北京四中高三化学总复习 实验专题二 物质的制备与提纯、鉴别(1).doc

实验专题二物质的制备与提纯、鉴别考点扫描1掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器装置、反应原理和收集方法)。2掌握几种重要的无机物和有机物的制取。3物质的检验在中学通常有鉴定、鉴别和推断三类，检验物质包括气体、阳离子、阴离子、有机物等。4鉴别要求掌握只用一种试剂鉴别、不用试剂鉴别、信息鉴别的思想与方法(从信息迁移角度设置的物质检验题)。5物质分离提纯大致分为物理法、化学法、综合法三种。6综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。知识指津1中学教材中按反应物的状态和是否加热可将气体制备分为五组：(1)固+固 气组：有o2、nh3、ch4等；(2)固+液 气组：有h2、co2、so2、no2、c2h2等；(3)固+液 气组：有cl2、hcl、no等；(4)液+液 气组：有c2h4和co等。(5)能用启普发生器制取的气体有：h2、co2等。要求熟练掌握以上各种气体的制取所需药品、化学原理、装置简图、净化、检验和操作注意事项。2实验装置的安装顺序一般可用下图表示： 3几种重要的无机物和有机物的制备：氢氧化铝、硫酸亚铁、溴乙烷、乙酸乙酯、肥皂、脲醛树脂、fe(oh)3溶胶、agi胶体等。4制备物质的合理方案的选用原则：原理正确、步骤简单、原料易得、节省原料、易于分离提纯、污染少。如制备cuso4、cu(no3)2、al(oh)3等有多种方案，但最佳方案只有一种。5物质检验题常需对物质的物理性质、化学性质、实验方法、实验现象、实验基本操作等知识的综合运用才能解决，因而这类题是考查学生运用知识的能力的常见题型。解答物质检验题的方法可归纳为“取试样，加试剂，说操作，由现象，定结论”。6物质的鉴别(1)不用任何试剂鉴别多种物质。先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。(2)只用一种试剂鉴别多种物质。(3)任选试剂鉴别多种物质。7混合物的分离提纯(1)常见物质分离提纯的方法固固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。固液混合分离型：过滤、盐析、蒸发。液液混合分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析。气气混合分离型：洗气。对多组分的混合物的分离提纯，一般要考虑物理方法和化学方法综合运用。(2)物质分离提纯的原则被提纯物质的量尽量不要减少，即不可“玉石俱焚”。不能引入新的杂质，即不可“前门驱虎，后门进狼”。实验过程和操作方法简单易行，即被提纯物质与杂质不可“难舍难分”。范例点击例1下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是(填正确选项的标号)() a铜屑和浓硝酸 b二氧化锰和浓盐酸c电石和水 d碳酸钙和稀盐酸解析本题重在考查制备气体的反应条件、气体的干燥和气体的收集方法的选择。由装置图可以看出，没有热源(不加热)，用向上排空气法收集。b选项中制氯气需加热；c选项中乙炔应用排水集气法收集。答案a、d例2(1)在没有现成的co2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的co2气体发生装置。应选用的仪器是(填入仪器的编号)_。 (a)(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h) (2)若用上述装置制取co2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是_。解析(1)灵活运用启普发生器原理，抓住能控制气体关停就必须使用c(玻璃活塞)，能连接c的仪器有b、e、h，但b、h和c连接后形成一封闭的空间，无法排出液体使固液分离，而e能将液体从尖端排出，排出的液体必须用烧杯承接，e的固定靠a来完成。(2)为防止固体从干燥管中流出达到固液分离的目的，需用不溶于水的块状固体大理石，由于硫酸钙微溶于水，故通常使用盐酸或硝酸与大理石反应制二氧化碳，由于浓硝酸和浓盐酸都具有挥发性，所以一般使用稀的酸溶液以保证所制气体的纯度。