第八章+++透射电子显微镜.ppt

第八章透射电子显微镜 安徽工业大学材料科学与工程学院袁晓敏联系电话 2311615 简介 透射电镜示意图 8 1透射电子显微镜的结构 如图所示 它分为三部分 即照明系统 成像系统和观察记录系统 透射电镜的基本结构示意图 H 800透射电镜示意图 一 照明系统照明系统由电子枪 聚光镜和相应的平移对中 倾斜调节装置组成 其作用是提供一束亮度高 照明孔径角小 平行度好 束流稳定的照明源 为满足明场和暗场成像需要 照明束可在20 30范围内倾斜 1 电子枪电子枪是透射电子显微镜的电子源 常用的是热阴极栅极电子枪 它由发夹形钨丝阴极 栅极帽和阳极组成 如图所示 2 聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束 以最小的损失照明样品 调节照明强度 孔径角和束斑大小 一般都采用双聚光镜系统 如图所示 3 作用对透射电镜和扫描电镜来说 电子光源系统的作用有所不同 对透射电镜来说 照明系统由电子枪 聚光镜和相应的平移对中 倾斜调节装置组成 其作用 提供一束亮度高 照明孔径角小 平行度好 束流稳定的照明源 照明束可在20 30范围内倾斜 照明束可在一定的范围内平移 二 成像系统成像系统主要是由物镜 中间镜和投影镜组成 1 物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜 透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜 因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其它透镜进一步放大 欲获得物镜的高分辨本领 必须尽可能降低像差 通常采用强激磁 短焦距的物镜 像差小 2 中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜 可在0 20倍范围调节 一般的中高级电镜其中间镜均有两个 3 投影镜投影镜一般也有两个 它的作用是把经中间镜放大的像 或电子衍射花样 进一步放大 并投影到荧光屏上 它和物镜一样 是一个短焦距的强磁透镜 因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小 约10 5rad 因此它的景深和焦长很大 因此即使中间镜的像有位移 对投影镜是物 也可得到清晰的像 三 观察和记录系统观察和记录装置包括荧光屏和照相机构 在荧光屏下面放置一个可以自动换片的照相暗盒 照相时只要把荧光屏掀住一侧垂直竖起 电子束即可使照相底片曝光 由于透射电于显微镜的焦长很大 虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距 但仍能得到清晰的图像 通常采用在暗室操作情况下人眼较敏感的 发绿光的荧光物质来涂制荧光屏 这样有利于高放大倍数 低亮度图像的聚焦和观察 电子感光片是一种对电子束曝光敏感 颗粒度很小的溴化物乳胶底片 它是一种红色盲片 由于电子与乳胶相互作用比光于强得多 照相曝光时间很短 只需几秒钟 四 控制系统 四 透射电镜的主要部件 样品及样品架样品 由于透射电镜的物镜有极靴 因此透射电镜的样品很小很薄 通常 直径为3mm 厚度为0 05 0 1mm 通常采用两种途径 直接制备 对于强韧性较好的材料用铜网支撑 如图所示 样品台 作用是承载样品 并使样品能在物镜极靴孔内平移 倾斜 旋转 以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析 种类 单倾 双倾 倾转特殊 高温试验 拉伸台 低温 超低温 2 光栏 阑 光栏 带孔的金属片 孔的大小 微米材料 钼 Mo 透射电镜中的几种光栏及其作用 聚光镜光栏 作用 是限制照明孔径角 位置 在双聚光镜系统中 处于第二聚光镜的下方 大小 20 400 m物镜光栏 作用 改变衬度 通过改变参与成像的电子束的种类 强度位置 物镜的后焦面大小 20 120 m 选区光栏 作用 选择感兴趣的区域 进行结构分析 为了分析样品上的一个微小区域 应该在样品上放一个光栏 使电子柬只能通过光栏孔限定的微区 然后对这个限定的微区进行衍射等分析 位置 实际位于物镜的像平面 为什么 减小选取尺度减少污染大小 20 400 m 8 2透射电子显微镜分辨本领和放大倍数测定 点分辨本领的测定 将金 铂 铂 铱或铂 