TP306型硅酸根分析仪使用说明书.doc

硅酸根分析仪使用说明书 目 录一、概述（1） 1.1仪器的外型（1） 1.2适用标准（1） 1.3主要功能及特点（2）二、技术指标（2）三、工作原理（3）四、仪器的安装（4） 4.1配套清单（4） 4.2仪器的安装（5）1、位置要求（5）2、仪器的安装（5）五、仪器的操作（6）5.1显示说明（6）5.2功能键操作说明（6）5.3功能菜单及设置（7）1、测量界面下的操作（7）2、主菜单项的操作（14）六、仪器校准（20）6.1 仪器的校准（20） 6.2 水样的测量（27）七、注意事项（27）八、溶液的制备（29）8.1 显色试剂的配制（29）8.2 水样的显色方法（30）8.3 倒加药的配制（30）8.4 校准液的配制（31）8.5 硅储备溶液的配制（32）九、联系方式（34）一 概 述TP306型硅酸根分析仪是我公司生产的实验室光电比色类分析仪器之一，主要用于水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的分析、检测，仪器采用不锈钢壳体，坚固防水。显示屏采用高分辨率的彩色480272点阵液晶显示模块。所有数据、界面和操作提示都是中文显示，具有易于理解，便于操作等特点；测量数据为直读式，并可根据需要保存当前的测量值。1.1仪器的外型进样杯仪器的外型见下图1-1。TP306 型硅酸根分析仪由主机、电源线、排污管、进样杯及进样杯支架组成。硅酸根分析仪排污管硅标液图1-11.2适用标准引用国标 GB 12150-89锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定（硅钼蓝光度法）。1.3主要功能及特点 （1）仪器采用进口单色冷光源，性能优良、信号稳定、功耗低、使用寿命长。（2）仪器显示屏采用彩色480272点阵液晶显示模块。（3）简洁的全中文提示菜单，便于理解，易于操作。（4）在测量界面下按存储键，仪器自动存储测量界面下的硅浓度值和时间,方便用户查看。（5）显示当前的时间,为记录功能提供时间基准。（6）为保证测量数据的准确、可靠。仪器设有独特的加药计时功能、空白校准功能和本底补偿功能。注意：进行仪器操作之前，必须详细阅读本产品说明书。本说明书图片中的所有数值均为举例示值，不可作为参考数据。二 技术指标显 示： 480272点阵液晶，中文显示；测量范围：（02000）g/L；（0200）g/L（可选）；示值误差： 2%FS；分 辨 率： 0.1g/L；重 复 性： 1%；稳 定 性： 1%FS/4h；环境温度：（545）；环境湿度： 90%RH（无冷凝）；外形尺寸： 400mm180mm260mm；电 源： 交流（22022）V 频率（501）Hz；功 率： 30W；重 量： 4kg；三 工作原理在pH为1.11.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘酚-4-磺酸（简称1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。注：加入掩蔽剂草酸（或酒石酸）可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。仪器利用光电比色原理进行测量。根据朗伯比耳定律：当一束单色平行光通过有色的溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的程度（吸光度A）与溶液中有色物质的浓度成正比。其数学表达式：式中：I0入射光强度I 透过光强度C有色物质浓度L有色溶液厚度K常数（与溶液性质和入射光波长有关）A吸光度四 仪器的安装4.1配套清单开箱后,请按装箱单核对仪器的型号、规格及附件数量，如下表所列： 名称型号单位数量实验室硅酸根分析仪TP306台1电源线306-006根1保险丝1A个2排污管 306-010米1进样杯及支架306-005个1硅酸根标准液306-009瓶1使用说明书TP306份1合格证TP306份1保修卡 TP306份14.2仪器的安装1、位置要求1.仪器应放置在平坦、干净、无灰尘的工作台面上；2.仪器的安放位置应无大的振动；3.放置仪器的位置应远离有害气体或有液体滴落的地方；4.确保电源线所经过的位置接触不到高温的或有摩擦的物体。2、仪器的安装1.打开仪器包装箱，检查仪器有无破损；2.按装箱单核对仪器型号及配件；3.将仪器平稳的放在台面上，将电源线与仪器的AC 220V三芯插座相连接，仪器应有良好的接地环境；4.待一切准备就绪后，打开仪器的电源开关，即可开机。