手持技术测定补钙剂中钙的含量.doc

_ 化学实验教学研究实验报告 实验目的：1.了解手持技术的组成、原理和特点。2. 掌握用色度传感器测定钙含量的化学原理和仪器使用原理。3. 学会用色度传感器测定补钙剂中钙含量的方法和数据处理方法。实验教学目标：知识与技能：初步了解手持技术，掌握用色度计测定钙含量的技能；知道数据所表达意义，能根据数据换算得出补钙剂中钙的含量过程与方法：通过体验用色度传感器进行定量分析的过程，感受手持技术的简单、快捷。情感态度与价值观：感受科学技术带来的高效快捷，提高学习兴趣。实验原理：实验原理： 1.化学原理：在pH=11，Ca2+能够与酸性铬蓝K作用生成红色的配合物，在波长=498nm 有最大的吸收，钙离子与酸性铬蓝K生成的配合物放置1060分钟才会形成稳定配合物。酸性铬蓝K（红色）pH=11（蓝色）钙离子 钙铬蓝配合物（红色）2.手持技术是由数据采集器、传感器（又称为探头）和配套的软件组成的定量采集和处理数据系统。在一定的条件下，用色度传感器测定被测溶液的透光率（T）并利用公式：A=lg（1/T），得到吸光度A。再用朗伯比尔定律：A=bC，可以得到溶液的吸光度与溶液浓度一次函数关系，实验中通过做吸光度与浓度的标准曲线，计算出样品溶液中钙离子的浓度，最后转换成补钙剂的含量。3.色度计工作原理：色度计中的发光二极管发出的单色光通过样品池，一部分入射光被吸收，另一部分被光电二极管检测到，从而计算出透光率。各滤光片最大透射波长：470nm蓝 565nm绿 635nm红。本实验选择与498nm最接近的蓝色滤光片。实验方案设计思路1、滤光片的选择：通过查阅文献知钙铬蓝配合物在波长为498nm时有最大吸收，因此本实验选择蓝色滤光片。2、补钙剂中钙的含量的测定：本实验通过色度传感器采集由Ca2+标准溶液配制的一系列溶液的透光率T，将其根据公式：A=lg（1/T），转化相应的吸光度A。从而绘制出吸光度A和浓度C的工作曲线。再通过测定样品的吸光度A，找到对应的C（Ca2+），最终通过相关计算每片补钙剂中钙的含量。实验研究的主要内容：用手持技术中的色度传感器测定补钙剂中钙的含量实验仪器与试剂实验仪器：10mL容量瓶（4个）、10mL比色管（9个）、移液管、洗耳球、胶头滴管、表面皿、玻璃棒、数据采集器、色度传感器、比色皿实验试剂：Ca2+标准贮备液（1.00mg/L）、酸性铬蓝K（1.99mg/mL）0.1mol/LNH4Cl溶液、0.1mol/L的氨水、样品贮备液实验内容和数据记录1.溶液的配制（1）Ca2+标准储备液（1mg/ml）（2）Ca2+标准使用液（40g/mL）：准确移取2.0 mL储备液（1.00mg/ml）50mL容量瓶稀释定容.（3）缓冲液：0.5mL(0.1mol/L)NH4Cl+16mL(0.1mol/L)氨水精密试纸测试 （pH=11）。（4）样品储备液：20片补钙剂配制成2000mL溶液（5）样品使用液：准确移取5.0mL储备液50mL容量瓶稀释定容。（6）按照酸性铬蓝（0.3ml）缓冲溶液（0.5ml）Ca2+标准溶液稀释至10ml的顺序进行待测溶液的配制。2.仪器的校准安装好色度传感器，后打开，进入采集器设置：采样率：10/s ；采样数：连续；显示方式为：数字；右键启动，调节传感器上黑色旋扭使读数为100%。读数稳定后，按Esc退出至主界面，不关机待用。3.采集数据仪器参数采集器设置：采样率：10/s ；采样数：200；显示方式为：数字；右键启动，待测样结束，按“ESC”键返回主菜单，统计分析记录数据。4.数据的测定将配好的标准液及待测液放置10min后进行数据的测定。 编号试剂123456样1样2样3酸性铬蓝K（mL）0.3缓冲溶液（PH=11）(mL)1.5Ca2+标准溶液（40 g/mL）00.10.20.30.40.5样品（mL）2.03.04.0定容(mL)10.0放置时间（min）10透射比（T）T1%41.239.134.030.228.228.133.331.431.3T2%41.838.934.329.828.428.232.931.830.8T平%41.539.034.1530.028.328.1533.131.631.05吸光度（A）0.38190.40890.46660.52290.54820.55050.48020.50030.5029A00.02700.08470.14100.16630.16860.09830.11840.12105.标准曲线的绘制 6.数据处理从数据上可以看出样品1 A1 = 0.0983；样品2 A2 = 0.1184，样品3 A3 = 0.1210的吸光度在其标准曲线范围之内，可以将其代入公式：A= 96.709c； 可以得到：1 = 5.100（mg/片）2 = 4.066（mg/片）3 = 3.125（mg/片）（每片钙片中钙的质量）= 1+2+33 = 4.097（mg/片）相对平均偏差=5.1004.097+4.0974.066+4.0973.125 (34.097) 100= 16.32%7.实验结论测得样品钙含量为4.097mg/片，相对平均偏差为16.32%。注意事项1. 移液管在使用的时候注意要在试管口停靠15s后才可以离开；2. 注意移液管和容量瓶使用的有关操作，保证实验数据的准确性；3. 在实验过程中，尽量不要碰光度计；4. 同一个样品测量两次，保证数据准确性；5. 实验前要先校准仪器。参考文献：1 卢一卉化学实验教学研究M北京：科学出版社，