答案(1)a、c、d、e(2)浓硝酸、水、块状大理石例3实验室制备硝基苯的主要步骤如下：配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中。向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀。在5060下发生反应，直至反应结束。除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5naoh溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。将用无水cacl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。填写下列空白：(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：_。(2)步骤中，为了使反应在5060下进行，常用的方法是：_。(3)步骤中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_。(4)步骤中粗产品用5naoh溶液洗涤的目的是_。(5)纯硝基苯是无色，密度比水(填”小”或”大”)，具有气味的油状液体_。解析(1)硫酸与浓硝酸混合会放出大量的热，且浓硫酸的密度大于浓硝酸，为避免产生的热量富集在容器底部造成酸液飞溅，所以要先注入浓硝酸后注入浓硫酸(如果加入的顺序错误，该小题为零分)，并要及时搅拌和冷却。(2)将反应器放在5060的水浴中加热(指明温度很重要，否则只能得一半分)。(3)硝基苯不溶于水，故将反应后的混合溶液注入盛有水的烧杯中用分液漏斗分离。(4)除去粗产品中残留的酸。(5)大苦杏仁味。例4只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.lmoll)是()acacl2和na2co3 b稀h2so4和na2co3cba(oh)2和nahco3 dnaalo2和盐酸解析本题是限制条件鉴别题，它既限制使用其他试剂，又限制了所用仪器。很显然，此类题是利用物质间的相互反应，根据反应物量的不同或滴加顺序不同产生不同现象来鉴别。选项a、c无论是量不同还是顺序不同，均有白色沉淀生成。选项b如将稀硫酸逐滴滴入na2co3稀溶液中，发生两步反应：co32-+h+hco3-，hco3-+h+co2+h2o。现象为：开始无现象，过一会儿产生气泡；若将na2co3溶液逐滴滴入稀硫酸中，硫酸过量会直接产生气泡；co32-+2h+co2+h2o。选项d若将naalo2逐滴滴人盐酸，刚开始无现象(或生成白色沉淀，一振荡便消失)，随着naalo2的继续加入，最终生成白色沉淀；若将盐酸逐滴滴人naalo2中，现象为：先生成白色沉淀，继而溶解。答案b、d例5提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为()a加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸b加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸c加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸d加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸解析提纯的基本思路是：除杂试剂在除去杂质的同时，不能引入新的杂质。kno3中含ba(no3)2，即除去ba2+，题中给定co32-或so42-做除杂剂。在具体除杂过程中，一般加入过量除杂剂，以便完全除去杂质，因过量so42-离子无法通过hno3酸化除去，故宜选k2co3溶液做除杂剂。答案d例6回答下面问题：(1)分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法? 答：_。(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静量分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。 