薄层色谱控温仪.doc

薄层色谱控温仪齐齐哈尔市精准分析仪器公司简介齐齐哈尔市精准分析仪器公司是研制、制造和销售分析仪器的专业公司。并由精准分析仪器经销部开展国内外的销售业务。网站中的全部产品由张榕教授设计。产品精准分析仪器研究所开展新仪器的研发业务。1 主要产品：微机极谱溶出仪，血铅分析仪，极谱仪，溶出分析仪，微型溶出池，微量元素分析仪，玻碳电极，柱面与椎面玻碳电极，玻碳，玻碳电极抛光台，流动注射分析仪，尿碘测定超级水浴，尿碘测定消解仪，消解仪，色谱工作站。研究各种分析方法。色谱担体。恒温薄层层析仪。2 张榕教授的主要研究研究方向：电化学，光化学，色谱，流动注射分析与顺序注射分析。电化学分析仪器与电化学分析方法。光化学分析仪器与光化学分析方法。色谱分析仪器与色谱分析方法。色谱工作站。3 联系方式：邮编：161006 单位全称：精准分析分析仪器公司 联系人：张榕地址：齐齐哈尔市迈特广场汇博商务中心9楼912室 电话手司网址： E-mail： QQ：445072725BCK2.0薄层色谱程序控温仪使用说明书目录页1 概述12 用途13 技术规格14 使用说明14.1 什么是程序段4.2 仪器外观14.3 控温表的两种显示状态(正常显示状态和参数显示状态)24.3.1 正常显示状态24.3.2 参数显示状态34.4 各种键的功能5 恒温操作方法46 程序升温操作方法57 温度校正68 注意事项61 概述薄层色谱是一种“敞开系统”的色谱技术，环境条件对被分离物质的层析行为影响很大，在展开剂、相对湿度恒定条件下，温度变化影响被分离物质的色谱行为。BCK2.0薄层色谱程序控温仪具有恒温、升温、降温、程序升温、计时等多种功能。为薄层色谱的定性与定量分析，提供了准确、精确、全面、方便的控温条件。2 用途2.1 确定新建薄层色谱方法的温度适用范围。2.2 确定被分离物质绝对Rf与相对Rf。2.3 确定薄层色谱系统适用性试验条件。2.4 提高薄层色谱Rf、分离度、展开时间等的重现性。2.5 初步推测部分高效液相色谱条件。3 技术规格3.1 功耗：54W 3.4 温度控制范围：1030 3.2 误差：恒温时层析缸内与测量温度最大误差为2 3.3 分辩率：0.1 3.5 降温范围：在室温以下降温不小于15 3.6 升温速率：0.50.8/min 3.7 降温速率：0.10.5/min 3.8 工作环境：温度550，相对湿度85% 3.9 电源电压：AC180260（50/60HZ）3.10 控制方式：PID控制 3.11 体积：HWL=300mm400mm300mm 4 使用说明4.1 什么是程序段:指在一定的温度状态的时间范围,程序段简称段。在一个段内，温度不随时间变化称为恒温段。在一个段内，温度随时间进行线性变化称为程序升温段或程序降温段。若干个段的组合可以组成各种不同的程序升温过程。 4.2 仪器外观恒温区（内放层析缸）观查窗图4.2 仪器外观图校正温度计插孔Rf值测量尺电源开关观察灯开关控温表4.3 控温表的两种显示状态(正常显示状态和参数显示状态) 4.3.1 正常显示状态正常显示状态用于观查数据，在此状态下PV显示窗显示层析缸当前温度，SV显示窗显示当前设定温度,如图4.3.1所示。测量显示窗（PV）设定显示窗（SV） 数据增加键功能设置键SET 数据减少键光标移动键图4.3.1 正常显示状态图4.3.2 参数显示状态 参数显示状态用于设置数据，如图4.3.2所示，PV显示参数名称（如C O 1或t O 1或LOCK等），SV显示设定值（如10度或3000分钟等）。图4.3.2-1 参数显示状态图表示第1段的温度为10图4.3.2-2 参数显示状态图表示第1段的时间为3000分钟图4.3.2-3 参数显示状态图表示参数设置在锁定状态4.4 各种键的功能(见图4.4.1)SET键：此键是功能设置键。通过单击或双击SET，PV可显示不同的参数名称,并且可在SV中修改数值.键：在正常显示状态，按进入程序设置的起始参数状态。在参数显示状态，按光标(绿点)移位，为增加或减少数据提供所需要量的位(个位，十位，百位或千位)。注:程序设置是为控温的每一个段设置温度和时间值，最后一个时间值设为-1，表示程序终止.键：在正常显示状态，按约2秒SV显示run（运行）或hold（暂停）。在参数显示状态，按减少光标所在处数值。键：在正常显示状态，按SV显示Stop(规零), 规零是指运行时间从零开始。在参数显示状态，按增加光标所在处数值。5 恒温操作方法5.1 将层析缸放于BCK2.0薄层色谱程序控温仪的恒温区。5.2 将电源线接好，插在220V电源上。打开电源开关。起始状态：控温表为正常显示状态。5.3 设定恒温程序：例如，某药品的薄层色谱试验温度为10。设置两个程序段.