（机械设计及理论专业论文）mems电镀铜薄膜疲劳特性与寿命预测研究.pdf

摘要 摘要 m e m s 不是传统机械的简单几何缩小，当m e m s 构件细微到微纳米尺寸后， 其本身的力学、物理性质均有显著变化。在宏观块体下所测得的材料弹性模量、 拉伸强度、断裂韧性及疲劳强度等并不一定适用于m e m s 的设计。块体机械疲 劳现有的研究理论、方法是否适用于微机械还有待进一步研究。 本文首先利用微机械加工中的准l i g a 工艺，根据准l i g a 工艺的要点以及 铜薄膜的制作工艺流程，设计并制作了试验用微米级电镀铜薄膜试件，进行了三 维视频显微结构观察，试件符合试验要求。 然后利用m m t - 1 1 n 微机械疲劳试验机完成了电镀铜薄膜光滑件和半圆型缺 口件的疲劳拉伸试验，获得了光滑件与缺口件的s n 曲线，确定了电镀铜薄膜循 环应力应变曲线和应变寿命曲线，并利用局部应力应变法对缺口件寿命进行预 测，预测结果较好，表明局部应力应变法在微机械疲劳中具有一定的适用性。研 究结果表明，铜薄膜表现出循环硬化行为，其断裂方式以沿晶断裂为主。文中还 对粗晶、细晶电镀铜薄膜和块体铜的s - n 曲线做了对比。 最后本文根据微机械疲劳试验的特点，提出了基于超磁致伸缩原理的微机械 疲劳试验装置，设计了拉伸、弯曲、弯扭组合三种试件。由于弯扭组合疲劳试验 在微机械疲劳试验中难以实现，因此本文的设计可引导该创新课题的研究，具有 一定的创新性。 关键词微机电系统；疲劳；电镀铜薄膜；寿命预测；超磁致伸缩原理 北京工业大学工学硕士学位论文 a b s t r a c t m e m si sn o tas i m p l eg e o m e t r i cr e d u c t i o no ft h et r a d i t i o n a lm a c h i n e r y i ft h e c o m p o n e n t sa c c e s st om i c r o - n a n o s i z e ，t h em e c h a n i c sa n dp h y s i c a lp r o p e r t i e so ft h e s e m a t e r i a l sw i l ls i g n i f i c a n t l yc h a n g e t h ee l a s t i cm o d u l u s ，t e n s i l es t r e n g t h ，f r a c t u r e t o u g h n e s sa n df a t i g u es t r e n g t ho fm a t e r i a l sm e a s u r e du n d e rt h em a c r o - b l o c kc o n d i t i o n m a yn o tb ea p p l i c a b l et om e m sd e s i g n w h e t h e rt h ee x i s t i n gt h e o r ya n dm e t h o d so f b u l km e c h a n i c a lf a t i g u ec a nb eu s e di nm e m ss t i l ln e e d st ob es t u d i e df u r t h e r i nt h i sp a p e r , n o t c h e da n ds m o o t hs p e c i m e n sw e r ep r o d u c e df o rf r e e - s t a n d i n g e l e c t r o p l a t e dc o p p e rf i l m s 、析t hl i g a - l i k ep r o c e s sa tm i c r o nd i m e n s i o n w i t ht h e o b s e r v a t i o no ft h r e e - d i m e n s i o n a lv i d e o ，t h es p e c i m e n sm e tt h et e s tr e q u i r e m e n t s t h et e n s i l ef a t i g u et e s t sw e r ec o m p l e t e db yu s i n gm m t - 11 nm e c h a n i c a lf a t i g u e t e s t i n gm a c h i n e s - nc u r v e ，c y c l i ca - - ec u r v ea n d 一nc u r v ew e r eo b t a i n e d b a s e do nt h em o d i f i e dl o c a ls t r e s s - s t r a i na p p r o a c h ，f a t i g u el i v e so fn o t c h e ds p e c i m e n s w e r ep r e d i c t e d t h er e s u l t sw e r ef o u n di ng o o da g r e e m e n t 、析t ht h ee x p e r i m e n t a l f a t i g u el i v e s ，w h i c hp r o v e dt h a ts o m eo ft h et r a d i t i o n a lf a t i g u er e s e a r c hm e t h o d sc o u l d b ea l s ou s e di nm e m s f a t i g u ef r a c t o g r a g h yo b s e r v a t i o ns h o w e dt h a tf r a c t u r em o d e w a si n t e r g r a n u l a rf r a c t u r ef o r m c y c l i ch a r d e n i n gb e h a v i o rw a sf o u n dd u r i n gt h e f a t i g u ep