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硅酸根分析仪使用说明书 目 录一、概述(1) 1.1仪器的外型(1) 1.2适用标准(1) 1.3主要功能及特点(2)二、技术指标(2)三、工作原理(3)四、仪器的安装(4) 4.1配套清单(4) 4.2仪器的安装(5)1、位置要求(5)2、仪器的安装(5)五、仪器的操作(6)5.1显示说明(6)5.2功能键操作说明(6)5.3功能菜单及设置(7)1、测量界面下的操作(7)2、主菜单项的操作(14)六、仪器校准(20)6.1 仪器的校准(20) 6.2 水样的测量(27)七、注意事项(27)八、溶液的制备(29)8.1 显色试剂的配制(29)8.2 水样的显色方法(30)8.3 倒加药的配制(30)8.4 校准液的配制(31)8.5 硅储备溶液的配制(32)九、联系方式(34)一 概 述TP306型硅酸根分析仪是我公司生产的实验室光电比色类分析仪器之一,主要用于水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的分析、检测,仪器采用不锈钢壳体,坚固防水。显示屏采用高分辨率的彩色480272点阵液晶显示模块。所有数据、界面和操作提示都是中文显示,具有易于理解,便于操作等特点;测量数据为直读式,并可根据需要保存当前的测量值。1.1仪器的外型进样杯仪器的外型见下图1-1。TP306 型硅酸根分析仪由主机、电源线、排污管、进样杯及进样杯支架组成。硅酸根分析仪排污管硅标液图1-11.2适用标准引用国标 GB 12150-89锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定(硅钼蓝光度法)。1.3主要功能及特点 (1)仪器采用进口单色冷光源,性能优良、信号稳定、功耗低、使用寿命长。(2)仪器显示屏采用彩色480272点阵液晶显示模块。(3)简洁的全中文提示菜单,便于理解,易于操作。(4)在测量界面下按存储键,仪器自动存储测量界面下的硅浓度值和时间,方便用户查看。(5)显示当前的时间,为记录功能提供时间基准。(6)为保证测量数据的准确、可靠。仪器设有独特的加药计时功能、空白校准功能和本底补偿功能。注意:进行仪器操作之前,必须详细阅读本产品说明书。本说明书图片中的所有数值均为举例示值,不可作为参考数据。二 技术指标显 示: 480272点阵液晶,中文显示;测量范围:(02000)g/L;(0200)g/L(可选);示值误差: 2%FS;分 辨 率: 0.1g/L;重 复 性: 1%;稳 定 性: 1%FS/4h;环境温度:(545);环境湿度: 90%RH(无冷凝);外形尺寸: 400mm180mm260mm;电 源: 交流(22022)V 频率(501)Hz;功 率: 30W;重 量: 4kg;三 工作原理在pH为1.11.3条件下,水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1-氨基-2萘酚-4-磺酸(简称1-2-4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。注:加入掩蔽剂草酸(或酒石酸)可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。仪器利用光电比色原理进行测量。根据朗伯比耳定律:当一束单色平行光通过有色的溶液时,一部分光能被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的程度(吸光度A)与溶液中有色物质的浓度成正比。其数学表达式:式中:I0入射光强度I 透过光强度C有色物质浓度L有色溶液厚度K常数(与溶液性质和入射光波长有关)A吸光度四 仪器的安装4.1配套清单开箱后,请按装箱单核对仪器的型号、规格及附件数量,如下表所列: 名称型号单位数量实验室硅酸根分析仪TP306台1电源线306-006根1保险丝1A个2排污管 306-010米1进样杯及支架306-005个1硅酸根标准液306-009瓶1使用说明书TP306份1合格证TP306份1保修卡 TP306份14.2仪器的安装1、位置要求1.仪器应放置在平坦、干净、无灰尘的工作台面上;2.仪器的安放位置应无大的振动;3.放置仪器的位置应远离有害气体或有液体滴落的地方;4.确保电源线所经过的位置接触不到高温的或有摩擦的物体。2、仪器的安装1.打开仪器包装箱,检查仪器有无破损;2.按装箱单核对仪器型号及配件;3.将仪器平稳的放在台面上,将电源线与仪器的AC 220V三芯插座相连接,仪器应有良好的接地环境;4.待一切准备就绪后,打开仪器的电源开关,即可开机。