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微波消解-电位滴定法快速测定化学需氧量的研究摘要 化学需氧量是衡量水中有机物含量多少的重要指标,国标中规定的重铬酸钾法回流时间长,试剂消耗量大。密封微波消解测定COD,具有消解时间短,一次处理样品多,使用试剂量少等优点。电位滴定法与手工滴定法相比具有更好的准确度和精密度。本文主要用TANK微波消解仪快速消解,T860全自动滴定仪测定CODcr为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准样,精密度及精确度令人满意。关键词:微波消解 电位滴定 化学需氧量 COD实验原理微波消解法与回流法一样采用硫酸-重铬酸钾法消解体系,水样在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原物质,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定,计算CODcr的值。但由于微波消解处于密封环境中,因此内部压力不仅缩短了消解时间,而且可以抑制Cl- 被氧化为氯气,再加入适量的硫酸汞可实现对高氯水中COD的测定。实验试剂硫酸银,分析纯;硫酸汞,分析纯(测定高氯水时做掩蔽剂);浓硫酸,密度=1.84g/mL硫酸银-硫酸试剂:向1L浓硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天,摇匀,使用前也要小心摇动。重铬酸钾标准溶液:浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105干燥2h后的优级纯重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。硫酸亚铁铵标准溶液:浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵于水中,加入20mL浓硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000mL。临用前需用重铬酸钾标准溶液准确标定其浓度。邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mol/L:称取105时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g),因此该标准溶液的理论COD值为500mg/L。仪器设备Hanon TANK微波消解仪(带12套消解罐);Hanon T860全自动滴定仪;移液管;电子天平测定步骤1、硫酸亚铁铵标准溶液浓度的标定移取5mL硫酸亚铁铵于滴定杯中,用重铬酸钾标准液清洗T860滴定管3遍后进行滴定,计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。2、COD含量的测定(1) 准确移取5mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液,5mL重铬酸钾溶液于消解罐中,然后缓慢加入5mL硫酸银-硫酸溶液,摇匀,组装消解罐。(2) 将消解罐放置到微波消解仪上,设置温度为170,保温10min,启动消解仪。(3) 消解结束后取出消解罐,冷却,将消解液转移至滴定杯中,用少量水冲洗消解罐,洗液倒入滴定杯。(4) 用硫酸亚铁铵作为滴定剂,T860全自动滴定仪采用铂电极和甘汞参比电极进行滴定,记录突跃点时消耗硫酸亚铁铵的体积V2 。(5) 按(1)步骤将5mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液换为5mL蒸馏水,做空白试验,记录消耗硫酸亚铁铵的体积V1。(6) 按下列公式计算COD值COD(O2,mg/L)=(V1-V2)c8000/V式中,c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V1-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积(mL) V2-滴定标准样时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积(ml) V- 标准样(空白样)的体积结果与讨论1、硫酸亚铁铵标准溶液的标定编号123平均值消耗K2Cr2O7 体积VmL1.9631.9671.971硫酸亚铁铵浓度mol/L0.098160.098350.098540.098352、空白消耗硫酸亚铁铵的体积空白编号123平均值消耗硫酸亚铁铵的体积V1(mL)12.43312.42512.44112.4333、样品中COD的含量样品编号123456平均值相对极差%相对标准偏差%V2(mL)9.2819.2709.2919.2789.2859.2789.2810.230.077CODcr(mg/L)496.0497.7494.4496.5495.4496.5496.10.670.226由上述数据可看出测量值全部满足国标规定的校核试验要求(测定结果大于理论值的的96%,即480mg/L),说明该方法有很好的准确度,而且相对标准偏差很小,说明该方法有很好的精密度。结论微波消解-电位滴定法与传统的电位滴定法相比具有很多优点

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