甲醇合成试题.doc

1、甲醇合成工段的主要任务是什么？( D# k2 x4 d& M, W5 X在高温、高压和有催化剂的条件下，使H2、CO和CO2混合气在合成塔内反应生成甲醇，反应后的气体经冷却、冷凝分离出甲醇,未反应的气体和补充的新鲜气经升压后返回合成塔继续反应，甲醇合成产生的反应热用于副产2.5Mpa的蒸汽。/ b! n: k$ S3 u( b( K, $ a2、甲醇合成过程中的化学反应有哪些？( c4 ee$ H- v# d(1)主反应： CO+2H2=CH3OH+Q; 3 |K5 # y3 QCCO2+3H2=CH3OH+H2O+Q$ E7 O% |/ 0 F7 T(2)副反应： 2CO+4H2=CH3OCH3+H2O+Q3 dyL d. U5 FCO+3H2=CH4+H2O+Q# U5 d8 8 S N+ J& # ?+ f! C4CO+8H2=C4H9OH+3H2O+Q7 O+ Y5 eM* k5 * UCO2+H2=CO+H2O-Q5 o2 n) V6 X1 rnCO+2nH2=(CH2)n+nH2O+Q! P) |% 7 Q: M) k6 M由此可见,甲醇反应过程中有一系列副反应,生成了水和几十种微量的有机杂质,这些含有水和有机杂质的甲醇称为粗甲醇。 xL3 Z. P t7 C/ o5 K3、甲醇合成反应的特点是什么?5 X3 m/ Q4 y2 s/ l4 f(1) 可逆反应4 P% M) z 2 S) S# H0 * T(2) 放热反应2 C) l4 ( J* F2 (3) 体积缩小的反应) V. y! P$ mM. h(4) 需要触媒才能进行的气-固相反应。- X* L; S. G( i mi, W4、影响甲醇反应的因素有哪些?: * k2 T. D9 v! 7 N o(1)温度 (2)压力 (3)气体组成 (4) 触媒性能! a4 q; E: Z! y8 (5)空速 (6)惰性气含量+ a: a* Q1 x1 d( e4 w5、温度是如何影响甲醇反应的?& t7 H4 F1 z7 b8 z从热力学观点来看，低温有利于甲醇的合成，但从动力学角度来看，提高反应温度能提高反应速度，所以必须兼顾这两个条件，选择最适宜的反应温度。% D9 k! & J& R8 , o8 c温度过低达不到催化剂的活性温度，反应不能进行；温度太高，反应过快，温度难以控制，易使催化剂衰老失活，而且随着温度逐渐增加，平衡常数逐渐降低，反应速度甚至下降。另外，反应温度越高，副反应增多，所以对于一定的反6、压力对甲醇合成反应的影响如何压力的高低,取决于使用触媒的性质,对铜基触媒而言,压力越高,反应越易向生成甲醇的方向进行,平衡甲醇含量越高,甲醇越易冷凝及分离,生产强度越高。% e8 |7 O; q9 O! B7 4 L1 l+ P7、如何控制合成塔的温度? _7 D) M1 r) R3 J. z/ s合成塔的温度主要是通过调节汽包蒸汽压力来控制的,在4.0Mpa附近,蒸汽压力变化0.1Mpa,对应温度变化约1.35,利用合成汽包蒸汽压力来控制塔温度,既简单又可靠。合成塔的温度一般随触媒使用时间的不同而做适当的调整。当通过调整温度、压力和空速也不能维持甲醇产量或合成塔压差超过规定值时,则需停车更换触媒。- J; X. t j7 i8、合成塔催化剂层的温度突然下降,可能有哪些因素?如何处理?$ f: 8 - G, n（1）液体甲醇带入塔内会引起催化剂层的温度迅速下降。9 f/ P0 I, k! G1 j- d# B8 ! x/ （2）气体组分的变化使合成塔催化剂层的温度下降。如新鲜气氢碳比不当,甲烷含量增多都会影响甲醇合成反应,减少了反应热量使合成塔催化剂层的温度下降。% QU0 $ ! （3）新鲜气量突然减少,也会引起合成塔催化剂层的温度下降。气量减少原因也可能是压缩机跳车或设备、管道的泄露引起的。7 _1 G2 x4 * S; Y, h0 I（4） 合成塔内件损坏。 a% P0 K7 j/ h: ?) m0 e（5） 仪表失灵而引起的温度下跌假象。% y. U9 c& q& r9、合成塔催化剂层温度上涨的原因?2 V- a c5 m0 X7 n9 k(1)循环气量减少会使塔温上升。& h# B; 2 H t9 L(2)气体组分变化,如新鲜气中甲烷含量下降也会使塔温上涨。# W& Fo4 K/ R& B( C8 U(3)仪表失灵引起的温度上涨假象。8 K2 I+ u3 j3 Tk/ 6 w10、合成塔进口压力上涨有哪些原因?* t/ ?) f1 K) O v) + 合成甲醇时,无论采用何种生产工艺,其反应压力都有一个平衡点,在正常生产时这个压力平衡点较为稳定,压力上涨有以下几个原因:! ?* S+ s% 1 F: E& j# C(1) 反应温度下跌,合成反应变差,甚至恶化。而新鲜气源又不断送入造成系统压力上涨,甚至超压。