五 仪器的操作5.1 显示说明接通仪器电源后,打开电源开关,首先出现一个欢迎界面,如下图5.1.1所示:图 5.1.12秒钟后进入主测量界面,如下图5.1.2所示:日期显示功能菜单硅酸根浓度值图 5.1.25.2 按键说明按键共8个,如下图5.2.1,分别为:图5.2.1上键:光标向上移动一格/数字模式下,数值加一;下键:光标向下移动一格/数字模式下,数值减一;左键:光标向左移动一格;右键:光标向右移动一格;返回:进入菜单选项/返回上级界面/退出当前操作;确认:菜单界面下进入所选择的菜单项/保存当前修改;排 污:用于将已测水样排出仪器;存 储:在测量界面下,存储当前显示数值;5.3功能菜单及设置1、测量主界面下的操作(1)加药计时由于水样显色过程中每种试剂的加入都需等待反应时间,因此仪器设置了该项功能。 注:通常开机后,光标自动停在加药计时选项处,若不在该选项处,可按仪器方向键移动光标,如下图5.3.1所示:图5.3.1在上图5.3.1界面下,直接按确认键进入加药计时界面,如下图5.3.2所示:图5.3.2上图5.3.2界面下,按确认键仪器进入300秒倒计时(加第一种试剂需等待5分钟)状态,如下图5.3.3所示:图5.3.3当倒计时结束后,仪器计时显示“000”、蜂鸣器自动启动并且一直长鸣(若计时未自动完成,可直接按确认键进入下一个计时状态),如下图5.3.4所示:图5.3.4加入第二种试剂后,按确认键,仪器进入60秒倒计时(加第二种试剂需等待1分钟)状态,如下图5.3.5所示: 图5.3.5 当倒计时结束后,仪器计时显示“000”,蜂鸣器自动启动并且一直长鸣(若计时未自动完成,可直接按确认键进入下一计时状态),如下图5.3.6所示:图5.3.6加入第三种试剂后,按确认键仪器进入480秒倒计时状态(加第三种试剂需等待8分钟),如下图6.3.7所示:图5.3.7当倒计时结束后,仪器计时显示“000”,蜂鸣器自动启动并且一直长鸣,此时按下确认键即可退出计时界面,回到测量主界面下(若计时未自动完成,可直接按确认键结束计时),如下图5.3.8所示:图5.3.8(2)空白校准 上图5.3.1界面下,按向下方向键将光标移至空白校准选项,按确认键进入空白校准界面,如下图5.3.9所示:图5.3.9注:该项功能主要用于校正仪器的电气漂移、光学漂移和温度漂移等,以保证测量数据的准确性。上图5.3.9界面下,按界面右面提示,从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏水,待仪器有溢流后稍等片刻,然后按排污键将水排出,反复做二次后,按确认键进入下一界面,如下图5.3.10所示:图5.3.10上图5.3.10界面下,按界面右面提示,从仪器进样杯倒入高纯水或二次蒸馏水,待仪器有溢流后稍等片刻,然后按确认键进入下一界面,如下图5.3.11所示:图5.3.11上图5.3.11界面下,界面显示数字为此时检测出的电压值,待电压值稳定(一般上、下波动不超过3mV)后,按确认键完成空白校准,并自动返回到测量界面下,如下图5.3.12所示:图5.3.12(3)存储数据上图5.3.12界面下,按下存储键,液晶屏最上面会提示“存储成功”字样并将数据存于仪器数据记录中,以便查看,如下图5.3.13所示:图5.3.13(4)仪器排污主测量界面(图5.3.1)下,按下排污键,仪器自动排出已测水样,并在左上角显示排污时间(排污倒计时10s),倒计时结束后自动返回测量界面,如下图5.3.14所示:图5.3.142、主菜单项的操作主测量界面(图5.3.1)下,按返回键进入仪器主菜单界面,如下图5.3.15所示:图5.3.15(1)参数设置上图5.3.15界面下,按确认键进入参数设置菜单,如下图5.3.16所示:图5.3.16本底功能上图5.3.16界面下,按确认键光标跳至“开”选项处,如下图5.3.17所示:图5.3.17注:此项功能有(开/关)两个选项可供选择,本底硅在大量程测量中可忽略不计,故此功能在该仪器中没有意义,使用时不用对该项进行设置。仪表时间上图5.3.17界面下,按向下方向键,将光标移至仪表时间选项,按确认键进入仪器时间修正界面,如下图5.3.18所示:图5.3.18注:按“”键移动光标,按“”键修改数值。(2)仪表校准仪器初次使用或长时间不用时,必须做曲线校准,本项功能可实现仪器的校准,具体操作方法请看第六章节仪器校准部分。(3)仪表信息在主菜单(图5.3.15)界面下,将光标移至仪表信息选项,按确认键进入,可查看厂家信息及软件版本,如下图5.3.19所示:备注:该信息只能查看,不能修改。图5.3.19(4)数据记录在主菜单(图5.3.15)界面下,将光标移至数据记录选项,按确认键进入数据记录查看界面。