操作步骤如下：C 0 1=10 C 0 2=10 t 0 1 = 3000分钟 t 0 2 = -1分钟 温度 10 0 0 3000 时间(分钟)图5.3 恒温的时间曲线5.3.1 设置第一段的温度：单击键，PV显示第一段温度：C 0 1，分别按将SV改为预设定的恒温值，如10（按键光标移动，按，光标所在处的数字减少，按光标所在处的数字增加）；图 5.3.1 C01=105.3.2 设置第一段的时间：单击SET，PV显示第一段时间：t o 1，分别按将SV改为3000分钟；图 5.3.2 t01=3000 5.3.3 设置第二段的温度：单击SET，PV显示第二段温度：C 0 2，分别按将SV改为预设定的恒温值，如10；图 5.3.3 C02=105.3.4 设置第二段的时间：单击SET，PV显示第二段时间：t o 2，分别按将SV改为-1(负数表示终止程序)。图 5.3.4 t01= -1注: 从5.3.1至5.3.4操作应连续,否则控温表自动恢复正常状态,应从新开始操作.5.4 放入薄层板: PV与SV温度一致时即达到平衡，将展开剂到入层析缸，并放入薄层板。5.5 计时（规零）：操作目的是从零时间开始。按并保持约2秒至SV显示Stop（规零），放手，稍候，数值与Stop交替闪动； 图 5.5.1 Stop再按并保持约2秒至SV显示run（运行），放手，进入正常显示状态。图 5.5.2 RUN5.6 查看展开时间：双击SET，PV显示设定的时间（如3000分钟），SV显示实际的展开时间(如2分钟).图 5.6查看展开时间5.7 查看设定程序：按照设置温度的方法，单击键后，即可查看已设定的温度,再单击SET即可以查看已设定时间。再单击SET可以查看下一个段的温度和时间。6 程序升温操作方法6.1 恒温操作是程序升温的一种特殊情况，即第一段（C 0 1）与第二段（C 0 2）为相同的温度，如在此基础上设定多段程序，并将温度与时间参数修改为预定值，将-1设置在最后的时间参数项下，即为程序升温。6.2 设定程序升温举例：例如，某药品的薄层色谱试验温度在10恒温保持13分钟。再从10升温至20,并占用17分钟。设置三个程序段.操作步骤如下： C 0 1=10 C 0 2=10 C 0 3=20t 0 1 = 10分钟 t 0 2 = 17分钟 t 0 3 = -1温度() 20 10 0 0 10 27 时间(分钟) 图6.2 程序升温的的温度时间曲线6.2.1 设置第一段的温度：单击键，PV显示第一段温度：C 0 1，分别按将SV改为预设定的恒温值，如10图 6.2.1 C01=106.2.2 设置第一段的时间：单击SET，PV显示第一段时间：t o 1，分别按将SV改为时间值10分钟；图 6.2.2 t01=106.2.3 设置第二段的温度：单击SET，PV显示第二段温度：C 0 2，分别按将SV改为预设定的恒温值，如10；图 6.2.3 C02=106.2.4 设置第二段的时间：单击SET，PV显示第二段时间：t o 2，分别按将SV改为17分钟；图 6.2.4 t02=176.2.5 设置第三段的温度：单击SET，PV显示第三段温度：C 0 3，分别按将SV改为预设定的恒温值，如20；图 6.2.5 C03=206.2.6 设置第三段的时间：单击SET，PV显示第三段时间：t o 3，分别按将SV改为-1(负数表示终止程序)。图 6.2.6 t03=-1注:如果操作速度较慢,控温表自动恢复正常状态,此时应按“5.5 计时（规零）”后,重新操作.7 温度校正7.1 仪器出厂前已校正温度，如需重新校正，可按如下操作。7.2 将标准温度计自校正温度计插孔插入层析缸底部。7.3 起始状态：同“5恒温操作方法”。7.4 必须在20进行校正。温度设置方法同“5恒温操作方法”。测量温度值与标准温度计所示值误差应为0.5，否则按如下方法校正。7.5 温度校正 7.5.1 解除锁定状态：按SET约2秒，至PV进入参数层，显示LOCK，在SV将参数改为808。 图.2 校正温度：在PV进入参数层后，连续单击SET，至调出Pb如图所示，在SV修改参数例如：温度为负误差0.2，即PV温度低于标准温度计值0.2，则按在原Pb基础上加0.2如图所示；如果温度为正误差0.2，即PV温度高于标准温度计值0.2，则按在原Pb基础上减0.2如图所示。稍候,当温度平衡后，测量温度值应与标准温度计所示值一致 。图图图7.5.3 进入锁定状态：按SET约2秒，至PV进入参数层，单击SET，至调出LOCK，在SV将参数改为0。 图7.5.38 注意事项8.1 在设置温度时，单击后，如果PV显示的不是C 0 1，应进行“规零”操作,操作方法见5.5。8.2 热隋性首次升温或降温时,由于层析缸的玻璃壁有一定厚度, 层析缸内的温度与显示温度不同步,这种现象称为热隋性,待PV/SV达到平衡后,应等5分钟, 层析缸内的温度才能与PV显示温度一致。8.3 热过冲在设置温度时，如果温度差超过10（如从10升温至30）时，当PV/SV达到平衡状态，层析缸内高于平衡温度,这种现象称为热过冲，10分钟后热过冲现象自动衰减消除。8.4 自动恢复正常显示状态在对温度、时间设定或查看程序过程中，如果操作者的停顿操作时间超过10秒，仪器将自动恢复正常显示状态，则应重新操作。8.5 禁止用水清洗仪器内部，如被污染，可用棉布或软纸轻轻擦拭。8.6 在PV显示LOCK（锁定状态）参数时，SV应为0，不得任意修改此值。当将LOCK项下的参数改为808时可以改变PV参数名称所对应的SV