食品热值的测定.doc

食品热值的测定一、实验目的：1、用氧弹热量计测量面粉和鸡蛋的燃烧热并比较其热值。2、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。3、了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。4、学会雷诺图解法校正温度改变值。二、实验原理1. 燃烧热1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。 在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(= DH )；在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv(= DU )。DH=DU+D(pV)，若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：QP=QV+DnRT，其中Dn为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。2. 测量氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计，其基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。 mQv+lQ点火丝=kT，其中k=C计+C水m水，DT为样品燃烧前后水温的变化值。 量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。 3. 雷诺温度校正图 三、仪器和试剂（1）仪器 氧弹量热计1台，压片机1台，万用表1只，贝克曼温度计 1支，容量瓶（1000ml）1只，氧气钢瓶及减压阀1只 （2）试剂与材料 面粉，鸡蛋一只，点火丝四、实验步骤 1.量热计水当量的测定(1)样品制作：称重和压片(2)装置氧弹及充气(3)燃烧和测量温度：2.面粉的燃烧热测定1.量热计水当量的测定(1). 样品制作：称重和压片量取大约15厘米长的燃烧丝，将其中段绕成螺旋，精确称其质量，将铁丝穿在钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入约0.6-0.8克面粉，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去，在燃烧杯中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。(2)装置氧弹及充气拧开氧弹盖，小心将压好的样片放在燃烧杯内（样品最好接触燃烧杯底部），将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端。（两电极与燃烧杯不能相碰或短路，即点火丝不应与燃烧杯相接触）。充气时，首先将氧弹进气管口的螺栓卸下，将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约20秒（有嘶嘶的响声），借以赶出弹中空气（此时仍进气）。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2 MPa的氧气。用万用表检查氧弹中两电极是否通路。(3)燃烧和测量温度：打开搅拌器，待温度稳定上升后，每隔1分钟读取数字式贝克曼温度计的度数，这样继续10分钟，开启“点火”按钮，温度迅速上升，这表示氧弹内样品燃烧，说明点火成功。则读数改为每隔30秒一次，当温度升到最高点后，读数仍可一分钟一次，继续记录温度10分钟，停止实验。实验停止后，小心取下贝克曼温度计，取出氧弹，打开氧弹出气口，放出余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重，自点火质量中减去。 2. 鸡蛋的燃烧热测定取一颗鸡蛋将其打碎，采用胶囊装取鸡蛋液，先测定胶囊的质量再用差量法得出鸡蛋液的质量，按上述方法测其燃烧热。实验完毕后，洗净氧弹，放出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。五、本次实验原始数据记录：物质质量m/g所用点火丝长度L /cm一号氧弹苯甲酸0.78909.8胶囊0.78906.6二号氧弹苯甲酸0.67239.2面粉0.88937.1胶囊鸡蛋加胶囊0.09890.689813.5六、实验数据处理：1.