TAS-986操作规程n.doc

北京普析通用仪器有限责任公司ADD:北京市海淀区中关村南大街甲8号威地科技大厦 100081 TELAS986操作规程一：开机依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。二:仪器联机初始化.1：在计算机桌面上双击 AAwin图标，出现窗口，选择联机方式，点击确定,出现仪器初始化界面。等待35分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数，（一般工作灯电流，预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。）设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。4：不要更改默认的波长值，直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过程需要时间不同，一般在13分钟）等寻峰过程完成后，点击关闭。点击下一步，点击完成，三：设置样品点击 样品，弹出样品设置向导窗口：1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量），点击下一步。3：可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（一般为不要）然后点击下一步。4：输入待测样品数量，名称，起始编号，以及相应的稀释倍数等信息，点击完成。四：设置参数 点击 参数，弹出测量参数窗口。 1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。 2：显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（00.7）以及刷新时间（一般300秒） 3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续，石墨炉多用峰高），以及积分时间和滤波系数。（火焰 积分时间一般为1 滤波系数为1秒，石墨炉积分时间自动给出、滤波系数0.1秒） 4：质量控制：（适用于带自动进样的设备）点击确定，退出参数设置窗口五：火焰吸收的光路调整1：火焰吸收测量方法下：点击仪器下的燃烧器参数，弹出燃烧器参数设置窗口，输入燃气流量和高度，点击执行，看燃烧头是否在光路的正下方，如果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成）点击确定退出燃烧器参数设置窗口。六：测量 A：火焰吸收的测量过程1：依次打开空气压缩机的风机开关，工作开关，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.20.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.050.06MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在0.050.06MPa指点火后的压力）检查水封，点击 点火，等火焰稳定后，点击 能量自动平衡到100%，再吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。 2：点击测量下的测量,开始(或 )，吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品，击开始，进行测量。测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。挡住火焰探头熄火（如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭），点击确定，退出熄火提示窗口，吸喷纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。 3：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行 保存或 打印处理。 B：石墨炉测量过程1：打开冷却水，打开氩气钢瓶主阀，调节出口压力在0.60.8。2：光路调整：点击仪器下石墨管(或 )，装入石墨管，点击确定。 点击仪器下的原子化器位置，点击两边的箭头改变数字，点击执行，通过反复调节原子化器位置中的数字使能量最大。 点击确定退出原子化器位置窗口。用手调节石墨炉炉体高低和角度，使得能量最大。点击 能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。3：点击仪器下的石墨炉加热程序(或点击 )，弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间，一般为4步，分为干燥阶段，灰化阶段，原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度，灰化阶段，原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同，净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50100度，升温1秒保持1秒。（注意原子化阶段要关闭内气流量，太高的温度将极大的降低石墨管寿命）遵循原则：1.1灰化阶段温度在允许范围内越高越好，原子化阶段温度在允许范围内越低越好。1.2冷却时间以冷却完毕后石墨炉体降温到室温为最好。4：点击测量下的测量,开始(或 )，使用微量进样器进样。点击校零，开始，进行测量。完成测量后，点击终止，退出测量窗口。5：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行 保存或 打印处理。七：关机过程 依次关闭AAwin软件，原子吸收主机电源，乙炔钢瓶主阀，(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀，冷却水），空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，关闭风机开关，退出计算机Window操作程序，关闭打印机，显示器和计算机电源。盖上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。八：注意事项 1：如果开机顺序不对，可能出现COM口被占用，无法联机的现象，这时需要关闭原子吸收主机电源开关，重新启动计算机，等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关，将联机正常。 2：开机初始化时，如果在工作灯位置没有元素灯，或原子化器挡光，可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败。 工作中：如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同，或原子化器挡光，将造成寻峰失败，出现灯能量不足，负高压超上限的提示。 3：点火前后，乙炔钢瓶压力可能有变化，注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火，这时需要调高燃气流量到1500，再点火。4：不点火的现象解决：1将空压机压力放掉再升到额定压力-，2检查水封，3东西挡住火焰探头，等喷火后去除挡光物。5：在使用氘灯扣背景时，有可能出现不点火的现象，这时用东西挡住火焰探头，等喷火后去除挡光物，即可正常工作。6：点击 元素灯可以弹出设置元素测量参数，在这窗口下，双击元素灯位置将打开元素周期表，可以根据需要改变灯的元素符号，也用于测量工作中更改工作灯的设置，点击后 元素灯后，按照提示，重复“二：2”步骤执行。7：如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值，需要点击仪器下的波长定位（或直接使用键盘上的F3键），输入需要的波长值，点击确定退出波长定位窗口，再点击 能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。再进行测量。8：点火和石墨炉状态下进样前必须调整光路。否则影响测量结果（没有吸光值或数据不稳定）。9：点击仪器下的测量方法，可以在火焰吸收，火焰发射，氢化物和石墨炉等测量方法间切换10：其他未列举的软件使用技巧等信息，您可以在软件帮助菜单下获得。备注： 1仪器安装环境严格执行“普析通用原子吸收分光光度计安装环境要求“中的要求；2本规程仅供操作者参考，相关内容应以操作手册为准.原子吸收分光光度计维护计划一、目的规范原子吸收分光光度计的维护，确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。二、适用范围适用于原子吸收分光光度计的维护三、职责3.1操作人员负责日常维护、开机检测、做好设备使用记录。3.2保管人员负责仪器的日常管理，定期维护、保养。3.3科室负责人和办公室负责和联系厂家工程师到本单位的一年一次维护。3.4科室负责人监督上述人员履行有关职责。四、维护规范4.1每次关机及分析结束当做好以下工作：4.1.1放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；4.1.2用水彻底冲洗排废系统；4.1.3如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐；4.1.4高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除。然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。4.1.5清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台；4.1.6关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好；4.1.7使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过2650及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。4.2每月维护项目4.2.1检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整；4.2.2检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意疏通时不能用细金属丝，建议用猪鬃；4.2.3检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液清洗；4.2.4检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏4.2.5整个仪器室的卫生除尘。4.3每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。4.4更换石墨管时的维护4.4.1石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用干净软布清洁石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积；4.4.2石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复3-4次；4.4.3石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入。五、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法：1、仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正在做火焰分析，则应迅速关闭燃气；若正在做石墨炉分析时，则迅速切断主机电源；然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程序重新开启。2、在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。3、操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气，应立即关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密封后再继续使用。4、显示仪表(表头、数字表或记录仪)突然波动，这类情况多数因电子线路中个别元件损坏，某处导线断路或短路，高压控制失灵等造成。另外，电源电压变动太大或稳压器发生故障，也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况，应立即关闭仪器，待查明原因，排除故障后再开启。5、如在工作中万一发生回火，应立即关闭仪器开关，以免引起爆炸，然后再将燃气、调节装置恢复到启动