( 0 E9 3 u6 U1 U- p c- d(2) 循环气中甲烷含量升高会影响甲醇合成反应,也是造成进口压上涨的原因。* Q/ 4 q# L0 o7 _) c (3) 合成气经循环水冷却器时冷却效果差，使生成的甲醇不能分离出去。7 Q: u4 p; _: Q; x(4) 增加新鲜气量而未及时通知合成岗位。0 U# T6 E; W8 D* C* . A) (5) 触媒活性下降，转化率不高。11、合成塔进口压力下降有哪些原因?( F. t4 y w3 J+ n生产中如发现合成塔进口压力突然或缓慢下降,应引起重视,查明原因。7 h8 y: N) R0 $ dg(1)新鲜气量突然减少会引起合成塔进口压力下降。4 3 e4 W! c: (2)粗甲醇分离器液位失控引起跑气。! H/ h# A& T% Q: y6 O* D! g(3)合成系统的设备、管道损坏引起泄漏。( d% KE/ _% G& h& 2 H4 2 q* N(4)压力表失灵。4 W8 Y! f; f, dC4 w! A12、我公司甲醇合成塔的型式是什么?有哪些特点?- I6 u3 Q7 7 a! ) y7 i4 h4 j我公司甲醇合成塔为管壳型合成反应器,它和冷管型、冷激型合成反应器相比有其独特的特点:% N C/ X8 u. r2 ?8 p+ F1 v& G1) 床层内温度平稳,有利于延长催化剂寿命,减少副反应。+ B4 x1 n) b* K2) 能准确、灵敏地控制反应温度,并能适应系统负荷波动及原料气温度改变。6 oH+ d% A5 i; y1 h# c3) 以较高的位能回收反应热。+ W& E- h9 K_v8 |4) 出口甲醇含量较高,使循环气量减少,能耗降低。8 km6 E* l/ 7 Q2 b6 S! P& u5) 设备紧凑,开工方便,开工时不需电加热,只需蒸汽加热。% O4 g, T; v) 8 ! v6) 换热管及壳程采用了特殊材质,避免了石蜡和羰基化合物的生成。+ 4 K- z. |* v& e3 w4 |13、我公司甲醇合成使用的触媒型号是什么？装填量为多少？/ q3 s3 D- 4 i我公司合成塔使用的C-307型催化剂，为低温铜基催化剂，装填量为35.8立方米。1 o! j% |4 ?2 c14、影响甲醇分离效率的因素有哪些?% D+ B# |8 j, f- T. Z G(1)甲醇的冷却温度。; n( m8 U+ k( 4 B8 b(2)合成气的压力。8 p|8 E: N- t: # q(3)分离器的结构好坏,内件结构是否合理。& A! y+ U2 St2 # - P(4)适当的气体流速,一般气体流速为1-1.5m/s。0 n+ E) r, d. C(5)分离器液位的高低。n& g9 J6 ) M+ U: T# w15、造成分离器出口带液的原因有哪些?如何处理?& # Y2 K# L; ) G. B(1)分离器液位太高,应开大排放阀降低液位。9 ?+ I: w. o, W(2)进分离器的气速过大,使甲醇液滴来不及分离。应减少气速。9 _7 o5 ( W) I f4 l, Q. N+ A(3)分离效果差,设备故障,停车后排除。) P+ l7 Q |3 M3 L) K Q16、造成甲醇膨胀槽压力突然猛涨的原因是什么?如何处理?4 e8 I2 U _: z% (1)分离器液位低,排放阀开的太大,关小自调阀。6 L9 n+ I! U* (2)甲醇膨胀槽排液自调失灵全关,应走旁路。并联系仪表检修自调。v0 v) s! v6 W3 Z1 c3 y(3)精馏工序粗甲醇槽进口阀关,造成膨胀槽液位大幅度上升,因缓冲空间小而压力猛涨。应立即打开贮槽阀及膨胀槽放空阀,将压力调至正常。( E7 I3 x6 E: Y E17、甲醇分离器压力波动会对合成系统造成什么影响? * Y8 . v/ g, l压力波动过大时,会引起压缩机入口压力波动,从而引起压缩机的出口压力波动,造成气量波动,最终影响到系统生产的稳定。, h- U6 m: 4 G; v18、为什么要设置汽包液位低低联锁停车?- t! eW h! Z汽包的液位太低,使反应热不能及时带走,催化剂温度升高,对催化剂的使用寿命造成极大危害,严重时会烧毁催化剂乃至合成塔内件,故设汽包液位低低联锁停车。3 ! z9 4 W) m, _/ o) x5 u. C! I19、分离器底部甲醇液排放阀有什么重要性?9 G) 5 b5 S+ t( e, 分离器底部的甲醇液排放阀是一个压差较大的截流阀,阀前为高压合成区,阀后是压力为0.3-0.6Mpa的低压甲醇,该阀是合成系统高压区和低压区的界限,因此控制位置十分重要。开度过大易造成分离器液位过低,高低压窜气,膨胀槽超压；开度过小,分离器液位过高,会造成带液事故的发生。此阀在生产过程中时刻受液体甲醇的冲刷,长期使用后,可能会发生内漏并影响液体液位控制,停车后应检修。