步崎全自动凯氏定氮仪操作规程.doc

3 内容3.1 开机准备3.1.1 键盘说明：mode为界面选择键，连续点击它可以在k-370状态，操作者和条件设定三者间切换；enter为进入键，相当于电脑键盘的回车键；select为方向选择键；为删除键。3.1.2 开机：打开打开右侧电源开关，出现操作界面，打开水阀。3.1.3 ph计校准按mode 模式键切换至操作者界面按select键选择ph校准按enter键进入，将ph电极从保护套中拔出，用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸干，将其插入ph=7.00的缓冲溶液中按运行出现校准预备工作界面按ok键，过几秒钟后会出现提示您换缓冲溶液2的界面，此时将ph计从缓冲溶液中取出，用水冲洗，再用滤纸吸干，之后将其插入缓冲溶液2即ph=4.00的缓冲溶液中按ok出现校准完成界面后点击ok观察。若斜率在95-105%，零点ph值在6.5-7.2，则ph计已校准，如果不在此范围内则重新校准，之后必须将ph计用水冲洗后插入接收杯的插孔中，按关闭键返回操作者界面。3.1.4 预热按mode 模式键切换至操作者界面按select键选择系统准备预热，如果显示“蒸汽力度ok”，则按关闭键返回预热界面按运行，如果显示“蒸汽力度过低”，则按mode切换到k-370状态界面，点击待机切换至加热中或准备模式，此时再按mode键返回刚才的操作界面按运行，在运行过程中可以点击页面按键在“状态、结果、样品、情况”四个界面之间切换。预热完成之后，按关闭返回到初始界面即k-370状态界面。此步骤4可以不做，直接做下面的步骤5。3.1.5 做空白按mode 模式键条件设定单个样品设定基本数据界面按select键选择方法栏，按、找到我们已经建立的方法（如0411）。按select键选择名称栏，键入空白编号（如b041101）按select键选择类型栏按、找到空白按运行开始。 如此做4个空白，相当于给机器预热，此空白值不必激活。3.2 检样3.2.1 以消化好的空白样做空白。按mode 模式键条件设定单个样品设定基本数据界面，在名称栏输入空白样编号（如b0421-1），在方法栏选择我们建立的方法0411，在类型栏选择空白按运行开始。如果是多个就连续做下去。要激活空白值，这样在检测样品是机器就会自动减去空白值。b) 激活空白值的方法是：按mode 模式键条件设定单个样品设定基本数据界面，在此界面下，将类型栏中的空白改选为样品，此时在界面底部的空白按键会变反白，点击此空白按键，会出现当天所做的所有空白值列表。如果只做了一个空白样品，只须按、选择所做的空白样，再按设置键，就会激活此空白值，在空白样品编号前会出现一个“”标志。如果是做了多个样品空白，则须选中第一个空白值，按最初，选中最后一个空白值，按最后，这样所有样品空白值就都被选中按校准求其平均值按设置键激活平均值。如果不要此平均空白值，可点击重启来取消此设置。3.2.2 做样按mode 模式键条件设定单个样品设定基本数据界面，分别输入样品编号（如y0421-1），样品重量，单位，在方法栏选择我们建立的方法0411，在类型栏选择样品，在蛋白因子处输入6.38按运行开始检测。3.3 方法的建立3.3.1 滴定溶液的建立按mode 模式键条件设定编程滴定溶液新建在数据界面下，在名称栏输入滴定溶液的名称，输入的名称要利于识别，如0421（建议以所用硫酸标准溶液的标定日期为名称）。在当量浓度栏输入氢离子浓度（如0.1012）保存关闭返回上一级菜单用方向键选择刚建立的滴定溶液按设置键激活，有“*”号为标志。按关闭键返回条件设定界面。3.3.2 蒸馏方法的建立在条件设定界面下，选择方法蒸馏方法新建分别输入方法名称（如，0421，建议与滴定溶液使用同一名称。）；水：10ml；naoh：80ml；反应时间：5s；蒸馏时间：300s；蒸汽力度：100%，之后保存，按关闭键返回方法界面。这些参数不是一成不变的，要根据实际情况来随时调整。3.3.3滴定方法的建立在方法界面下，选择滴定方法新建在数据界面下，在名称栏输入名称，（如0421），回收溶液量：50ml；最短滴定时间：0或5s；最大滴定量：40ml；在滴定溶液栏调入7.1建立的滴定溶液名称，保存，按关闭键返回方法界面。3.3.4 建立测定方法在方法界面下，选择测定方法新建在数据界面下，在名称栏输入名称，（如0421）调入蒸馏方法和滴定方法保存关闭，返回条件设定界面，至此总方法已经建立。3.4 换酸方法3.4.1 当一瓶硫酸标准溶液快用完时，就需要换另一瓶硫酸标准溶液。3.4.2 按mode 模式键操作者附加功能滴管在换酸前要将吸收瓶扭下来，以便使ph电极不被浸泡在即将泵出的酸溶液中，按剂量键将吸管内的剩余酸全部泵出，再将机器后边的滴管进口端插入新标准酸溶液中，按运行开始换酸，按关闭键结束。3.5 泵校准在附加功能界面下选择泵校准，点击页面会在水管泵，naoh泵和h3bo3泵之间切换。在水管泵界面下，打开反应室护罩，取下反应管，在水管下放一刻度量筒，再于剂量处输入50ml，按运行键，看量筒里接收的水体积数，在测定量处输入泵出水量实测体积数校准ok完成再于剂量处输入50ml，按运行键，如此反复直至测定量等于剂量，naoh泵和h3bo3泵同理，但要注意的是在校naoh泵时，不能取下反应管，因为naoh出液口在反应管的上端，无法用量筒接收。大约半年校准一次。3.6 注意事项3.6.1如果做样中途出现故障，如停水，要点stop键强行停止，此时反应池和吸收池中的残液就需要及时泵出。泵出方法：按mode 模式键操作者系统准备排空按运行即可完成排空。如果出现“蒸汽力度过低”时，只须按mode 模式键切换至k-370状态界面按待机键切换至准备模式再按mod