电子自旋共振实验

电子自旋共振电子自旋共振 实验目的实验目的 1 了解电子自旋共振理论 2 掌握电子自旋共振的实验方法 3 测定 DPPH 自由基中电子的 g 因子和共振线宽 实验原理实验原理 原子中的电子在沿轨道运动的同时具有自旋 其自旋角动量为 1 SSpS 其中 S 是电子自旋量子数 2 1 S 电子的自旋角动量与自旋磁矩间的关系为 S p S 1 2 SSg p m e g BS S e S 其中 为电子质量 称为玻尔磁子 g 为电子的朗德因子 具体表示为 e m e B m e 2 7 2 3 1 2 1 1 1 1 JJ SSLLJJ g 设为电子的旋磁比 电子自旋磁矩在恒定外磁场 B0 z 轴方向 g m e e 2 SS p 的作用下 会发生进动 进动角频率 由于电子的自旋角动量的空间取向是 00 B S p 量子化的 在 z 方向上只能取 m 表示电子的磁 mp zS SSSSm 1 1 量子数 由于 S 1 2 所以 m 可取 1 2 电子的磁矩与外磁场 B0的相互作用能为 000 2 1 BBBE zSS 相邻塞曼能级间的能量差为 000 BgBE B 显然 如果在垂直于 B0平面内施加一个角频率等于 0的旋转磁场 B1 则电子将吸收此旋 转磁场的能量 实现能级间的跃迁 即发生电子自旋共振 B1可以在射频段由射频线圈产 生 也可以在微波段由谐振腔产生 由此对应两种实验方法 即射频段电子自旋共振和微 波段电子自旋共振 实验方法实验方法 微波段的电子自旋共振微波段的电子自旋共振 1 实验装置及原理 本实验采用的微波段电子自旋共振实验装置如图 7 2 6 所示 由永磁铁 X 波段 8 5 10 7GHz 3 固态微波源 3 微波波导元件 样品谐振腔 微波电子自旋共振仪 和示波器等六分组成 图 7 2 7 所示为微波电子自旋共振仪的控制面板 3 固态微波源由耿氏二极管 一种体效应管 变容二极管和矩形波导谐振腔等组成 其 振荡频率可通过改变变容二极管的偏压进行电调谐 也可用螺丝钉在外部进行机械调谐 使用微波源时 要特别注意耿氏二极管和变容二极管工作电压的极性及范围 在连接线路 和调节时 必须按说明书进行 以免造成损坏 隔离器可以阻断微波传输回路中的反射波进入微波源 以免影响微波源的稳定 样品 谐振腔是安放测试样品的微波谐振腔 为微波段电子自旋共振仪的心脏 样品中产生电子 自旋共振所需要的微波能量就是由微波源通过它提供的 真空或空气介质时 计算表明 当 时 发生谐振 其中 称为波导波长 式中 2 g pl 2 1 p 2 1 c g 是微波在自由空间的波长 是截止或临界波长 由此可进一步得谐fc a c 2 振波长和谐振频率为 谐振波长 谐振频率 0 0 22 0 1 2 l p a 00 c 0 和腔的形状 体积 波形及腔内介质性质等有关 0 当满足共振条件 即微波磁场Hmw角频率等于时 样品从微波磁场中吸收能量 破 0 B 坏谐振状态 造成样品谐振腔的微波反射 反射的微波经环行器进入晶体检波器 由晶体 检波器检出形成共振信号 分析表明 检波晶体在线性检波状态下 最佳耦合条件为临界 耦合 1 由于所以样品谐振腔谐振时的反射系数 为零 即样品谐振腔 1 1 与波导完全匹配 图 7 2 9 DPPH 的吸收与色散信号 由于实验装置中使用了微分放大器 所以 我们还可以在示波器上观察到微分放大信 号 并由此可以判别共振谱线的线型 具体做法是 对于微分后的吸收曲线 如图 7 2 10 所示 计算峰两侧曲线最 大斜率比 kB kA 或 B A 若等于 4 为洛仑兹型 若等于 2 2 则为高 斯型 2 实验内容 1 打开电源 慢慢调节耿氏二 极管及变容二极管工作电压 分别为 10V 和 2V 预热 10 15min 使微波源 工作稳定 2 首先 仔细反复调节单螺调 配器 短路活塞及晶体检波器 在示波器上观察到峰形尖锐 信噪比好的共振信号 然后 调节永磁铁转轮 使共振信号等间隔 再由频率计测量此时微波频率 用特斯拉计测量磁 铁间隙磁感应强度 依据 7 2 7 式计算 DPPH 的朗德因子 g 3 认真调节单螺调配器位置 在示波器上依次观察图 7 2 9 所示的各种共振信号 并记录单螺调配器的坐标位置 根据 54321 xxxxx 15 2xx g 计算波导波长 并进一步计算样品谐振腔长度 微波在自由空间的波长 以及微波频率 g 已知波导宽边长度 a 2 3 将计算的微波频率与频率计读数进行比较 4 判定 DPPH 的共振吸收信号的线型 数据处理数据处理 1 计算 DPPH 的朗德因子 g f 9371MHz 处于共振状态的图像 则此时的磁场强度为下表所示 表 1 磁铁间隙磁感应强度测量表 B0 mT335 7335 4334 9336 7333 9 mTB 9 334 5 9 333 7 336 9 334 4 335 7 335 0 由 7 2 7 000 BgBE B 00 2 B EfgB 4 0 5788 10 B eV T 0 