1 S5 D7 f o9 N# 20、合成系统停车时应该注意那些事项？* c5 r 1 U! G$ z9 d答：长期停车时，应减小压缩机转速，降负荷，然后循环降温，降温期间应避免温度骤变，最大降温速率为20h。循环降温停止后，通过放空使回路降压至0.5 MPa（降压速率0.05MPaMin），停压缩机。将系统压力卸至常压,然后用N2置换,合格后合成塔保持微正压,防止空气进入合成塔内。. $ t6 M: c7 j2 ,21、管壳式甲醇合成塔的产汽原理是什么?6 _3 P$ J& R- t3 . . J0 t甲醇合成塔反应是放热反应,在合成塔列管内进行,反应热由管内传向管间的热软水,形成汽水混合物,密度变轻,向上移动并不断汽化, 最后通过升汽管进入合成汽包,在汽包内气液分离。上部饱和蒸汽通过阀门排放,下部为密度较大的水,靠自重通过下降管进入合成塔管间继续受热,从而形成自然对流循环,不断产生饱和蒸汽。8 Y1 - s l7 R# h( w3 q22、汽包间歇排污和连续排污的目的是什么?5 o7 t4 o% i3 R! S- z4 V间歇排污的目的是排走汽包底部固体杂质、水垢;连续排污的目的是除去锅炉液面上的悬浮物,同时控制水碱度,PH值,氯离子含量。. x) T7 n H% , f23、弛放气为什么要在洗涤塔中用水洗涤?9 V) I& D8 Q/ Sx1 K1 V合成工段弛放气中甲醇含量为0.49%,其对膜的密封材料有腐蚀性,影响密封效果,通过洗涤,既回收了甲醇,又防止甲醇对膜密封材料的腐蚀。) w+ g% p; j+ b& b. i& x24、膜分离原理是什么?有哪些特点?7 h! G2 ?e2 x4 c两种或两种以上的气体混合物通过高分子膜时,由于各种气体在膜中扩散系数的差异,导致不同气体在膜中相对渗透速率不同而被分离,利用这一原理将不同气体分离的技术称为膜分离技术。其特点有: m- G8 - O4 . 1) 易于操作,维护方便。; E% c, 1 d* $ f g1 S2) 易于安装,寿命长。( P* r4 n- c0 l& q7 Z3) 安全可靠,能耗低。* F& x) u t3 i! 3 A4) 连续运行,适用范围宽。9 P ff P0 - d25、原料气为什么要进行脱除硫化物?7 rj3 f9 T, q8 o % R. Q5 J1) 硫化物能导致催化剂中毒。5 b+ _& v* S& . T2) 硫化物能腐蚀设备、管道。) u) j# h4 B1 d: Q; c+ 3) 硫化物在合成时能参加反应生成硫醇等杂质,造成粗甲醇质量下降。9 i; W8 m0 J7 4 N26、合成塔内催化剂绝热层的作用是什么?1 H( A3 E: F; P! v1 d) R, N1) 绝热层能较快的将床层温度提高至反应的最佳温度区域。& z7 Lt! f; E2) 因为催化剂层上部负荷大,老化中毒较快,反应热将很快减少,在取走它的热量后,上层温度会降低,不利于发挥所有催化剂的活性作用。床层温差大,不易操作。/ q$ A/ I ( H( 27、催化剂的使用与维护应注意哪些?/ y, . p6 A1 Q M1) 严格控制原料气中的硫含量,使总硫0.1ppm。# W) g* w% 2 x s/ a3 j; c+ z7 Z2) 要正确制定和严格执行催化剂的还原方案,防止还原时温度失控和出水过分集中。3 M7 Z. B $ g4 B. J v6 # 1 b3) 催化剂过筛,冲装要减少撞击、搓擦,并尽可能填匀、填实。) o% y$ |x$ S) G4 h4) 控制合成塔的生产负荷,尤其是不能使合成塔超温运行。/ U& j! P# C! D# f V5) 循环压缩机跳车,应立即将系统降压至1 MPa，甚至更低。3 d1 X Y+ D & w F28、惰性气体含量对甲醇合成有何影响?0 g) + R# z1 + u2 u甲醇原料气中甲烷、N2等惰性气体不参与合成反应,而且在合成系统中越积越多,降低了原料气中CO、CO2及H2的有效分压,对甲醇合成反应不利,而且增加了压缩机的动力消耗。但在系统中,又不能排放过多,否则会引起有效气体损失。1 m+ a& i/ N6 A- P5 N3 u29、空速对甲醇合成反应有何影响?% d+ c; U3 H) j2 在甲醇生产中,气体一次通过合成塔仅有3-6%的转化率,新鲜气的甲醇合成率不高,因此新鲜气必须循环使用。此时合成塔空速常由循环机动力、合成系统阻力等因素来决定。空速低,反应过程中气体混合物的组成与平衡组成较接近,催化剂生产强度较低,但单位甲醇产品所需循环气量较小,气体循环的动力消耗较少,预热反应气体到催化剂进口温度所需换热面积较小,并且离开反应器的气体温度较高,其热能利用价值较高。