无机实验讲义.doc

镁的相对原子质量的测定一、 实验目的了解置换法测定镁的相对原子质量的原理和方法，掌握理想气体状态方程式和气体分压定律。熟练使用分析天平，学会正确使用量气管和检验仪器装置气密性的方法。了解气压计的结构，学习气压计的使用方法。二、 实验原理金属镁能从稀硫酸中置换出H2：MgH2SO4(稀) MgSO4 + H2将已知质量的镁条与过量稀硫酸作用，在一定温度和压力下，可置换出一定体积的氢气(含水蒸气)。测得氢气的体积，根据理想气体状态方程式(常压下的H2 可近似看成理想气体)就可以计算出氢气的物质的量（n1）：从化学反应方程式可知产生氢气的物质的量（n1）等于与酸作用的镁的物质的量（n2），镁的物质的量是：，由于n1n2，可计算得镁的相对原子质量：其中：M Mg 的摩尔质量；m 镁条的质量；PH2 产生的氢气的分压，由环境压力和该温度下水的饱和蒸气压计算得到；V氢气和水蒸气的混合体积；T实验室当时的热力学温度。R气体常数，R8314 LPamol-1K-1三、仪器与试剂仪器：分析天平、量气管、气压计、长颈玻璃漏斗、试管（15150 mm）、铁架台、蝶形夹。药品：镁条、H2SO4(2 molL-1)材料：砂纸、带有玻璃管的小胶塞、胶管。四、实验内容1. 准备镁条用细砂纸细心地擦去镁条表面的氧化膜，直到镁条表面全部露出金属光泽。截取长度约3cm 的两段镁条，在分析天平上准确称其质量(要求每份质量均在0.03000.0350g 之间)。2. 安装仪器(1) 按图4-3-1 装配好仪器、排出气泡。松开试管的塞子，由长颈漏斗往量气管内注水至略低于量气管“0.00”刻度的位置；将漏斗移近量气管的“0.00”刻度处，漏斗中水的液面应在漏斗颈中，不要太高。上下移动漏斗使量气管和胶管内的气泡逸出，然后固定漏斗，将试管的塞子塞紧。(2) 检查装置气密性 将漏斗下移到量气管的最大刻度处固定，保持23 min，如果量气管中水面只在开始时稍有下降，以后即保持不变，表明装置不漏气；如果液面继续下降，说明装置漏气，需要检查各接口是否严密，重新安装，直到不漏气为止。3. 装入镁条和稀硫酸取下试管，检查量气管内液面是否保持在刻度“0.00”处，用一长颈漏斗将4mL 浓度为2 molL-1的稀硫酸注入试管，（注意勿使酸沾在试管内壁的上部），把镁条用水稍微湿润后贴在试管壁内并确保镁条不与酸接触。将试管倾斜固定在铁架台上，塞紧胶塞，再次检查装置气密性。把漏斗移近量气管，使两边液面处于同一水平面，记下量气管中的液面刻度。1.量气管 2.长颈漏斗 3.试管 4.铁环图4-3-1 实验仪器装置4. 开始反应把试管底部略抬高，使镁条与酸接触直至落入酸中，这时反应产生的H2进入量气管中，把管中的水压入漏斗内，为防止管内压力过大而造成漏气，在管内液面下降的同时向下移动漏斗，使其液面与管内液面基本保持在同一水平面。镁条反应完后，待试管冷至室温(约10 min)，将漏斗移近量气管，使两者液面处于同一水平面，记下量气管的刻度。稍等23 min，记录液面读数，如两次读数相等，说明管内温度与室温相同。5. 记录数据记录好量气管的两次数据后，读取实验室气压计的温度、压力数据并记录。6. 用第二根镁条重复以上实验五、数据记录与结果处理作好实验记录，计算出结果，并计算误差。填入下表。实验序号项 目12镁条质量m/g反应前量气管内液面位置/mL反应后量气管内液面位置/mL得到的气体总体积V/mL室温t/大气压力p/Pa该温度下的水的饱和蒸气压H2O p /Pa氢气的分压PH2 /Pa镁的相对原子质量Ar镁的相对原子质量Ar（平均值）相对误差 思考题 1. 