答：_。解析(1)略(2)该题似乎方法很多，同学比较容易想到用金属钠或者无水硫酸铜，但是这两种方法既不“简便”又不完全可靠，相对来说，利用物质的物理性质进行鉴别化学方法简便，同学们有没有想到利用题目中的一种常见而又低廉的试剂?所谓不识庐山真面目只缘身在此山中。答案(1)蒸馏方法(2)取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。例7某固体混合物可能由kno3、k2so4、ki、kcl、nacl、cucl2、cacl2、和na2co3中的一种或几种组成。依次进行下列五步实验，观察到的现象记录如下：(1)混合物加水得无色透明溶液；(2)向上述溶液中滴加bacl2溶液，有白色沉淀生成。将该沉淀滤出，并将滤液分成两份；(3)上述白色沉淀可完全溶于稀盐酸；(4)将两份滤液中的一份，滴加氯水并加入ccl4，振荡后静置，ccl4层无色；(5)将另一份滤液中加入agno3溶液，有白色沉淀生成。该沉淀不溶于稀硝酸。根据以上实验，可以判断出混合物中肯定含有_；但不能判断出是否含有_。解析根据第(5)步实验现象，学生粗心得出混合物中肯定含有kcl、nacl的错误结论，而疏忽了第(2)步滴加bacl2溶液时引入了cl离子。答案na2co3；kno3、kcl、nacl变式操练1下列反应适用于实验室制氢气的是()锌与稀硫酸反应甲烷热分解电解稀硫酸赤热的炭与水蒸气反应a只有bcd答案c2下图装置可用于() a加热无水醋酸钠和碱石灰的混合物，制取甲烷b加热硝酸铅制取二氧化氮c加热氯酸钾和少量二氧化锰，制取氧气d加热氯化铵和消石灰混合物，制取氨气答案ac3今有下列气体：h2cl2ch4hclnh3noh2sso2，用下图装置进行实验，填写下列空白： (1)若烧瓶是干燥的，则由a口进气可收集的气体是_；由b口进气可收集的气体是_。(用序号表示，下同)(2)若烧瓶充满水，可用来测量_等气体的体积，这时气体由_口进入。(3)若在烧瓶内装入浓硫酸进行干燥气体，则可用此装置进行于燥的气体有_，这时气体由_口进入。(4)若烧杯是干燥的，不能用此装置来收集的气体是_。答案(1)；(2)a(3)，b(4)4现有下列装置(酒精灯未画出)： acdefg 回答下列问题：(1)检查装置a的气密性最简便的方法是_。(2)选用上列装置中的某几种制取干燥纯净的气体(微量空气不计)，且多余气体不得直接排人空气中。若制取no2，所选装置是_(按气流由左向右的顺序填a、b、c)。若制取nh3，所选装置的接口是_(酒精灯不列入，按气流由左向右的顺序填123)_；除氯化铵和熟石灰外，还需要的试剂是_。答案(1)夹紧弹簧夹，从分液漏斗中滴加水，过一会儿，若水停止滴人，则说明装置a不漏气。(2)aedf2、3、4、6、5、10，碱石灰5下列各组稀溶液，不用其它试剂或试纸，仅利用溶液间的相互反应，就可以将它们区别开来的是()a硝酸钾硫酸钠氯化钙氯化钡b硫酸硫酸铝氯化钠氢氧化钠c盐酸硫酸钠碳酸钠氢氧化钠d硫酸氢钠硫酸镁碳酸钠氢氧化钠答案bd6在下表中，欲用一种试剂乙来检验盐溶液中的离子x(在实验过程中不允许加热、过滤、萃取等操作)，在同时有离子y存在时，此检验仍可进行的是()试剂乙离子x离子yahcl、bacl2so42-s2o32-bnh3h2oal3+ag+cagno3i-cl-dnh4scnfe2+fe3+答案b7在中学化学实验中学过的可用于分离或提纯的方法很多，如重结晶、过滤、盐析，请将分离或提纯下列各混合物最适宜的方法的名称添人括号内(1)除去生石灰中混有的石灰石()(2)除去碘中混有的碘化钠固体()(3)除去乙醇中溶解的少量食盐()(4)除去氢氧化铁胶体中混有的氯离子()答案(1)加热分解(2)升华(3)蒸馏(4)渗析8一支干燥的小试管中，装有少量白色物质(约占试管容积的1/10)，已知该白色物质是碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠和氯化钠中的一种，现通过加热试管中的固体，只用蒸馏水、石蕊试液或ph试纸进行鉴定。(1)按照顺序写出主要实验步骤及操作要点(使用酒精灯和试管夹的方法不必叙述，其他要点说清楚)(2)填写下表：白色物质判断依据有关化学方程式(或离子方程式)碳酸氢铵碳酸氢钠碳酸钠氯化钠答案(1)先将小块蓝色石蕊试纸用蒸馏水润湿后粘在玻璃棒的一端；均匀加热试管，再将火焰固定在放在固体部分加热，同时通过玻璃棒将试纸对准试管口附近。 