SEM工作原理、特点和实例

问题问题 阐述扫描电子显微镜阐述扫描电子显微镜 SEM SEM 的工作原理 特点及在实际中的一的工作原理 特点及在实际中的一 个应用实例个应用实例 答答 S SE EM M 的的工工作作原原理理 它是用一束极细的电子束扫描样品 在样品表面激发出次级电子 次级 电子的多少与电子束入射角有关 也就是说与样品的表面结构有关 次级电 子由探测体收集 并在那里被闪烁 器转变为光信号 再经光电倍增管和放 大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度 显示出与电子束同步的扫 描图像 图像为立体形象 反映了标本的表面结构 为了使标本表面发射出 次级电子 标本在固定 脱水后 要喷涂上一层重金属微粒 重金属在电子 束的轰击下发出次级电子信号 S SE EM M 的的特特点点 1 仪器分辨本领较高 二次电子像分辨本领可达 1 0nm 场发射 3 0nm 钨灯丝 2 仪器放大倍数变化范围大 从几倍到几十万倍 且连续可调 3 图像景深大 富有立体感 可直接观察起伏较大的粗糙表面 如金属 和陶瓷的断口等 4 试样制备简单 块状或粉末的试样不加处理或稍加处理 就可直接放 到 SEM 中进行观察 比透射电子显微镜 TEM 的制样简单 5 电子束对样品的损伤与污染程度较小 6 在观察形貌的同时 还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析 应用实例 应用实例 利用扫描电镜 SEM 和场发射扫描 FESEM 研究液液掺杂一冷冻干 燥制备的铈钨阴极材料的结构 进一步解释该种材料的电子发射特性 试验材料为 ATM 偏钨酸铵 和 Ce NO3 6H2O 首先采用夜夜掺杂的方 法配制溶液 经过喷雾冷冻和真空冷冻干燥后制成粉料 再放入氢气还原炉进 行粉料的分解还原 最后经过 SPS 的烧结 制备出新的铈钨阴极材料 样品号 为 FDC W 其成分及配比为 97 8 W 2 2 CeO2 为了解释铈钨热电子发射材料的 发射特性 通过 SEM 和 FESEM 对这种材料的的烧结体进行了研究 图 1 FDC W 粉体的 SEM 像 图1为FDC W粉体的SEM像 从图中可以看出 在低倍数 1000X 下观察还原 后的FDC W粉末 其整体形貌呈现无规则的块状或片状 根本分辨不出小颗粒来 在较高倍数 20000X 下观察可以看到每一个小块状物都是由许多尺寸小的颗粒 聚集起来的 但是每一个小颗粒的具体形貌还是分辨不清 为了清楚地观察到每一个小颗粒的具体形貌 利用XL30S FEG场发射扫描电 子显微镜在高倍数 125000X 下观察粉末的形貌 如下图2所示 从图中可以看 出 还原后的FDC W粉末颗粒大小都在30nm左右 颗粒可以清楚地分辨出来 图 2 FDC W 粉体的 FESEM 像 将切割后的试样薄片机械敲击得到断口 利用XL SERES PHILIPS XL30扫描 电镜进行断口的形貌观察 结果如图3所示 从断口形貌可以看出晶粒的晶界清 晰 沿晶多孔 晶粒大小为1 2个微米 图 3 FDC W 粉体断口的 SEM 像 结论 1 烧结体材料中晶粒的晶界清晰 沿晶多孔 晶粒大小为1 2个 微米 已经不再是纳米尺度 这是由于纳米粒子在烧结过程中的晶粒长大 以 至于烧结后不再具有纳米尺寸 烧结体颗粒之间较多的孔隙有利于稀土氧化物 向表面的扩散 这是维持良好热电子发射的关键 2 在粉末冶金中加入稀土元素Ce能使晶粒细化且均匀化 铈钨粉体中稀 土氧化物小颗粒是弥