1 Z/ g& x6 H- R0 x3 f, a: E4 k% H5 如果采用较高的空速，催化剂生产强度可能提高，但增大了预热所需的传热面积，出塔气热能利用价值降低，增大了循环气体通过设备的压力降及动力消耗，并且由于气体中反应产物的浓度降低，增加了分离反应产物的费用。空速达到一定程度后，催化剂温度将不能维持，在甲醇生产中，空速一般控制在10000-12000/h之间N; i3 / Y5 A30、原料气中O含量的高低对甲醇生产有何影响?% e6 E4 A( Z 9 ZCO2的存在,其与H2合成甲醇的热效应相对于CO为小,催化剂床层温度易于控制,对延长催化剂的使用寿命有利。但CO2浓度过高,会造成粗甲醇含水量增多,降低压缩机生产能力,增加气体压缩与精馏粗醇的能耗，故CO2在原料气中有一个最佳含量（3%左右）。31、甲醇生产中汽包给水突然中断应如何处理?. z, e3 ; F8 M0 t8 i如果汽包液位在报警线以上,应先和调度联系,查找原因,尽快恢复供水。如果已出现报警,还不能恢复供水,应立即停压缩机,关闭自产蒸汽排放阀,合成塔封塔,系统保压。+ u) u# l! i0 c- s& # 9 x7 32、粗甲醇精馏的目的是什么？ P/ V7 X! j3 D- d, p甲醇合成时，由于受催化剂选择性及操作条件等的影响,在生产甲醇反应的同时,还伴随着一系列副反应,其产品是由甲醇、水及其它有机杂质组成的混合溶液,故称粗甲醇。6 L* ?+ ( Q3 y7 |0 P, L精馏的目的,是通过精馏的方法,除去粗甲醇中的水分和有机杂质,根据不同的要求,制得不同纯度的精甲醇。5 C! d9 0 N2 N X) R* 8 u; k3 v33、什么是精馏?精馏的原理是什么?6 Z% _4 b1 % cJ8 Z* A1 4 l精馏：是指将由挥发度不同的组分组成的混合液,在精馏塔内同时而多次进行部分汽化和部分冷凝,使其分离成几乎纯态组分的过程。T7 s! z7 t, g! w& 精馏的基本原理：是利用混合物各组分挥发度不同,从塔底加热物料,产生上升蒸汽与塔顶冷凝下来的回流液在塔盘或填料上充分地进行逆流接触,发生传热和传质过程,易挥发组分汽化进入气相,难挥发组分冷凝进入液相,如此反复多次,使混合物各组分得到分离。& g, J( j) w; T5 Y5 e/ _ k# h4 f34、回流液及回流比?4 3 Y6 IN# : G o, U) e7 J精馏过程中混合液加热所产生的蒸汽,由塔顶蒸出,在塔顶冷凝器中冷凝为液体,将其中一部分冷凝液返回塔顶沿塔板下流,这部分液体称为回流液。将另一部分回流液从塔顶采出作为产品。, c2 B9 x; z: i! A回流比就是精馏段内液体回流量与馏出液量之比。在精馏过程中,回流比大,分离效果好,产品质量高,但过大,生产能力下降,能量消耗增加。p9 r: m8 j1 A5 i35、回流的作用是什么?+ h! W; k1 l. Y) C) U. W回流是各塔板上升蒸汽的冷剂,同时提供了各板所必须的液流,是建立各板正常浓度分布,维护全塔连续稳定操作的必要条件。$ X. + . T) y36、什么叫精馏塔的压力降?压力降对塔操作的稳定性和塔内温度有何影响?5 |/ U$ I# z所谓精馏塔压力降,就是指塔釜和塔顶的压力差。对于固定的塔来说,塔顶压力一般由塔顶的液封槽液柱高低决定,而塔中下部压力升高，主要是由于塔内负荷及上升气速增大引起的。塔压降的变化，会对塔的操作稳定性和塔内温度带来较大影响：- i% n. w X7 Tc; * I1）引起温度和组成间对应关系的混乱。7 # W h w& _2）压降增大,组分间的相对挥发度降低,分离效率下降。/ b1 b0 t3 J i+ T! j3）影响气液平衡。压降升高,塔顶馏分中轻组分浓度增加,但数量却相对减少；釜液中轻组分浓度增加,釜液量增加。% E7 h* Z9 l9 / S2 37、预精馏塔塔顶冷凝温度控制意义?eu* I( ?1 _+ w s_以轻组分为主的塔顶出气通过精馏塔塔顶冷凝器冷凝,未被冷凝的大部分有机杂质,从液封槽后放空脱除。冷凝温度起着分水岭的作用，该温度的高低,对脱除杂质的成分有着直接的关系。+ _- c: X: a, E* W催化剂早期产品水溶性及稳定性合格,后期就可能不合格。因此,随着催化剂进入中后期,合成反应温度和压力升高,冷凝温度也逐步提高,以利于杂质的有效脱除。当然,塔顶冷凝温度的控制,应在提高产品质量的同时,减少甲醇蒸发损失。, T1 # w9 , D38、精馏塔塔顶温度控制的意义是什么?0 1 u5 Q: ij! h& 精馏塔塔顶温度是决定甲醇产品质量的重要条件。实质上是在操作压力下,纯甲醇的沸点温度,常压精馏塔一般控制塔顶温度为66-67。如在塔压稳定的前提下,塔顶温度升高,则说明塔顶重组分增加,使甲醇的沸点和KMnO4值超标。这时应判明是工艺原因还是设备泄露原因。