如果加热固体不分解，且蓝色石蕊试纸不变色(进一步证明固体没有分解)，待试管冷却至室温后，向其中加入适量蒸馏水，振荡试管，待固体溶解后，把小块ph试纸放在表面皿(或玻璃片)上，用玻璃棒沾取试管中的溶液粘在试纸的中部，检验溶液的酸碱性。(2)白色物质判断依据有关化学方程式(或离子方程式)碳酸氢铵固体全部分解，试管中没有残留固体。nh4hco3nh3+h2o+co2碳酸氢钠固体全部分解，蓝色石蕊试纸变红。2nahco3na2co3+h2o+co2h2o+co2h2co3碳酸钠固体不分解，蓝色石蕊试纸不变色；加水后得到无色透明溶液，ph试纸变蓝色。co32-+h2ohco3-+oh-氯化钠固体不分解，蓝色石蕊试纸不变色；加水后得到无色透明溶液，ph试纸不变色。naclna+cl-配套练习一、选择题1下列反应适用于实验室制备氧气的是( )高锰酸钾热分解 2kmno4 k2mno4+mno2+o2硝酸铵热分解 2nh4no3 4h2o+2n2+o2过氧化氢催化分解 2h2o2 2h2o+o2二氧化氮热分解 2no2 2no+o2a只有 b和c和d答案c2实验室制取下列气体，其发生装置和收集装置均相同的是( )ah2和co2 bcl2和hcl co2和nh3 dc2h4和c2h2答案b3实验室中准备有以下主要仪器及用品，大试管、带导管的单孔塞、药匙、镊子、水槽、集气瓶、玻璃片、酒精灯、铁架台，如果药品选用合理，用以上仪器用品，能制取( )a氧气 b氢气c氢气和二氧化碳 d氢气、氧气、二氧化碳答案d4下图装置可用于( ) a加热nahco3制co2b用cu和稀hno3反应制noc用nh4cl与浓naoh溶液反应制nh3d用nacl与浓h2so4反应制hcl答案b5实验表明，不能用块状大理石与稀硫酸反应制取二氧化碳气体，但可用大理石粉末与稀硫酸反应来制取二氧化碳气体。由此得出的合理结论是( )a块状大理石与粉末状大理石的化学性质不同b反应物之间接触面积越大，越有利于反应的进行c块状大理石与稀硫酸不能发生反应d反应物的状态能影响到反应是否能顺利进行答案bd6下图是为采用排空气法收集气体而设计的装置。它可以正置(如图)也可倒置，气体可以从a管也可以从b管导入，完全可据实验需要确定。若以此装置分别收集下列气体，其中所集得气体纯度最低的是( )ah2 bo2 cco dco2答案c7实验室里可按下图所示的装置干燥、储存气体r，多余的气体可用水吸收，则r是( )ano2 bhcl cch4 dnh3答案d8用以下三种途径来制取相等质量的硝酸铜：铜跟浓硝酸反应；铜跟稀硝酸反应；铜先跟氧气反应生成氧化铜，氧化铜再跟硝酸反应。以下叙述正确的是( )a三种途径所消耗的铜的物质的量相等b三种途径所消耗的硝酸的物质的量相等c所消耗的铜的物质的量是：途径途径途径d所消耗的硝酸的物质的量是：途径途径途径答案ad9利用氧化还原反应，鉴别fe3+和fe2+，可选用：( )anh4scn溶液 bnaoh溶液 c淀粉ki溶液 d石蕊试液答案bc10下列各组物质中不易用物理性质区别的是( )a苯和四氯化碳 b酒精和汽油c氯化铵和硝酸铵晶体 d碘和高锰酸钾固体答案c11自来水生产时，用适量的氯气来杀菌消毒。市场上有些不法商贩为牟取暴利，用自来水冒充纯净水出售。为辨别真伪，可用下列一种化学试剂来鉴别，该试剂是( )a酚酞试液 b氯化钡试液 c氢氧化钠试液 d硝酸银试液答案d12下列各组溶液中，不用任何其他试剂就能鉴别的是( )ana2so4、h2so4、alcl3、bacl2 bhcl、naoh、k2so4、nahso4cnaalo2、khco3、nacl、nahso4 dnaoh、fecl3、mgcl2、k2so4答案cd13只用水就能鉴别的一组物质是( )a苯、乙酸、四氯化碳 b乙醇、乙醛、乙酸 c乙醛、乙二醇、硝基苯 d苯酚、乙醇、甘油答案a14某k2co3样品中含有na2co3、kno3和ba(no3)2三种杂质中的一种或两种。现将13.8克样品加入足量水，样品全部溶解，再加人过量的cacl2溶液，得到9克沉淀。