五 仪器的操作5.1 显示说明接通仪器电源后，打开电源开关，首先出现一个欢迎界面，如下图5.1.1所示：图 5.1.12秒钟后进入主测量界面，如下图5.1.2所示：日期显示功能菜单硅酸根浓度值图 5.1.25.2 按键说明按键共8个，如下图5.2.1，分别为：图5.2.1上键:光标向上移动一格/数字模式下,数值加一；下键:光标向下移动一格/数字模式下,数值减一；左键:光标向左移动一格；右键:光标向右移动一格；返回:进入菜单选项/返回上级界面/退出当前操作；确认:菜单界面下进入所选择的菜单项/保存当前修改；排 污:用于将已测水样排出仪器；存 储:在测量界面下,存储当前显示数值；5.3功能菜单及设置1、测量主界面下的操作（1）加药计时由于水样显色过程中每种试剂的加入都需等待反应时间，因此仪器设置了该项功能。 注：通常开机后，光标自动停在加药计时选项处，若不在该选项处，可按仪器方向键移动光标，如下图5.3.1所示：图5.3.1在上图5.3.1界面下，直接按确认键进入加药计时界面，如下图5.3.2所示：图5.3.2上图5.3.2界面下，按确认键仪器进入300秒倒计时（加第一种试剂需等待5分钟）状态，如下图5.3.3所示：图5.3.3当倒计时结束后，仪器计时显示“000”、蜂鸣器自动启动并且一直长鸣（若计时未自动完成，可直接按确认键进入下一个计时状态），如下图5.3.4所示：图5.3.4加入第二种试剂后，按确认键，仪器进入60秒倒计时（加第二种试剂需等待1分钟）状态，如下图5.3.5所示： 图5.3.5 当倒计时结束后，仪器计时显示“000”，蜂鸣器自动启动并且一直长鸣（若计时未自动完成，可直接按确认键进入下一计时状态），如下图5.3.6所示：图5.3.6加入第三种试剂后，按确认键仪器进入480秒倒计时状态（加第三种试剂需等待8分钟），如下图6.3.7所示：图5.3.7当倒计时结束后，仪器计时显示“000”，蜂鸣器自动启动并且一直长鸣，此时按下确认键即可退出计时界面，回到测量主界面下（若计时未自动完成，可直接按确认键结束计时），如下图5.3.8所示：图5.3.8（2）空白校准 上图5.3.1界面下，按向下方向键将光标移至空白校准选项，按确认键进入空白校准界面,如下图5.3.9所示：图5.3.9注：该项功能主要用于校正仪器的电气漂移、光学漂移和温度漂移等，以保证测量数据的准确性。上图5.3.9界面下，按界面右面提示，从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏水，待仪器有溢流后稍等片刻，然后按排污键将水排出，反复做二次后，按确认键进入下一界面,如下图5.3.10所示：图5.3.10上图5.3.10界面下，按界面右面提示，从仪器进样杯倒入高纯水或二次蒸馏水，待仪器有溢流后稍等片刻，然后按确认键进入下一界面,如下图5.3.11所示：图5.3.11上图5.3.11界面下，界面显示数字为此时检测出的电压值，待电压值稳定（一般上、下波动不超过3mV）后，按确认键完成空白校准，并自动返回到测量界面下，如下图5.3.12所示：图5.3.12（3）存储数据上图5.3.12界面下，按下存储键，液晶屏最上面会提示“存储成功”字样并将数据存于仪器数据记录中，以便查看，如下图5.3.13所示：图5.3.13（4）仪器排污主测量界面（图5.3.1）下，按下排污键，仪器自动排出已测水样，并在左上角显示排污时间（排污倒计时10s），倒计时结束后自动返回测量界面，如下图5.3.14所示：图5.3.142、主菜单项的操作主测量界面（图5.3.1）下，按返回键进入仪器主菜单界面，如下图5.3.15所示：图5.3.15（1）参数设置上图5.3.15界面下，按确认键进入参数设置菜单，如下图5.3.16所示：图5.3.16本底功能上图5.3.16界面下，按确认键光标跳至“开”选项处，如下图5.3.17所示：图5.3.17注：此项功能有（开/关）两个选项可供选择，本底硅在大量程测量中可忽略不计，故此功能在该仪器中没有意义，使用时不用对该项进行设置。仪表时间上图5.3.17界面下，按向下方向键，将光标移至仪表时间选项，按确认键进入仪器时间修正界面,如下图5.3.18所示：图5.3.18注：按“”键移动光标，按“”键修改数值。(2)仪表校准仪器初次使用或长时间不用时，必须做曲线校准，本项功能可实现仪器的校准，具体操作方法请看第六章节仪器校准部分。（3）仪表信息在主菜单（图5.3.15）界面下，将光标移至仪表信息选项，按确认键进入，可查看厂家信息及软件版本，如下图5.3.19所示：备注：该信息只能查看，不能修改。图5.3.19（4）数据记录在主菜单（图5.3.15）界面下，将光标移至数据记录选项，按确认键进入数据记录查看界面。