分析后几张.docx

空间点阵：将晶体中呈周期性排列,且几何、物理环境相同的基本组元(原子、离子、分子)抽象为一几何点(阵点),由此构成的几何图形。倒易点阵：在晶体点阵的基础上按一定对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。 质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。14. 画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。第二题：画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。答：答：在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。 明场:光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区暗场:光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区1、薄膜样品的制备方法（工艺过程）1）、从实物或大块试样上切割厚度为0。30。5mm厚的薄片。电火花县切割法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝做切割工具，只能用于导电样品。2）、样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种即机械法和化学法。机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘结剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄；把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。3）、最终减。双喷嘴电解抛光法：将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中，进行减薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。SEM与TEM的区别 TEM: 利用透射电子,磁透镜三级放大,分辨率高(1.52A0),放大倍数大(100100万),对试样要求高(宽度2000 A0以下).用于表面组织、晶体结构及缺陷、物相分析. SEM:二次电子(背散射电子、吸收电子)成像,电子束经三级磁透镜聚集,照射试样微区,产生二次电子等.分辨率几十埃(30-40 A0),放大倍数(10060万),试样要求低(用于表面组织、断口形貌分析,配波(能)谱仪,可进行微区成分分析. 15. 表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？答： 表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。6、二次电子成像原理及应用（1）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。（2）应用：a、断口分析 1）沿晶断口； 2）韧窝断口； 3）解理断口； 4）纤维增强复合材料断口。b、样品表面形貌特征 1）烧结样品的自然表面分析 2）金相表面 c、材料形变和断裂过程的动态分析 1) 双相钢 2) 复合材料7、背散射电子衬度原理及应用（1）不同成分-不同-电子强度差-衬度-图像。背散射电子像中不同的区域衬度差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差别，据此可以定性分析样品的化学成分分布。对于光滑样品，原子序数衬度反映了表面组织形貌，同时也定性反映了样品成分分布 ；而对于形貌、成分差样品，则采用双检测器，消除形貌衬度、原子序数衬度的相互干扰。（2）背散射电子用于：形貌分析来自样品表层几百nm范围；成分分析产额与原子序数有关；晶体结构分析基于通道花样衬度。 扫描电镜试样要求：1.样品要求干燥无污染,去磁;断口可直接观察,平面试样应浸蚀.样品尺寸一般为10-30mm电子探针：原理莫塞莱定率，测定X射线波长、能量确定元素，测定强度确定含量 应用：进行微区成分分析1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：(1)、定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(3)、面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？ 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。b、韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。c、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。d、纤维增强复合材料断口分析：断口上有很多纤维拔出。由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口山更大量露出的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。B、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析: 对样品选定区进行定性分析.线分析: 测定某特定元素的直线分布. 面分析: 测定某特定元素的面分布a、定点分析方法：电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取 、EI谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素组成；b、线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X射线 波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析；c、面分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值, 使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。1、像差：分几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上缺陷造成的，主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变造成的。