检查实验装置是否漏气的原理是什么?你知道哪些种检查仪器气密性的方法？2. 讨论下列情况对实验结果有何影响?量气管内气泡没有赶净；反应过程中实验装置漏气；金属表面氧化物未除净；装酸时，酸沾到了试管内壁上部，使镁条提前接触到了酸；记录液面读数时，量气管和漏斗的液面不在同一水平面；反应过程中，从量气管压入漏斗的水过多，造成水从漏斗中溢出；量气管中，气体温度没有冷却到室温就读取量气管刻度。3. 提高本实验准确程度的关键何在？沉淀平衡和溶度积常数的测定一、实验目的1.通过实验进一步理解沉淀溶解平衡概念，掌握溶渡积规则的应用和了解影响沉淀溶解平衡的因素；2.测定PbCl2的溶度积常数，了解活度和离子强度概念。 二、实验原理在一定温度下，难溶电解质与它的饱和溶液中的相应离子处于平衡状态。如：AgCl Ag+ Cl-该平衡可用溶度积常数Ksp表达。即 Ksp(AgCl)Ag+Cl-如果溶液中，Ag+Cl-Ksp(AgCl)，则是过饱和溶液，有沉淀产生； Ag+Cl-Ksp(AgCl)，为饱和溶液。 如果向含有I-和Cl-两种离子的溶液中逐滴加入Ag+，则溶度积小的AgI先沉淀，随着AgI的析出，溶液中的I-离子浓度逐渐减小，而Ag+离子浓度逐渐增加，直至溶液中Ag+离子和Cl-离子浓度之积超过Ksp(AgCl)时，AgCl随之沉淀而出，这叫分步沉淀。若给AgCl沉淀中加入KI溶液，则AgCl溶解，AgI形成沉淀，因为AgI的溶度积小于 AgCl的溶度积，这叫沉淀的转化。如果难溶电解质达到沉淀一溶解平衡时，可根据平衡时溶液中相应离子的浓度，计算得到Ksp值。本实验就是依据难溶电解质PbCl2在达到饱和(刚出现沉淀时)的溶液离子浓度计算Ksp(PbCl2)。三、实验仪器和试剂 1.仪器 离心机，离心试管，试管。2.试剂 MgCl2(0.1molL-1)、NH3H20(2 molL-1，1:1)、AgN03(0.1 molL-1)、HCl(2 molL-1)、NH4Cl(饱和)，Pb(N03)2(O.1 molL-1)、 (NH4)2C204(1 molL-1)、CaCl2(O.1 molL-1)、HAc(2 molL-1)、K2CrO4(O.1 molL-1)、NaCl(0.1 molL-1)，KCl(1 molL-1)。四、实验内容(一)沉淀平衡1沉淀的生成和溶解（1）在两支试管中分别加入1毫升0.1 molL-1MgCl2溶液，再分别逐滴加入5滴2 molL-1 NH3H20至有白色沉淀生成(必要时可微热)。然后向第一支试管中加2 molL-1HCl溶液，沉淀是否溶解?向第二支试管中加入饱和NH4CI溶液，沉淀是否溶解?用方程表式沉淀溶解过程，并用离子平衡移动的观点解释上述现象。 （2）向两支试管中分别加入2滴1.0 molL-1 (NH4)2C204溶液和1毫升O.1m molL-1CaCl2溶液，观察白色Ca C204沉淀生成。然后向一支试管中加入2 molL-1HCl溶液2毫升，搅拌，看沉淀是否溶解?向另一支试管中加入2毫升2 molL-1HAc溶液，沉淀是否溶解?为什么? 2分步沉淀 在一支离心试管中加入1滴0.1 molL-1AgN03和2滴O.1 molL-1Pb(NO3)2溶液，加水稀释至5毫升，摇匀后逐滴加入0.1 molL-1K2CrO4溶液振荡试管，观察沉淀的颜色。