酯测试记录表注：在此记录使用中，可根据实际样品数量适当增加记录项续页。 附件1样品质量校正过程： 1.从样品上剪下一块带有涂层的样品A；