此项主要用于已存储数据的查看,如下图5.3.20所示: 图5.3.20注:最后一条存储数据显示在第一行,按上、下键可查看更多数据,仪器最多可存储256条记录,如大于256条,将循环覆盖时间最久的数据,当仪器中无记录时,按确认键显示无记录。(5)运行记录在主菜单(图5.3.15)界面下,将光标移至运行记录选项,按确认键进入运行记录查看界面,此界面下可查看对仪器的各项操作记录,如开机、关机、修改时间、仪器校准等,如下图5.3.21所示:图5.3.21注:最后一条存储数据显示在第一行,按上、下方向键可查看更多存储数据,仪器最多可存储256条记录,如大于256条,将循环覆盖时间最久的数据,当仪器中无记录时,按确认键显示无记录。(6)校准记录在主菜单(图5.3.15)界面下,将光标移至校准记录选项,按确认键进入校准记录查看界面,此界面下可查看仪器的校准记录,记录自动生成,如下图5.3.22所示: 斜率零点图5.3.22注:最后一条存储数据显示在第一行,按上、下方向键可查看更多存储数据,仪器最多可存储256条记录,如大于256条,将循环覆盖时间最久的数据,当仪器中无记录时,按确认键显示无记录。六 仪器校准6.1 仪器的校准仪器初次使用或长时间不用时,必须做曲线校准,以确保测量数据准确、可靠。配制好显完色的标准溶液后,按返回键进入仪器主菜单,如下图6.1.1所示:图6.1.1注:(1)校准仪器所需的标准溶液及其溶液的配制方法,请参看第八章节附录部分溶液的制备。 (2)通常采用两点校准法进行仪器的校准,即校准10g/L和2000g/L两个浓度点。(3)若在(0200)g/L范围内进行测量,要校准10g/L浓度点,若测量范围在200g/L以上,则不用校准10g/L浓度点。上图6.1.1界面下,按向下方向键将光标移至仪表校准菜单,按确认键进入仪器空白校准界面,如下图6.1.2所示:图6.1.2上图6.1.2界面下,按界面右面提示,从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏水,待仪器有溢流后稍等片刻,按排污键将水排出,反复做二次后,按确认键进入下一界面,如下图6.1.3所示:图6.1.3上图6.1.3界面下,按界面右面提示,从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏水,待仪器有溢流后稍等片刻,然后按确认键进入下一界面,如下图6.1.4所示:图6.1.4上图6.1.4界面下,界面显示数字为此时检测出的电压值,待电压值稳定(一般上、下波动不超过3mV)后,按确认键完成空白校准,光标自动转到下一项,如下图6.1.5所示:图6.1.5上图6.1.5界面下,准备好倒加药溶液(即零点溶液),按确认键进入倒加药校准界面,如下图6.1.6所示: 图6.1.6上图6.1.6界面下,从进样杯加入倒加药溶液,待仪器排污管有溢流后,按排污键将水排出,重复以上动作(12)次,再从进样杯加入倒加药溶液,然后按确认键进入下一界面,如下图6.1.7所示: 图6.1.7上图6.1.7界面下,按仪器界面提示,待电压值稳定(一般上、下波动不超过3mV)后,按确认键光标自动转至校准标液一界面,如下图6.1.8所示: 图6.1.8上图6.1.8界面下,准备好标液一(仪器默认为10g/L,不能更改),然后按确认键进入下一界面,如下图6.1.9所示: 图6.1.9上图6.1.9界面下,从进样杯加入浓度为10g/L的标准溶液一,直到仪器排污管有溢流,按排污键将标准溶液一排出,重复以上动作(12)次,再从进样杯加入标准溶液一,按确认键进入标液一校准界面,如下图6.1.10所示:图6.1.10上图6.1.10界面下,待电压值稳定(一般上、下波动不超过3mV)后,按确认键完成标液一(10g/L)的校准,光标自动转至校准标液二界面,如下图6.1.11所示:图6.1.11上图6.1.11界面下,准备好标液二(浓度可任意改变,默认为2000g/L,若此时想修改标液二浓度,按方向键将数字2000修改到想要的数值),然后按确认键进入标液二校准界面,如下图6.1.12所示: 图6.1.12上图6.1.12界面下,从进样杯加入浓度为2000g/L的标准溶液(也可以改用其它浓度的标准液),按排污键将标准溶液排出,重复以上动作(12)次,再从进样杯加入标准溶液二,然后按确认键进入标液二校准界面,如下图6.1.13所示: 图6.1.13上图6.1.13界面下,待电压值稳定(一般上、下波动不超过3mV)后,按确认键完成标液二(2000g/L)的校准,仪器自动返回到主菜单下,按返回键即可返回测量界面。 6.2水样的测量1、按8.2节水样的显色方法,制备100mL待测水样,然后按以下方法进行操作。