继续向溶液中逐滴加入0.1 molL-1 K2CrO4溶液（注意此事不要震荡），观察新沉淀物的颜色变化。解释上述实验现象。3沉淀转化 已知在室温下，Ksp(AgCl)=1.810-10 ,Ksp(Ag2CrO4)=1.1 10-12,现有浓度均为0.1 molL-1的AgNO3，NaCl，K2CrO4溶液，试设计如何实现Ag2CrO4沉淀转化成AgCl沉淀，并解释上述实验现象。明矾的制备一、实验目的1了解由Al制备明矾的原理及过程，进一步了解Al及Al(OH)3的性质2通过晶体的培养，了解类质同晶的概念二、实验原理矾是指一价碱金属（MI，除Li+外）或铵离子（NH4+）与三价金属（MAl3+、Fe3+和Cr3+等）硫酸盐的含水复盐的总称。其通式为SO4（SO4）324H2O。明矾是硫酸铝钾的俗称。它是一种无色晶体。其化学组成为K2SO4Al2(SO4)224H2O，也叫铝钾矾，可简写成KAl(SO4)212H2O。它的晶体和铁铵矾(NH4)2SO4Fe2(SO4)324H2O，铬钾矾K2SO4Cr2(SO4)324H2O的晶体属于类质同晶体。矾是工业上十分重要的铝盐，作净水剂、填料和媒染剂。本实验是利用金属铝溶于氢氧化钠溶液，先制得四羟基铝酸钠。其反应式为：2Al 2NaOH 6H2O 2NaAl(OH)4 3H2 -867.6KJmol1再用H2SO4调节溶液的pH值为89，将四羟基铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，并与其它杂质分离。2NaAl(OH)4 H2SO4 2Al(OH)3 Na2SO4 2H2O然后用硫酸溶解氢氧化铝生成硫酸铝溶液。2Al(OH)3 3H2SO4 Al2(SO4)3 6H2O在硫酸铝溶液中加入等摩尔的硫酸钾即可制得明矾。Al2(SO4)3 K2SO4 24H2O 2KAl(SO4)212H2O由于明矾在水中的溶解度比组成它的任何一组份的溶解度都要小，由此可以从含有Al2(SO4)3和K2SO4的混合溶液中析出明矾晶体。它们的溶解度(g/100g H2O)如下表1：溶质温度/020304060100K2SO47.411.113.014.818.224.1Al2(SO4)331.236.440.445.859.289.0KAl(SO4)23.05.908.3911.724.8109.0（90）三、仪器和药品锥形瓶（250mL），烧杯（250mL，100mL），托盘天平，抽滤装置。Al屑，K2SO4（固体），Cr2(SO4)3(1 molL1)。四、实验内容1四羟基铝酸钠的制备迅速称取2.0gNaOH 固体，置于250mL 锥形瓶中，加入25mL 蒸馏水溶解，分几次加入1.0g 铝屑（反应激烈，防止溅入眼中!），待反应完毕再加入蒸馏水使总体积约40mL，趁热抽滤。2氢氧化铝的生成和洗涤将上述滤液转入250mL烧杯中加热至沸，并保持沸腾，边搅拌边以细流状加入一定量的3 molL1H2SO4，使溶液的pH值为89。继续加热并搅拌数分钟，然后抽滤，并用热水洗涤沉淀，当滤液的pH78 时，停止洗涤。3明矾的制备将沉淀转移到100mL蒸发皿中，加入12mL 6molL1H2SO4溶液，小心加热并搅拌使Al(OH)3完全溶解。另将3.3gK2SO4配成热的饱和溶液，然后将两溶液相混合，并搅拌均匀，让它自然冷却，待结晶完全后，抽滤，称量，计算产率。 思考题1.