工艺原因调节蒸汽流量和回流量,设备泄露,则应停车检修。) , R, p2 D/ X: T1 Q% s4 E3 39、常压精馏塔塔釜温度控制的意义?4 K% L9 r$ 5 N w$ U) M如果塔内分离效果很好,釜液接近水的单一组分,沸点约为106-110(与塔釜压力有关)。维持正常的釜温,可以避免轻组分流失,提高甲醇的回收率,也可减小残液的污染作用。如果釜温降低,往往是由于轻组分带到残液中,或是热负荷骤减,也有可能是下部重组分(恒沸物,沸点比水低)过多造成。需判明进行调节。40、预精馏塔加萃取水对精馏操作起到什么作用?+ q# v( S) d. ?) b 预塔加萃取水是稳定、提高精馏甲醇产品水溶性和稳定性的一项重要操作手段。生产实践中:, u1 D9 p. c/ g/ U(1) 当精甲醇稳定性(氧化值)达不到质量指标时,加大萃取水量,能稳定甲醇 质量。2 c8 C6 p) O$ V6 M7 8 X(2) 当精甲醇加水浑浊时,加大萃取水量,水溶性会明显好转。 E; R- r+ T8 o, 0 Ix0 + a) F0 N& y9 w7 E( V8 p41、塔釜液面对精馏操作有何影响?5 n0 d& F/ H7 P% E8 t塔釜保持稳定的液面是维持釜温恒定的首要条件,釜液面的变化主要决定于塔底排出量的大小。当排出量过大时,会造成塔釜液面降低或抽空,这将使通过循环蒸发的釜液量减小，从而影响了整个加热釜的传热速率,塔釜蒸发速度降低,以至破坏了塔内的热量平衡和传质效果。当排出量过小时,将会造成塔釜液面过高,增加釜液循环的阻力,同样造成传热不好,釜温下降。正确的液面应保持在挥发管的下沿。 $ t8 N) H, q: h1 M2 l U$ M3 q42、影响塔釜液面的因素有哪些? R* m, e& & N* o, z6 K9 1) 釜液组成的变化:在压力不变的前提下降低釜温,就改变了塔釜的气液平衡组成,加大了釜液量和釜液中轻组分的含量,如釜液排出量不变,釜液面会升高，此时应首先恢复正常的釜温。5 e3 xO% Z. P8 R) z2) 进料组成变化:如果进料中水或重组分含量增加,釜液量将增加,如果不增加釜液的排出,而采用升高釜温的办法,那么,会使重组分带到塔顶。! % h4 T$ I% f% A( P+ |3) 进料量的变化:进料量改变,釜液排出量也相应的变化,否则釜液面会变化。! Y9 Y: B( D; z, H- B43、精馏塔塔顶采出量大小对精馏操作有何影响?: f9 c* 5 A$ Y: U$ Om塔顶采出量的大小和该塔进料量的大小有着相互对应的关系,进料量增大,采出量应增大;只有这样,才能保持塔内物料平衡不被破坏,维持塔的正常操作。采出量变化应是在其弹性允许的范围内进行,否则应及时对进料量和热负荷进行调整，以此维持回流比的稳定。9 x$ z, Z, v L# q9 r+ X, Z- 44、回流比大小对精馏操作有何影响?# ; I. b& z( |) c2 o& S( 回流比对精馏塔的操作影响很大,直接关系着塔内各层塔板上物料浓度的改变和温度的分布,最终反映在塔的分离效率上,是重要的操作参数之一。对粗甲醇精馏,回流比过大或过小,都会影响精馏操作的经济性和精甲醇质量,一般在负荷变动及正常条件受到破坏或产品不合格时,才调节回流比,调节后尽可能保持塔釜的加热量稳定,使回流比稳定。3 d6 R/ a o. h- r6 E45、进料组成变化对精馏操作的影响?- m4 j9 D* 9 | r0 X- T粗甲醇的组成一般是比较稳定的,只是在合成催化剂使用的前后期随着反应温度的升高而变化较大。但是预后甲醇浓度总会有小幅度波动,无论是其中甲醇浓度增加或降低,都会造成塔内物料不平衡,形成轻组分下降,或重组分上升,引起塔釜温度降低或塔顶温度升高,加大了甲醇损失或降低了精甲醇的质量。这时,在回流比仍属适宜的情况下,只需对精甲醇采出稍做调整,就可达到塔温稳定。物料和气液又趋平衡。3 K$ s- , E. O. c% _8 q) % O46、主精馏塔塔温等工艺指标正常,而产品却不合格的主要原因是什么?9 : y* y3 h4 M- _# b4 t: + k* 微量的杂质(包含水分)在操作的塔温中并未能反映出来,确使产品质量超标。: ?2 a5 * n& f! z; j+ R3 (1)重组分上移,是影响精甲醇水溶性、氧化值及水分的一个重要原因。为防止重组分上移,连续有效的采出重组分是很重要的。短时间内对重组分不采出,似乎对氧化值、水溶性不产生影响,但随着重组分在塔内的累积,它会逐板上移,因此,在正常的塔温下,也会降低精甲醇的水溶性和氧化值。2 O& & l2 B1 g(2)由于预精馏塔处理不当,轻组分脱除不彻底,被带入主精馏塔,主塔温度虽正常,但产品质量不合格。3 T; t4 J$ |2 b47、精甲醇产品有哪些常见的质量问题?9 a: E z# 9 3 q# V* f7 r(1) 水溶性:精甲醇产品加水后出现浑浊的现象。