2、在主测量界面下,如图6.2.1状态下,直接按排污键,排出仪器内存留水样,然后将显好色的被测水样直接倒入进样杯,直到排污管有溢流,然后排污,再倒入显好色的被测水样,直到排污管有溢流,待显示数值稳定即可读数。七 注意事项1.如使用说明书与实际操作有差异时以仪器为准。2.在仪器出现明显故障时,用户不要自行打开修理,请及时与厂家联系。3.用户不用经常做曲线校准,只需平时做空白校准即可。4.所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗(在首次使用时应用5%的盐酸浸泡24h以上),然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上。且未过保质期。 5.若开机无显示,清检查仪器后面三芯电源线接口处的保险丝是否完好,若保险丝坏掉,应更换保险丝。注:仪器出厂时带一备用保险丝,在如下图7.1.1所示位置处,取用时只须将保险丝支架取出,即可更换。三芯电源插口保险丝支架图7.1.16.用于配制溶液的级试剂水必须是纯度很高的高纯水,最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水(25时,电导率小于0.2S/cm),这样,才能尽量避免由于级试剂水本底含硅量而造成的测量误差。7.如果注入试样杯的硅酸根标准溶液或显色试剂取多了,应将校准溶液倒掉,将试样杯及配制溶液所用的用具清洗干净后重新配制。8.平时不做试验时,仪器应放置在干燥环境中,以免仪器因受潮而造成测量不稳定。9.每次校准仪器后应用高纯水将进样系统冲洗干净。平时不做试验时,仪器进样系统应装入高纯水,以保持仪器进样系统湿润。10.为了测量准确、稳定,应对仪器做周期性的校准,平时在做试验或测量液体时应做空白校准,以消除电气漂移、光学漂移和温度漂移对仪器的影响。八 溶液的制备注:使用浓硫酸时必须小心,特别是在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓慢注入水中!8.1 显色试剂的配制(1)酸性钼酸铵溶液的配制取50g钼酸胺(NH4)6MO7O244H2O溶于约500mL高纯水中。取42mL浓硫酸(比重1.84)在不断搅拌下缓慢加入到300mL高纯水中。将溶液加入到溶液中,然后用高纯水稀释到1L。(2)10%草酸(或酒石酸)溶液(质量/体积)的配制称取100g草酸(或酒石酸)溶于1000mL高纯水。(3)1-2-4酸还原剂的配制称取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸 H2NC10H5(OH)SO3H和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3),溶于约200mL高纯水中。称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于约600mL高纯水中。将溶液、混合后用高纯水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。注:高纯水系指SiO2本底低于5g/L的二次去离子水。8.2 水样的显色方法取待显色的水样100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5min;加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混匀后放置1 min;加入2mL的1-2-4酸还原剂,混匀后放置8min。水样即显色完毕。8.3 “倒加药”溶液(即零点溶液)取100mL高纯水注入塑料杯中,先加入2mL的1-2-4 酸还原剂,摇匀,再加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,摇匀,最后加入3mL 酸性钼酸铵溶液,摇匀即可。提示:倒加药溶液应在配置好后2分钟之内使用,否则会产生一些微小漂移。高纯水系指SiO2 本底低于5g 的二次去离子水。8.4 校准液的配制(即校准仪器时所用的标准液)注:(1)仪器出厂时附带一瓶100g/mL的硅酸根标准溶液。(2)取用100g/mL的硅酸根标准溶液的计算公式如下: C标VmL=C校V水公式1式中: C标硅酸根标准溶液的浓度(100g/mL); VmL所要取硅酸根标准溶液的体积;C校所要配校准溶液的浓度;V水所取水样的体积;制备方法如下:以制备浓度为10g/L的校准溶液1L为例说明如下:注:由以上公式1可知,取待显色的水样1L需取100g/mL的硅酸根标准溶液0.1mL。先向容积为1L的容量瓶中注入少许高纯水,然后用移液管取

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