「综合实验论文：富血铁的制备及含量测定」.doc

综合实验论文实验名称：富血铁的制备及含量测定学校：院系:班级：姓名：学号:指导老师：2015年10月13日星期二富血铁的制备及含量测定摘要本实验由顺丁二烯二酸酐与水在硫脲的催化作用下反应生成反丁烯二酸，反丁烯二酸与硫酸亚铁溶液反应生成得到富马酸亚铁，测得并计算富马酸亚铁的含量。关键词顺丁二烯二酸酐、富马酸亚铁、硫酸亚铁0.引言0.1富马酸亚铁的性质：富马酸亚铁分子式为 C4H2FeO4，分子量为 169.90。富富马酸亚铁属于有机酸铁，为橙红色或红棕色粉末，流动性好，微溶于水，极微溶于乙醇。马酸亚铁是治疗贫血药物的一种。提高抗应激能力和抗病能力，与各种营养物质、抗生素相容性好，具有协同作用。能有效避免添加无机铁对维生素等活性物质的破坏。0.2富马酸亚铁的制备：0.2.1钠用硫酸亚铁置换而制得,收率83%1 章思规主编,精细有机化学品技术手册,1025,科学出版社,1992,但反丁烯二酸(富马酸)是由苯经催化氧化法先制得顺酐,经酸液吸收成顺丁烯二酸,然后用硫脲异构化制取。以苯计算取富马酸收率约为34% 2 化学工业部科学技术情报研究所编,化工产品手册,有机化工原料,上册,241,化学工业出版社,1985,考虑到经氢氧化钠中和得富马酸钠的损失,富马酸钠再与硫酸亚铁置换反应得最终产品,所以总收率仅为25%28%。0.2.2本实验以糠醛为起始原料,经催化氧化合成富马酸 ,收率61%65%,再由富马酸制得富血铁,单程收率为%90%,以糠醛计总收率为52%59% 3 高大维,孙红敏,张玉敏,顾强,赵天琦,精细化工,1998,10,2(15)。图 11.实验部分1.1实验原理富马酸亚铁，商品名富血铁，含铁量高（33%），较难氧化为三价铁，在胃内铁不直接游离，血清铁很难上升，对胃黏膜刺激小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。其反应过程为：图 21.2仪器与试剂1.2.1主要实验仪器数显搅拌恒温电热套、三口烧瓶100mL，球形冷凝管、锥形瓶250mL、表面皿、布氏漏斗和抽滤瓶、玻璃棒、烧杯、量筒、酸式滴定管、培养皿。1.2.2主要实验试剂顺丁二烯二酸酐、碳酸钠、硫酸亚铁、0.1mol/LBaCl2溶液、硫脲、硫酸铈（）铵标准溶液、邻二氮菲一亚铁指示剂、3.0mol/L硫酸、称量纸、滤纸、6.0mol/L盐酸、pH试纸。1.3实验步骤1.3.1反丁烯二酸的制备：去2.5g顺丁烯二酸酐，放入100mL烧杯中，加入20mL水，温热溶解完全，然后加入0.1g硫脲作催化剂，将此溶液在搅拌中加热，煮沸约4分钟。当有较多固体析出时立即停止搅拌，结晶、抽滤、洗涤，水浴干燥后称重，记录产量。图 31.3.2富马酸亚铁的制备：将自制的全部反丁烯二酸置于100mL烧杯中，加水20mL，在热沸搅拌下，滴加饱和的Na2CO3溶液约10mL，使溶液pH为6.5-6.7.将上述溶液转移至100mL三口瓶中，溶液总体积不要超过40mL。安装好回流装置，用电热套加热，搅拌至沸。然后缓慢加入FeSO4溶液30mL1 FeSO4溶液配制方法：按反丁烯二酸与FeSO47H2O质量比为1:2.6，称取FeSO47H2O固体，溶于30mL新煮沸过的冷水。，约8至10分钟。反丁烯二酸维持反应温度100，充分搅拌1.5小时。冷却，抽滤（垫双层滤纸），用水洗涤沉淀5-6次，至基本无SO42-2 SO42-检验方法如下：将布氏漏斗从抽滤瓶上取出，加少量水于沉淀上，改用试管收集滤液1.0mL，加6.0mol/L盐酸溶液2滴，0.1mol/LBaCl2溶液1滴，无浑浊现象为宜。，烘干30min，得橙黄色粉末。1.3.3产品纯度的测定：图 4用减量法准确称取富血铁0.15g-0.16g（精确至0.0001g）。加新煮沸过的3.0mol/LH2SO4溶液15mL，边加热边摇动。待样品溶解完全后，立即用冷水冷却。加新煮沸过的冷水50mL与6滴邻二氮菲一亚铁指示剂，立即用硫酸铈（）铵标准溶液滴定，临近终点时滴定速度要放慢，直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点。平行测定3次，记录滴定体积，计算每次样品中富血铁的百分含量和平均百分含量。2.结果讨论2.1反丁烯二酸的制备水浴干燥称重。称量次数123产品及培养皿共重32.95g32.92g32.92g表 1所得到的反丁烯二酸的重量为：m=3.01g共称取顺丁烯二酸酐2.58gM顺丁烯二酸酐）=98g/molM（反丁烯二酸）=116g/mol因此，理论产值为m1=3.05g产率为W=98.6%2.2富马酸亚铁的制备：2.2.1回流，搅拌，加入30mLFeSO4溶液，回流1.5h。溶液为透明液体，加FeSO4溶液，迅速变为浅黄色，随着滴加FeSO4溶液，溶液由黄绿色变为金黄色，土黄色，棕黄色，到滴加完毕后变为黄褐色，回流1.5h变为铁红色，最后变为番茄色，冷却后变为橘黄色。2.2.2烘干30min。称量次数123产品及培养皿共重5.59g5.14g5.14g表 2所得到的富马酸亚铁的质量为m=1.00g所得的反丁烯二酸的重量为：m=3.01gM（反丁烯二酸）=116g/molM（富马酸亚铁）=170g/mol因此，理论产值为m2=4.4g产率为W=22.7%2.3产品纯度的测定：硫酸铈（）铵标准溶液的浓度为：C=0.0552mol/L富马酸亚铁重量（g）硫酸铈（）铵标准溶液体