正交试验设计法探讨纤维素水解的最佳实验条件.doc

正交试验设计法探讨纤维素水解的最佳实验条件河北师范大学化学与材料科学学院，石家庄，050091摘 要：利用银镜反应验证纤维素水解的产物，会对学生认识纤维素性质的知识整合有一定作用。影响纤维素水解和银镜反应的因素很多，而正交试验设计法可以帮助我们探讨纤维素水解的最佳实验条件。关键词：正交试验设计法 纤维素水解 最佳实验条件1.问题提出纤维素水解反应是中学化学教学中演示多糖性质的一个实验，在现行高中化学新教材第二册教师演示实验和学生分组实验中，都是通过水解产物能使新制的氢氧化铜变成绛蓝色溶液、混合物经加热后有红色沉淀生成，来证明纤维素水解最终产物是葡萄糖。若在学生分组实验中，补充检验醛基的另一个实验银镜反应，会对学生认识纤维素性质的知识整合有一定作用。但是由于纤维素水解实验所需时间较长，生成银镜质量不高，实验效果不佳，常给教学工作带来一定的困惑。因此，本文从实验的角度，以期用正交试验法找出纤维素水解的最佳实验条件。2. 初步分析多因素二水平正交试验设计2.1指标及指标标准的确定本试验以析出银镜的质量为指标。由于正交试验设计是一种定量的研究方法，因此需要通过对银镜光亮程度进行评分，将定性指标转化为定量指标。银镜指标评分标准如下：分值外 观 品 相100银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、无斑点、无花纹9099银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、稍有斑点或花纹8089银镜光亮、镜面细密、厚薄均匀、略显灰白或灰黑7079银镜光亮、镜面厚薄不均、略显灰白或灰黑6069银镜发乌、镜面稀薄、显灰白或灰黑60以下镜面稀薄、银镜效果不明显2.2因素水平的确定影响纤维素水解和银镜反应的因素很多，通过查阅有关资料，我们总结归纳出十一个影响因素，本试验对于这十一个因素加以分析比较以便从中选优。在试验中，由于因素所处的状态和条件不同，可能引起指标的变化，因素的这些状态和条件称为水平。本试验第一阶段，对所确定的十一个因素均选择两种状态，即两水平。故先选用L12（211）正交表。表一 因素水平表因素水平A纤维素类型B水解方式CH2SO4%D加酸方式ENaOH%F过滤与否GAgNO3%H5%NaOH加否I氨水浓度J水解液用量K水浴温度1脱脂棉烧杯玻棒72先酸后水5是1加1：515滴802滤纸试管玻棒76先水后酸10否2否1：1025滴90（本试验所用滴管为25滴/毫升）2.3实验步骤（以最佳实验为例）（1）水解液的配制：称取0.2克滤纸于小烧杯中在搅拌下加入30滴浓H2SO4，使纤维素 初步水解成无色粘稠液体，然后边搅拌边滴加8滴水，使之达到实验方案中规定的水平(76%)。将纤维素水解液在65的水浴中加热23分钟，水解液成亮棕色即可取出，冷却后，加入2滴酚酞指示剂，用5%NaOH调整溶液至粉红色，此时pH为9，用玻璃漏斗过滤，以除去未水解的纤维素和冷却后结晶析出的Na2SO4。（2）银氨溶液的配制：取3%AgNO3溶液2ml于一洁净试管中，逐滴加入1：15氨水，随滴随摇，至沉淀刚好溶解为止，为防止氨水过量，可再回滴AgNO3至刚好出现浑浊，再滴加半滴氨水轻摇澄清即可。（3）银镜的生成：取银氨溶液2ml于试管中，滴加20滴纤维素水解液，搅拌均匀后，在90水浴上加热，2分钟后取出，观察银镜的生成情况。2.4实验方案及其结果的直观分析表二 实验方案（）及其结果的直观分析L12（211）正交表 因素实验号A纤维素类型B水解方式CH2SO4%D加酸方式ENaOH%F过滤与否GAgNO3%H5%NaOH加否I氨水浓度J水解液用量K水浴温度银镜评 分111111111111982111112222229331122211122295412122122112845122122121217761222122121190721221122121618212122211127992112221221187102221111221286112212121112255122211212122163K1537513480483485487498417454524476K2431455488472483481470488514444492k189.585.58080.580.881.28369.575.787.379.3k271.875.881.378.780.580.278.381.385.77482R17.79.71.31.80.31.04.711.81013.32.7各因素对实验指标影响的主次关系为：AJHIBGKDCFE，最佳实验条件为：A1B1C2D1E1F1G1H2I2J1K2 显然，纤维素类型、水解方式、AgNO3浓度、氨水浓度、是否加5%的NaOH、水解液用量是影响生成银镜质量较为关键的因素。2.5实验改进（1）水解纤维素时，使用烧杯会比试管散热快，不容易炭化；（2）在配制银氨溶液时，可以不加1滴5%的NaOH，直接加入氨水。通过综合分析，将L12表中其他因素的最佳水平固定，把主要的四因素分别设计为三水平做进一步探讨。3.深入分析四因素三水平正交试验设计表三 因素水平表因素水平A纤维素类型BAgNO3%C氨水浓度D水解液用量1脱脂棉11：515滴2滤纸21：1020滴3餐巾纸31：1525滴选用L9（34）正交表。表四 实验方案（）及其结果的直观分析L9（34）正交表因素实验号A纤维素类型BAgNO3%C氨水浓度D水解液用量银镜评分111118021222843133392421238852231956231298731329083213919332193K1256258269263K2281270273272K3274283277271k185.38689.789.3k293.79090.790.7k391.394.392.390.3R8.48.32.61.4A2B3C3D24.结论从极差值的大小可知，影响本实验的因素主次关系为：主 次纤维素类型、AgNO3的浓度、氨水浓度、水解液的用量本实验的最佳实验条件是：A2B3C3D2，即：用滤纸、AgNO3的浓度3%、氨水浓度1：15、水解液用量为20滴。由于最佳条件不包括在1-9号实验中，特补做一次验证性实验，片刻就可得到银白色、光亮、镜面细密均匀的银镜，从而证实以上结论是正确的。优点：本实验操作简单，银镜效果好，重复性好，成功率100%，实验全过程78分钟，故可行性强。此实验方案可拟订为在相同条件下的学生分组实验方案。5.问题与讨论（1）脱脂棉极易炭化，选用滤纸可提高生成银镜的质量，虽然滤纸水解速度稍慢，但水浴加热可加快水解，总体而言，并不影响实验所用时间；（2）水解纤维素的浓H2SO4和H2O加入速度要慢，要边搅边加，防止水解液一旦变黑影响银镜效果。（3）水解液在65水浴中加热时，时间不宜过长，水解液变亮棕色即可取出，时间太长水解液易炭化变黑，影响银镜效果。（4）氨水浓度不必太高。（5）纤维素类型应该具有普遍性。脱脂棉、滤纸是常见的实验用品，而餐巾纸则不然，没有统一的生产标准，因此不具有普遍性。这是当初在选取纤维素类型时疏忽之处。参考文献：1卫子光，化学实验设计与研究M，南开大学出版社，2000年版2文庆城，化学实验教学研究M，北京科学出版社,2003年版3唐清、周湘，用正交试验