( q( u% f3 i& ( 8 I8 (2) 稳定性:用配置好的KMnO4做氧化值试验,未到指标规定时间即变色。( # N, j0 W* G/ w6 ; n: O(3) 水分:精甲醇产品中水分超标。1 9 Q4 % U6 y+ q+ i3 U Q(4) 色度:精甲醇产品与蒸馏水对比显微锈色,这是设备未清洗干净所致。! N+ G7 f+ G2 i E48、预精馏塔加碱的目的是什么?& I& K6 _7 L6 n) X2 v; zw! q其目的是为了促使胺类及羰基化合物的分解,同时防止粗甲醇中有机酸对设备的腐蚀,一般控制预后甲醇PH值为8-9。0 C- R) v A h?) _49、粗甲醇中的杂质按性质可分为几类?$ * E+ b) J# W0 D( t(1) 还原性物质:主要是醛、胺、羰基铁等。+ R% a9 ; Y4 x% (2) 溶解性杂质:$ c6 _+ g( N7 s0 bA、水溶性杂质:醚、C1-C5醇类、醛、酮、有机酸、胺等。* 4 U5 L7 |: m/ z) * D2 eB、醇溶性杂质：C6-C15烷烃、C6-C16醇类。这类杂质在甲醇浓度降低时就会析出,使溶液变得浑浊。! C7 C5 w% N1 G. v; rA; C、不溶性杂质:C16以上烷烃和C10以上醇类在常温下不溶于甲醇和水。# D) E8 t% o3 O(3) 无机杂质:触媒粉末、设备管道中带来的铁杂质等。: ?- B) e u1 d# q& h* P. c# l(4) 电解质及水,有机酸、胺、金属离子等。; t4 f# s; F: S$ V50、预精馏塔为什么要加入萃取水?1 h% A6 V* d4 Y) / o. Q) 精馏操作中,粗甲醇中的甲醇-烷烃类的共沸混合物与甲醇的沸点较为接近,不易分离,加入萃取水后,由于水和甲醇可以任意比例互溶,因而使这些烷烃杂质得以与甲醇分离。而且这些烷烃中的大部分沸点比甲醇高出许多,这样在萃取槽中,靠密度差初分离以后,带入到塔内的烷烃也比较容易分离,从而保证了产品质量。3 h. Z3 d$ F4 E1 m8 b( v5 x. s51、影响精馏操作的因素有哪些?( % D7 v, y$ J; 3 ) A(1)精馏塔的温度与压力；(2)进料状态；(3)入料量；(4)入料组成；(5)入料温度；(6)加热蒸汽流量和塔内上升蒸汽速度；(7)塔顶采出量；(8)塔釜采出量；(9)回流量；(10)循环冷却水用量。+ x/ / C% U Q+ O; L3 A/ a52、精馏操作中塔底压力变化的影响因素有哪些?如何调节塔底压力?# X. _- s( |& c1 k影响塔底压力的因素有: s3 L0 / A2 c$ Q$ F(1) 塔底温度;(2)塔顶温度;(3)入料量;(4)入料组成;(5)回流量;(6)冷剂量。9 ( U7 wl% j. e7 s5 H! z塔底压力波动过大会破坏塔内物料平衡、气液平衡，使产品达不到质量要求,所以要严格控制该指标稳定，对加压塔有以下两种控制方法:+ E5 Z8 H7 2 m B+ M(1) 塔顶冷凝器为分凝器时,在其他条件不变的情况下,气相采出量加大,塔 压下降，反之上升。2 e# h# d- Z# u. r% X% ?(2) 塔顶冷凝器为全凝器时塔压靠冷剂来调节,即相当于调节回流温度,在其他条件不变的情况下,加大冷剂量,回流温度下降,塔压降下降,反之上升。4 4 i0 g8 j2 y! N, N8 c53、怎样从精馏塔的塔身温度变化看操作情况?; b2 l: l8 p/ n, E, f0 K% t在塔压不变的前提下,温度的变化反映了组成的变化。任意塔板温度比正常时低,说明轻组分增多。从全塔看,由塔底到塔顶的物料逐渐变轻,对应的温度逐渐降低,精馏段温度变化小,提馏段温度变化大。6 S5 y0 a6 r. r. u4 J1 b(1) 当精馏段温度比正常值偏低,各板之间没有温度差异,说明回流量太大,精馏段各板组成变化小。所以温度变化也小。此种操作产品质量好,但生产能力下降。 : $ _. B) j# 6 ?. q% w(2) 整个精馏段温度升高,各板间差异很大,说明回流量小,重组分带到精馏段。- m: mf4 w3 s. O% J(3) 全塔温度升高,而且分布均匀,说明无回流或分离效果差。产生此种现象的原因有:塔顶冷凝器无冷凝剂或冷却效果差;塔釜无上升蒸汽或气压不够;回流中断。W+ |% ( : Q! i* RX54、什么是沸点?1 k8 ?( o4 : l P6 ( g: A d+ E某压力下,一种液体达到沸腾时的温度,叫这种液体在该压力下的沸点。$ S. & A# - v6 fb* X55、什么是蒸发?+ 2 L. t$ v7 h4 Q2 d% T; c9 c液体表面能量较高的分子脱离液体向空间逃逸的现象叫蒸发。