此项主要用于已存储数据的查看，如下图5.3.20所示： 图5.3.20注：最后一条存储数据显示在第一行，按上、下键可查看更多数据，仪器最多可存储256条记录，如大于256条，将循环覆盖时间最久的数据，当仪器中无记录时，按确认键显示无记录。（5）运行记录在主菜单（图5.3.15）界面下，将光标移至运行记录选项，按确认键进入运行记录查看界面，此界面下可查看对仪器的各项操作记录，如开机、关机、修改时间、仪器校准等，如下图5.3.21所示：图5.3.21注：最后一条存储数据显示在第一行，按上、下方向键可查看更多存储数据，仪器最多可存储256条记录，如大于256条，将循环覆盖时间最久的数据，当仪器中无记录时，按确认键显示无记录。（6）校准记录在主菜单（图5.3.15）界面下，将光标移至校准记录选项，按确认键进入校准记录查看界面，此界面下可查看仪器的校准记录，记录自动生成，如下图5.3.22所示： 斜率零点图5.3.22注：最后一条存储数据显示在第一行，按上、下方向键可查看更多存储数据，仪器最多可存储256条记录，如大于256条，将循环覆盖时间最久的数据，当仪器中无记录时，按确认键显示无记录。六 仪器校准6.1 仪器的校准仪器初次使用或长时间不用时，必须做曲线校准，以确保测量数据准确、可靠。配制好显完色的标准溶液后，按返回键进入仪器主菜单，如下图6.1.1所示：图6.1.1注：（1）校准仪器所需的标准溶液及其溶液的配制方法，请参看第八章节附录部分溶液的制备。 （2）通常采用两点校准法进行仪器的校准，即校准10g/L和2000g/L两个浓度点。（3）若在(0200)g/L范围内进行测量，要校准10g/L浓度点，若测量范围在200g/L以上，则不用校准10g/L浓度点。上图6.1.1界面下，按向下方向键将光标移至仪表校准菜单，按确认键进入仪器空白校准界面,如下图6.1.2所示：图6.1.2上图6.1.2界面下，按界面右面提示，从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏水，待仪器有溢流后稍等片刻，按排污键将水排出，反复做二次后，按确认键进入下一界面,如下图6.1.3所示：图6.1.3上图6.1.3界面下，按界面右面提示，从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏水，待仪器有溢流后稍等片刻，然后按确认键进入下一界面,如下图6.1.4所示：图6.1.4上图6.1.4界面下，界面显示数字为此时检测出的电压值，待电压值稳定（一般上、下波动不超过3mV）后，按确认键完成空白校准，光标自动转到下一项，如下图6.1.5所示：图6.1.5上图6.1.5界面下，准备好倒加药溶液（即零点溶液），按确认键进入倒加药校准界面，如下图6.1.6所示： 图6.1.6上图6.1.6界面下，从进样杯加入倒加药溶液，待仪器排污管有溢流后，按排污键将水排出，重复以上动作（12）次，再从进样杯加入倒加药溶液，然后按确认键进入下一界面，如下图6.1.7所示： 图6.1.7上图6.1.7界面下，按仪器界面提示，待电压值稳定（一般上、下波动不超过3mV）后，按确认键光标自动转至校准标液一界面，如下图6.1.8所示： 图6.1.8上图6.1.8界面下，准备好标液一（仪器默认为10g/L，不能更改），然后按确认键进入下一界面，如下图6.1.9所示： 图6.1.9上图6.1.9界面下，从进样杯加入浓度为10g/L的标准溶液一，直到仪器排污管有溢流，按排污键将标准溶液一排出，重复以上动作(12)次，再从进样杯加入标准溶液一，按确认键进入标液一校准界面，如下图6.1.10所示：图6.1.10上图6.1.10界面下，待电压值稳定（一般上、下波动不超过3mV）后，按确认键完成标液一（10g/L）的校准，光标自动转至校准标液二界面，如下图6.1.11所示：图6.1.11上图6.1.11界面下，准备好标液二（浓度可任意改变，默认为2000g/L，若此时想修改标液二浓度，按方向键将数字2000修改到想要的数值），然后按确认键进入标液二校准界面，如下图6.1.12所示： 图6.1.12上图6.1.12界面下，从进样杯加入浓度为2000g/L的标准溶液(也可以改用其它浓度的标准液)，按排污键将标准溶液排出，重复以上动作（12）次，再从进样杯加入标准溶液二，然后按确认键进入标液二校准界面，如下图6.1.13所示： 图6.1.13上图6.1.13界面下，待电压值稳定（一般上、下波动不超过3mV）后，按确认键完成标液二（2000g/L）的校准，仪器自动返回到主菜单下，按返回键即可返回测量界面。 