对样品所含杂质的正确判断是( )a肯定有kno3 b肯定有kno3，可能还有na2co3c肯定没有ba(no3)2，可能有kno3 d肯定没有na2co3和ba(no3)2答案ab15在5支编号的试管里分别装有k2co3、kno3、k2so4、koh和ba(oh)2溶液，现需要用最少种类的试剂将它们一一区别开来，则所需试剂的种类是( )a用1种试剂 b用2种试剂 c用3种试剂 d不用任何试剂答案a16下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )a用渗析法分离fe(oh)3胶体和fecl3溶液的混合物b用结晶法提纯nacl和kno3混合物中的kno3c用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物d用加热法分离碘和氯化铵的混合物答案d17某溶液含有较多的na2so4和少量的fe2(so4)3。若用该溶液制取芒硝(na2so410h2o)，可供选择的操作有：加适量h2so4溶液加金属na结晶加过量naoh溶液加强热脱结晶水过滤。正确的操作步骤是( )a b c d答案b二、简答、填空题 18请从下图中选用适当的实验装置，设计一个最简单的实验，制取和收集一瓶纯净的co2气体。(a)(b)(c)(d)(e)(f)请回答：(1)应选用的装置是_(填装置的字母)；(2)所选用的装置的连接顺序是(填各接口的字母)：( )接( )( )接( )( )接( )答案(1)(a)(c)(d)(f) (2)a接e f接cd接j191，2二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2.18gcm-3，沸点13.4，熔点9.79，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验中可以用下图所示装置制备1，2二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有浓溴(表面覆盖少量水)。填写下列空白：(1)写出本题中制备1，2二溴乙烷的两个化学方程式。(2)安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象：_。(3)容器c中naoh溶液的作用是：_。(4)某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因：_。答案(1)ch3ch2ohch2=ch2+h2o ch2=ch2+br2 ch2brch2br(2)b中水面会下降,玻璃管中的水面会上升,甚至溢出。(3)除去乙烯中带出的酸性气体或答二氧化碳、二氧化硫(4)乙烯发生(或通过液溴)速度过快 实验过程中,乙烯和浓硫酸的混合液没有迅速达到170(或写“控温不当”也可以)20今用铝、稀硫酸和氢氧化钠溶液为原料，实验室制备一定量的氢氧化铝。可分别采用如下化学方程式所表示的两种方法：2al+3h2so4 al2(so4)3+3h2 2al+2naoh+2h2o 2naalo2+3h2al2(so4)3+6naoh 2al(oh)3+3na2so4 2naalo2+h2so4+2h2o 2al(oh)3+na2so4(1)请问上述哪一种方法比较节约试剂?(提示：试从每生产2molal(oh)3所耗费的试剂用量予以说明。)(2)原料相同，请设计一种更为节约试剂的方法(以化学方程式表示，并说明其可以最节约试剂的根据)。答案(1)第种方法比较节约试剂。从化学方程式看出，同样是制备2mol的al(oh)3，方法所需原料为:2mol al，3mol h2so4，6mol naoh；而方法所需原料为:2mol al，1mol h2s04，2mol naoh。(2)2al+3 h2s04al2(so4)3+3h2 2al+2h2o+2naoh2naalo2+3h2 al2(so4)3+6naalo2+12h2o=8al(oh)3+3na2so4由方程式看出,制备8mol的al(oh)3，所需原料为:8mol al，3mol h2so4，6mol naoh。相当于制备2mol al(oh)3，所需量为：2mol al， mol h2so4， mol naoh，其用量为最少。21把淀粉溶液溶于沸水中，制成淀粉胶体。(1)鉴别水溶液和胶体可以利用的方法是_。(2)60左右时，在