苯甲酸的燃烧曲线： 苯甲酸质量m=0.7890g 所用点火丝长度l=9.8cm 数据处理：根据公式：QP=QV+DnRT 查文献值得：苯甲酸标况下20时等压燃烧热值QP=-26460J/gC7H6O2 + 7.5O2 7CO2 + 3H2O n=-0.5代入数据得：Qv=-25241.375(J/g)根据公式：mQv+lQ点火丝=kT 代入数据得：k=10390.1322.胶囊的燃烧曲线：胶囊质量m=0.7890g 所用点火丝长度l=6.6cm 根据公式： mQv+lQ点火丝=kT 且 k=10390.132代入数据得：胶囊的Ov=16710.280（J/g）误差分析Er=|Ov/Ov理论|*100%又因为Ov理论=138/87(大卡)/(克)查文献值：1千卡=4186焦耳 所以Ov理论=-14399.84（J/g）所以Er=|Ov/Ov理论|*100%=16.045%3.苯甲酸的燃烧曲线：苯甲酸质量m=0.6723g 所用点火丝长度l=9.2cm 数据处理：由上面可知：苯甲酸的Qv=-25241.375(J/g)根据公式：mQv+lQ点火丝=kT 代入数据得：k=9847.6584.面粉的燃烧曲线：面粉质量m=0.8893g 所用点火丝长度l=7.1cm 根据公式： mQv+lQ点火丝=kT 且 k=9847.658代入数据得：面粉的Ov=-14650.025（J/g）误差分析：Er=|Ov/Ov理论|*100%又因为Ov理论= -344/100(大卡)/(克)查文献值：1千卡=4186焦耳所以Ov理论=-14399.84（J/g）所以Er=|Ov/Ov理论|*100%=1.708%5.鸡蛋加胶囊的燃烧曲线：胶囊质量m=0.0989g 鸡蛋加胶囊质量m=0.6898g所用点火丝长度l=13.5cm 根据公式： （mQv）鸡蛋+（mQv）胶囊+lQ点火丝=kT 且 k=9847.658代入数据得：鸡蛋的Ov=-1219.884（J/g）误差分析Er=|Ov/Ov理论|*100%又因为Ov理论=-138/87(大卡)/(克)查文献值：1千卡=4186焦耳 所以Ov理论=-6639.862（J/g）所以Er=|Ov/Ov理论|*100%=66.397%七.实验过程中出现的问题与解决的方法:（1）实验前面四次都没有成功，其可能的原因如下：1.面粉压片时难以压紧。2.氧弹充痒时，由于压力表坏了，不能读出充入的的氧气量，使得氧弹中氧气未充满，导致点火失败。3.做胶囊的实验时，由于点火丝未绑好，导致点火失败。4.胶囊的测定胶囊的质量太轻，测得的燃烧热值太小。（2）采取的解决方法：1.面粉的粒度比较小，压片时难以压紧，因此压片时必须要调节压片机底座高度，且用力均衡。2.充氧时，要停20s左右。3.在进行胶囊的测定时,为了增加胶囊的质量，要将胶囊剪碎填入一个完整的胶囊中，增大胶囊的质量，从而可测出胶囊的热值。（3）所得结果与实际燃烧热值存在一定的误差，其数值面粉的值偏高，鸡蛋的偏低。其原因如下：1.实验误差较大，可能是由于仪器的密封不是很好，有一部分热量损失；2.还可能是由于作图分析不准，造成误差。3.在称取苯甲酸时因为吸水而造成称量值误差，又因鸡蛋称取的是混和物，其混合的程度影响实验结果。4.在计算Qv值时，QP的值是用的是20 的数值且温度用的是计算20 ，这与我们当天的实验温度存在很大的误差。5.面粉在压片时压的太紧，燃烧不充分；由于鸡蛋中含有水分，燃烧也不够充分。6面粉的理论值因无法找到，用挂面的值代替了面粉因而对实验结果造成误差。八.问题讨论：1测量燃烧热两个关键的要求是什么？如何保证达到这两个要求？答：两个关键的要求是：、样品的完全燃烧。要达到这要求，必须做到氧弹要充以1.01.5MPa的高压氧，且氧弹密封耐压、耐腐蚀；粉末状的样品必须压成片状，避免充氧时样品散开。、使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给卡计本身和其中盛装的水，而几乎不与周围环境发生热交换。要达到这要求，可把卡计放于一个水恒温的套壳中，且把卡计壁做成高度抛光，以减少因辐射产生的热散失。2实验测量得到的温度差值为什么要经过雷诺作图法校正，还有那些误差来源会影响测量的结果？答：因为氧弹量热计不可能完全绝热，存在热的散失，因此燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，须经过合理的雷诺校正。其它的误差来源有：由于多数物质不能自燃，因此在实验中必须借助电流引燃点火丝从而引起物质的燃烧，此时在计算体系总共放出的热量的时候必须把点火丝燃烧放出的热量包含在内。且在最后进行燃烧热的计算的时候，又必须把反应后剩余的点火丝的质量从原来的所称量的质量