6.2水样的测量1、按8.2节水样的显色方法，制备100mL待测水样，然后按以下方法进行操作。2、在主测量界面下，如图6.2.1状态下，直接按排污键，排出仪器内存留水样，然后将显好色的被测水样直接倒入进样杯，直到排污管有溢流，然后排污，再倒入显好色的被测水样，直到排污管有溢流，待显示数值稳定即可读数。七 注意事项1.如使用说明书与实际操作有差异时以仪器为准。2.在仪器出现明显故障时，用户不要自行打开修理，请及时与厂家联系。3.用户不用经常做曲线校准，只需平时做空白校准即可。4.所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗（在首次使用时应用5%的盐酸浸泡24h以上），然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上。且未过保质期。 5.若开机无显示，清检查仪器后面三芯电源线接口处的保险丝是否完好，若保险丝坏掉，应更换保险丝。注：仪器出厂时带一备用保险丝，在如下图7.1.1所示位置处，取用时只须将保险丝支架取出，即可更换。三芯电源插口保险丝支架图7.1.16.用于配制溶液的级试剂水必须是纯度很高的高纯水，最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水（25时，电导率小于0.2S/cm），这样，才能尽量避免由于级试剂水本底含硅量而造成的测量误差。7.如果注入试样杯的硅酸根标准溶液或显色试剂取多了，应将校准溶液倒掉，将试样杯及配制溶液所用的用具清洗干净后重新配制。8.平时不做试验时，仪器应放置在干燥环境中，以免仪器因受潮而造成测量不稳定。9.每次校准仪器后应用高纯水将进样系统冲洗干净。平时不做试验时，仪器进样系统应装入高纯水，以保持仪器进样系统湿润。10.为了测量准确、稳定，应对仪器做周期性的校准，平时在做试验或测量液体时应做空白校准，以消除电气漂移、光学漂移和温度漂移对仪器的影响。八 溶液的制备注：使用浓硫酸时必须小心，特别是在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸缓慢注入水中!8.1 显色试剂的配制(1)酸性钼酸铵溶液的配制取50g钼酸胺（NH4）6MO7O244H2O溶于约500mL高纯水中。取42mL浓硫酸（比重1.84）在不断搅拌下缓慢加入到300mL高纯水中。将溶液加入到溶液中，然后用高纯水稀释到1L。（2）10%草酸（或酒石酸）溶液（质量/体积）的配制称取100g草酸（或酒石酸）溶于1000mL高纯水。（3）1-2-4酸还原剂的配制称取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸 H2NC10H5（OH）SO3H和7g无水亚硫酸钠（Na2SO3），溶于约200mL高纯水中。称取90g亚硫酸氢钠（NaHSO3），溶于约600mL高纯水中。将溶液、混合后用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。注：高纯水系指SiO2本底低于5g/L的二次去离子水。8.2 水样的显色方法取待显色的水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min；加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，混匀后放置1 min；加入2mL的1-2-4酸还原剂，混匀后放置8min。水样即显色完毕。8.3 “倒加药”溶液（即零点溶液）取100mL高纯水注入塑料杯中，先加入2mL的1-2-4 酸还原剂，摇匀，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，摇匀，最后加入3mL 酸性钼酸铵溶液，摇匀即可。提示：倒加药溶液应在配置好后2分钟之内使用，否则会产生一些微小漂移。高纯水系指SiO2 本底低于5g 的二次去离子水。8.4 校准液的配制（即校准仪器时所用的标准液）注：（1）仪器出厂时附带一瓶100g/mL的硅酸根标准溶液。（2）取用100g/mL的硅酸根标准溶液的计算公式如下： C标VmL=C校V水公式1式中： C标硅酸根标准溶液的浓度（100g/mL）； VmL所要取硅酸根标准溶液的体积；C校所要配校准溶液的浓度；V水所取水样的体积；制备方法如下：以制备浓度为10g/L的校准溶液1L为例说明如下：注：由以上公式1可知，取待显色的水样1L需取100g/mL的硅酸根标准溶液0.1mL。先向容积为1L的容量瓶中注入少许高纯水，然后用移液管取