2 2Bgu c cf fh B 0 2 Bcu cf g b TTeVsm eVnm 348 6 10 9 334 105788 0 103 19710937114 3 2 9936 1 公认的 DPPH 的 g 值为 2 0038 相对误差 理 测理 51 0 100 038 02 936 91 038 02 g gg Er 误差分析 1 使用特斯拉计测量磁铁间隙磁感应强度时 有时视数不稳定 取值有一定的偏差 2 在调节谐振腔的频率 f 时 所取得的频率可能不是最佳的频率点 3 调节魔 T 臂使负载对称 反射式谐振腔发射谐振现象时的微波信号频率和谐振腔的频率 有偏差 2 计算的微波频率与频率计读数进行比较 图 7 2 9 DPPH 的吸收与色散信号 表 2 对应各图的坐标位置记录表 1 波导波长 mmxx g 6 45 4 16 2 39 22 15 2 样品谐振腔长度 p为腔长方向分布的驻立半波数 P 5 2 g pl 2 1 p mmmmpl g 114 2 6 45 5 2 3 微波在自由空间的波长 mm Hz sm f c 32 109371 103 6 8 4 微波频率 坐标位置坐标位置 x x1 1x x2 2x x3 3x x4 4x x5 5 mmmm16 416 419 319 323 923 931 731 739 239 2 mm l p a 4 32 6 45 2 23 1 2 1 2 2222 0 Hz mm smc 6 8 0 0 109259 4 32 103 相对误差 1 2 100 109371 109259 109371 100 6 66 0 f f Er 误差分析 1 在选择对应的图像时与标准图像可能有误差存在 时对应位置记录有误 2 在相应位置记录读数时也可能存在误差 真空镀膜实验真空镀膜实验 实验目的 初步了解真空镀膜的原理和操作以及薄膜厚度的测量 实验原理 真空镀膜是将固体材料置于真空室内 在真空条件下 将固体材料加热蒸发 蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上 当把一些加工好的基板 材料放在其中时 蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜 真空镀膜有两种方法 一是蒸发 一是溅射 本次实验采用蒸发方法 在真空中 把制作薄膜的材料加热蒸发 使其淀积在适当的表面上 真空系统 DM 300 镀膜机 蒸发源 蒸发源的形状如下图 大致有螺旋式 a 篮式 b 发叉式 c 和浅舟式 d 等 蒸发源选取原则 1 有良好的热稳定性 化学性质不活泼 达到蒸发温度时加热器本身的蒸汽压 要足够底 2 蒸发源的熔点要高于被蒸发物的蒸发温度 加热器要有足够大的热容量 3 蒸发物质和蒸发源材料的互熔性必须很底 不易形成合金 4 要求线圈状蒸发源所用材料能与蒸发材料有良好的浸润 有较大的表面张力 5 对于不易制成丝状 或蒸发材料与丝状蒸发源的表面张力较小时 可采用舟 状蒸发源 薄膜厚度分布 设蒸发源为点蒸发源 单位时间内通过任何方向一立体角 d 的质量为 蒸发物质到达任一方向面积元 ds 质量为 设蒸发物的密度为 单位时间淀积在 ds 上的膜厚为 t 则 比较以上两式可得 对于平行平面 ds 则上式为 由 可得在点源的正上方区域 0 时 实验步骤 1 绕制钨篮 清洗钨篮和载玻片 铝丝 祛除表面氧化物 2 制作基片 用一窄薄铝片遮盖在载玻片上 以便镀膜完成后在基片上形成台 阶 3 将钨篮和钼舟固定在钟罩内的电极上 并放入铝丝 4 抽至真空度达 10 6torr 以上 开始蒸发镀膜 5 镀膜完成后 处理真空机组的后续工作 6 用称重法测薄膜的厚度 7 用干涉法测薄膜的厚度 本实验重点 1 DM 300 镀膜机的真空系统结构及正确操作 2 分别用钨篮和钼舟做蒸发源 掌握好二者的蒸发电流和蒸发时间是镀膜质 量好坏的关键 3 干涉显微镜的结构原理及光路调节 本实验难点 1 基片样品的制作 遮盖金属片的边缘一定要非常光滑整齐 遮盖金属片要 紧紧压住基片 2 蒸发电流和蒸发时间的掌握 为避免蒸发材料跌落并清除杂质 开始宜缓 慢升温 待蒸发材料融化成液滴时再加大电流升温蒸发 直到将材料全部蒸发 光 确保薄膜的厚度 3 称重法测薄膜厚度要求基片足够大 膜足够厚 天平读数精度足够高 4 干涉法测薄膜厚度 干涉显微镜的结构与实物对照 5 调节光路找到干涉条纹 再调到干涉条纹出现最大弯曲 即可测量 化学成分 非金属元素 Si Ge C S 合金或化合物易形成非晶结构 金属元素不易形成 非晶结构 1 薄膜材料的性质 光学性质 反射涂层和减反涂层 干涉滤色镜 装饰性涂层 光记录介质 光波导 电学性质 绝缘薄膜 导电薄膜 半导体器件 压电器件 磁学性质 磁记录介质 化学性质 扩散阻挡层 防氧化或防腐涂层 气体或液体传感器 力学性质 耐磨及表面防护涂层 硬质涂层 显微机械 制镜业 镀减反涂层 使镜美观 不致使别