把等金属或合金 用真空蒸发的方法可以得到粒度为5 10Ao 间距为2 10Ao的粒子 均匀地蒸发在火棉胶 或碳 支持膜上 在高放大倍数 300万倍 下拍摄这些粒子的像 从照片上找出粒子间最小间距即为透镜的分辨本领 晶格分辨本领的测定 利用气相外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样 拍摄其晶格像 这种方法的优点是不需要知道仪器的放大倍数 可根据已知的晶面间距判定 同时可精确的校正电镜的显示放大倍数 CorrosionimageofTi TiO2 Dislocation 8 3讨论 对于透射电镜来说有其自身的特点 因此为了便于理解 将它的各部分与我们熟知的光学显微镜比较 以便更好地了解它 光学显微镜与电子显微镜的比较 8 4透射电镜样品的制备 透射电镜的出现为显微分析技术的发展开辟了新的前景 然而要利用这种高空间分辨率的仪器来分析材料的显微组织 并非是一件轻而易举的事情 何种样品才能用于透射电镜观察 条件是 a 样品必须对电子束透明 也就是说样品的厚度必须控制在50Ao 2000Ao之间 b 样品必须保持原有材料的状态 否则我们的观察就会失去意义 c 样品必须能在高真空下受电子束的轰击不发生分解 这样我们才能有只够的时间进行观察分析 8 4 1复型样品的制备 一 研究对象对于那些只需要观察样品表面形貌的研究对象二 复型所使用的材料要求样品的复型必须能真实地反映材料的表面形貌 这就对用来复型的材料有严格的要求 1 复型材料本身必须是 无结构 或是 非晶体 这样才能不会由材料本身的结构干扰所复制的形貌 2 复型材料本身必须是有足够的强度和刚度 这样才能保证在复制过程中不至于破损或畸变 3 有良好的导电 导热性 防止静电积累 干涉图像 或是由于过热而挥发 三 复型的特点 简便易做 厚度较易控制 而且不破坏原有的样品 只能提供表面形貌 或是提供第二相的结构信息 四 常用方法 1 塑料 碳二级复型 示意见图 a 一级复型 b 喷碳二级复型 投影 c 溶去一级复型塑料 这种复型方法是金相组织 无机非金属材料形貌与断口观察中最常见的一种制样方法 步骤如下 a 准备试样 金相或岩相方法 准备复型材料 醋酸纤维素薄膜 AC纸 丙酮等 c 复型 在试样上滴一滴丙酮 快速地贴上AC纸 使得丙酮溶下AC纸充满样品表面 d 揭下复型膜 e 在真空镀膜机中 投影重金属 f 喷10 30nm的碳膜 g 在丙酮里溶去塑料即得到塑料 碳二级复型 2 碳萃取复型萃取复型既复制了试样的表面形貌 同时又把第二相粒子粘附下来并基本保持原来的分布状态的方法 通过这种方法不仅可观察基本的形貌 直接观察第二相的形态和分布状态 还可以通过衍射来确定其物相 萃取复型 制样步骤如下 a 制备试样 b 侵蚀试样 c 喷碳将第二相粒子包埋 d 划开碳膜 用原来的侵蚀剂使第二相粒子与基体分离 e 捞摸 3 粉末法 a 研究对象 脆性材料 易研磨到很细 样品经研磨后不破坏原来材料的组织结构 不溶于水 酒精 丙酮等溶剂 8 4 2粉末法 一 研究对象 原样即为粉体脆性材料 易研磨到很细 样品经研磨后不破坏原来材料的组织结构 不溶于水 酒精 丙酮等溶剂 二 常用的方法 支持膜捞取法 制膜 微栅膜火棉胶醋酸脂 2 滴于温度低于露点的水中 成膜后用铜网支撑 在火上熏烤 喷碳加固 制样 将样品研细 加入溶剂 用微栅膜捞取烤干混入法制样 将研制极细的样品作微栅的溶液中 经超声分散后 如微栅法制样 三 特点 简单 尤其是支持膜法 可预制取大量的支持膜 局限性 在代表原来试样的组织结构方面有一定的局限性 适用于原来即为粉样 进行相鉴别或粒度分析 8 4 3薄膜法 一 研究对象 适用与一切固体材料 二 制样方法 1 金属材料的样品采用电解双喷减薄的方法即 a 将样品磨成100 m左右的薄片 然后冲成 3mm直径的圆片 b 将每个小圆片逐渐磨至50 m c 选择合适的电解液电解减薄至中心穿孔 这样由于在孔的边缘呈锲形形成薄区 电子束就能穿透成像 电解双喷减薄示意图 光敏器件 2 不导电的非金属材料对于不导电的非金属材料不导电 无法通过电解的方法对样品进行减薄 通常使用离子减薄的方法 离子减薄的方法很简单 原理是将氩气电离 然后施加一定的高压 4 10KV 利用高能的离子束将样品中的原子击出而达到减薄的目的 即 a 采用化学或机械的方法将样品减薄至30 50 mb 然后在离子减薄仪中减薄至穿孔 对于TEM来说 制得一个完整的可供观察的