/ R1 ; D3 T: 1 o3 56、什么叫冷凝?1 a0 ( W% h | |8 f9 p: r气体分子放出热量,内能降低,变为液体的过程。% R7 L) W! ?9 W! p3 j8 q E4 57、什么叫液泛?/ l R8 D; 1 U2 P, o; F精馏过程中,由于操作不当,使气、液两相中的某一项流量增大到某一数值,上下两层塔板间的压力降会增大到使降液管内的液体不能畅顺流下,管内液体满到上层塔板上去的现象称为液泛。$ U) V9 V+ ( % N* Q) 58、什么叫雾沫夹带?) P+ y; N- y; k8 D8 P3 C5 上升蒸汽速度过大时,会带一些液滴进入上层塔板的现象称为雾沫夹带。正常的液沫夹带不可能避免,严重时塔板效率降低,甚至液泛。1 U$ V( q5 t/ r8 59、什么叫漏液? x! X7 P $ n! j由于塔板损坏或气相负荷过低时,气体托不住上层板上的液体,致使液体从塔板升气道流下的现象。5 K3 M. R ?S60、预精馏塔压力如何调节?若通过塔底再沸器蒸发量来调节会带来什么后果?7 d F% _: S/ w, L) E3 预塔压力应通过不凝气放空自调来调节。若通过再沸器蒸发量来调节,会出现不良结果:当压力偏低而加大蒸发量时,塔内温度上升,甲醇等重组分被蒸到塔顶,从而浪费原料及能量;反之,塔压高而减小蒸发量时,使得塔内温度下降,导致轻组分不能彻底蒸出,而使加压塔产品不合格。; 5 D4 1 6 W61、我公司四塔甲醇精馏工艺有何特点?/ s4 H, k) g# r$ # Q. Y- o(1)从加压塔塔顶出来的蒸汽,在常压塔的再沸器中冷凝,冷凝时放出的热量作为常压塔再沸器的热源,这样即节省了加压塔顶冷凝器所需的循环水,又节省了常压塔再沸器所需的蒸汽,有效的利用了能量,因而该工艺是节能的。1 5 W$ S0 D7 / g: (2)与传统的两塔精馏工艺相比,产品质量更高,能耗更低。, r. _4 x0 D1 _* m1 K5 ; Y7 u: r?% y 62、计量泵开、停泵步骤？5 R8 W- x, K# Q9 U+ p开泵步骤：0 z3 x* ; j9 e$ v- g按规定注入化学剂至化学剂箱体内，启动搅拌器电机，驱动叶轮使化学剂均匀。搅拌器旋转方向应按指示方向旋转，液位低于搅拌器浆叶时，不能启动搅拌器，否则会出现浆杆弯曲现象。9 O E3 ?* y+ z5 |& ! |/ t检查泵各接头连接处是否牢固。2 o* S0 G# V2 A: m1 B泵传动箱内加入润滑油（推荐用油：Mobil Gear630或626）至油标刻度。6 a) o8 U9 # N) C1 B/ t打开泵吸入管路Y型过滤器前后阀门。$ 2 k# X4 j( Z- q将流量调节手柄设定到最大流量的30-40%位置。/ b$ E) G( 4 - M打开泵出口压力表根部阀。, z- |2 w7 Q: H打开泵出口阀门，启动计量泵电机。若泵活塞腔和泵头中仍有空气，可将泵流量调节至100%，运行十分钟后减至30-40%流量，反复数次，直至泵出口压力正常。 k& X, ?; x, G6 c; Y 检查并确认安全阀灵敏好用 p) O* ) s# T+ q, R停泵步骤：9 S# S+ H/ W! e% b, t# L V5 o 切断电源，停止电机运行。6 E* M _) c. S$ % 关闭泵进、出口阀。 R! ! N; x: d; J, l- d/ y 若需检修或是冬季停泵，则将泵内积液排尽。7 O% I( & b: rP( e6 y% s 若要长期停泵，化学剂箱体及计量泵应用清水清洗，并排放干净。, ?N3 1 o2 L63、离心泵开、停泵步骤？/ i8 o$ |2 b7 z; f& % LP, 开泵步骤：1 X% l( q3 t( L; X6 D4 W 打开压力表根部阀。8 d% U) ry% w1 _% C( s3 D 灌液排气：打开泵的入口阀，有排气阀打开排气阀，无排气阀则打开出口阀，灌液结束后关出口阀。7 S8 W: h1 z a) O, C2 B! * d 启动电机，检查泵及电机运转状况（如声响、振动等），检查电机电流及泵出口压力是否正常。3 u3 N- 4 |) K3 s 待泵运转正常后，缓慢打开泵出口阀，调节流量至正常值。9 E4 , S& H5 D5 R. _停泵步骤：+ e8 _! v2 8 f1 p; M& X 缓慢关闭出口阀。6 1 Q( E; F/ K X k 停电机，关泵进口阀。0 E( M B1 K5 ?4 Y& |1 W5 I; f8 Z, ?( H 若需检修或是冬季停泵，则将泵内积液排尽。4 i! M: X0 M3 x7 k2 n7 R0 a9 J0 _- u64、191A罐区安全生产注意事项？2 % P, Z a2 2 G8 y1) 负责甲醇产品入库验收及发放工作。) w+ n V6 3 Q) g, R2) 及时掌握产品入库量，销售量及库存量，并做好台帐记录。, X2 h# E9 i! j0 O3) 负责成品罐区内所有槽、泵、管道、阀门等设备的维护保养工作。; 6 Q C5 h$ _& _% l) R R4) 严格遵守甲醇安全操作技术规程，工作场地严禁烟火。5 & q, y0 D h; m9 o5) 上班必须着装劳保用品，装车必须佩带气防用具。# a4 x& p. s2 T+ b. Q+ B _: Z6) 定时巡检，检查氮封是否正常，检查跑、冒、滴、漏情况并及时处理，检查各消防、安全设施是否好用。2 t3 8 l) e% Bk2 U6 B( U7) 熟悉本岗位设备及工艺流程，严格执行操作规程，及时与上、下工段保持联系，避免不必要的污染和浪费。M K6 xL6 ?65、预塔现行操作控制指标？N ; O0 ?+ ) I预后甲醇水含量1215%，PH值在8.5左右，预塔不凝气放空温度45；& u. H3 u. B3 Y/ $ _ 预精馏塔塔底温度TIC2106722塔顶温度TI21037010 m: z* c/ O- p# a/ o W预精馏塔底压力PI21045010KPa塔顶压力 PIC2102205KPa4 6 w* t& j& m（注：预塔入料量降低后，预塔加水、加碱、加热蒸汽量也要相应减少。）+ B8 L3 j6 x) F w4 C66、加压塔现行操作工艺指标？# y2 z; 9 z2 Q, j加压塔产品采出量为预塔入料量（粗甲折纯）的47%左右，加压塔满负荷回流比为3，并控制好以下指标：8 w+ W( G9 F1 w 加压塔底温度 TIC21121211 塔顶温度TI21091151* W7 n/ G9 E1 O$ |5 R加压塔底压力PI2109 0.450.55MPa塔顶压力PI 21080.450.55MPa; H6 X2 u8 D, & E?67、常压塔现行操作工艺指标？8 r0 g; b+ h4 c5 Y: u常压塔产品采出量为预塔入料量（粗甲折纯）的53%左右，常压塔满负荷回流比为2，并控制好以下指标：+ l2 u9 F; B+ 9 l* O常压塔底温度 TI21201031 塔顶温度TI2115641% w b. 0 ) s- T# B常压塔塔底压力PI21147010KPa 塔顶压力 PI2113010KPa) 8 n5 w% Y: g X8 _1 低负荷运行的关键是各塔回流量要参考回流比相应降低，从而使加热蒸汽量、循环水量、机泵功率相应减少。) l2 H8 $ J5 d) Q68、甲醇合成装置短期停车操作步骤？ d! M- w% ( s; E0 O4 H) D9 V1 c短期停车是前后工序或本系统有小故障，短时间就可以处理好，有计划的临时停车，此时系统要求保温、保压。6 |) Y; V* $ J1） 氢回收装置按正常步骤停车，关闭FV2007、PV2010、LV2005及其前后切断阀，T2001停用。联系调度，停送新鲜气，C2001循环气不停，合成系统循环大约30分钟，经S2004取样分析(CO+CO2)% 0.2%时，停C2001。% C& l- q( w. p) f5 I. Z+ t f: E2） 合成系统保压、保温，当V2002液位稳定后关LV2003前后切断阀，防止高低压窜气。: X: t; u6 N e) a/ W3）汽包由LV2001维持正常液位，当FIQ2001示值为零时，关闭PV2002、LV2001及其前后切断阀。X2001停止加药，关汽包连续排污。j; e3 n4 O3 z- o4） 当V2003液位不再上涨时关LV2003前后切断阀。* |) x8 |4 V4 Q( G5 I4 C+ Y5） 短停期间，若R2001触媒温度有下降趋势时，可打开Z2001加热蒸汽阀及汽包排污阀，维持合成塔TIA2003在2155。% l3 l; j, M2 j: l6） 视短期停车目的再作相应处理。$ o, Y& 1 F L( Y& w/ F69、甲醇合成装置长期停车操作步骤？& R1 N+ y) u% T _长期停车是遇大修、更换触媒或其它需要长时间才能处理的有计划停车，此时，系统需要进行触媒的降温、卸压、N2置换。+ D4 p6 _4 P G% H% . j8 S Z7 X1) 氢回收装置按正常步骤停车，关闭FV2007、PV2010、LV2005及其前后切断阀，T2001停用。& U E1 * h& v# $ l5 V; 2) 联系调度，停送新鲜气，C2001保持原有循环量，循环大约30分钟，经S2004取样分析(CO+CO2)% 0.2%时，合成汽包降压，开大排污和冷炉水置换，控制降温速率30/h。待合成塔热点温度降至100后，停C2001。+ T( u! i: W* g1 k5 s3) 合成系统通过HV2002卸压至1.0 Mpa（降压