r o c e s s ac o m p a r i s o no fc o a r s e g r a i n e d ，f i n e g r a i n e de l e c t r o p l a t e dc o p p e r f i l m sa n db u l kc o o p e ri sa l s od e s c r i b e di nt h ep a p e r f i n a l l y , a c c o r d i n gt o t h e c h a r a c t e r i s t i c so fm i c r o - m e c h a n i c a lf a t i g u et e s t ，a m i c r o m e c h a n i c a lf a t i g u et e s t i n gd e v i c eb a s e do nm a g n e t o s t r i c t i v ep r i n c i p l ew a s i n v e n t e d t h r e ek i n d so ff a t i g u es p e c i m e n s ，t e n s i o n ，b e n d i n ga n db e n d i n g - t o r s i o n ， w e r ed e s i g n e d e s p e c i a l l yd u r i n gt h ep a s tm i c r o - m e c h a n i c a lf a t i g u et e s t i n gp r o g r a m s ， b e n d i n g t o r s i o nf a t i g u et e s t sw e r ed i f f i c u l tt oa c h i e v e ，t h e r e f o r e ，t h em e t h o d si nt h i s p a p e rc o u l d l e a dan e w s u b j e c ta n dt h e na r ei n n o v a t i v e k e y w o r d sm e m s ；f a t i g u e ；e l e c t r o p l a t e dc o p p e rf i l m s ；l i f ep r e d i c t i o n ： m a g n e t o s t r i c t i v ep r i n c i p l e i i 独创性声明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他 人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京工业大学或其它教育机构 的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均 已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 签名：兰：i 走日期：兰翌五：垒：主。 关于论文使用授权的说明 本人完全了解北京工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部 分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 签名：监导师签名： 日期： 2 0 0 8 4 3 0 第1 章绪论 1 1引言 第1 章绪论 微电子机械系统，即m e m s ( m i c r o e l e c t r o m e c h a n i c a ls y s t e m s ) 是指由关 键尺寸在亚微米至亚毫米范围内的电子和机械元件组成的微器件或系统，它将传 感、处理与执行融为一体，以提供一种或多种特定功能n 1 。近年来，随着超大规 模集成电路和m e m s 技术的发展，m e m s 器件的市场迅速增长，根据s e m i 最 新发布的市场研究报告，2 0 0 5 年全球m e m s 相关产品( 包括汽车安全气囊系统， 显示系统等) 市场总值为4 8 0 亿美元，至2 0 1 0 年将达到9 5 0 亿美元。 m e m s 的结构材料主要包括硅( 单晶硅、多晶硅) 、金属( 铜、镍及其他合 金) 及高分子材料等等船1 ，其微小构件的尺寸已明显向微米、亚微米甚至纳米尺 度减小。国内外试验研究表明，许多材料在微纳米状态下的失效机理与宏观状态 相比己发生了本质上的改变，如原本属于脆性材料的硅在微尺度下会产生疲劳失 效现象。 1 ，金属微薄膜的疲劳强度与宏观状态相比己发生了显著改变呻1 。对于 某些依靠固有频率稳定性来工作的m e m s 产品( 如加速度传感器、微陀螺仪等) ， 即使不发生疲劳断裂，其疲劳损伤的累积也会导致测量结果发生较大的偏差。 m e m s 不是传统机械的简单几何缩小，当构件细微到微纳米尺寸后，这些材料 本身的力学、物理性质有显著变化，会出现强烈的尺寸效应、表面效应等睁1 们。 这些研究表明，在宏观块体下所测得的机械弹性模量、拉伸强度、断裂韧性及疲 劳强度等并不一定适用于m e m s 的设计。宏观机械疲劳已有近百年的研究历史， 其现有的研究理论、方法是否适用于微机械还有待进一步研究。 金属铜在硅集成电路上被广泛应用于金属布线，在m e m s 传感器和执行器 中被广泛应用于制作铜微结构n 。在这些应用中，铜微构件经常承受热循环应力 作用或机械循环应力作用而发生疲劳破坏，其疲劳强度已成为制约m e m s 器件长 期服役可靠性的因素之一，因此近年来成为国内外研究的热点问题。此前国内外 已有一些学者对不同方法制备的不同尺度的铜薄膜的疲劳特性进行了研究n 2 删， 但对无基体电镀铜薄膜疲劳特性参数的测试及寿命预测，还需进一步研究。 北京工业大学工学硕士学位论文 1 2m e m s 疲劳试验方法 微机械疲劳试验由于其试件尺度很小，因此在试件制作、试验夹持及测量精 度等方面增加了试验难度。综合国内外的研究成果，可以将m e m s 疲劳试验方 法总结如表1 1 ： 表1 - 1m e m s 疲劳试验方法 t a b 1 1m e m sf a t i g u et e s t i n gm e t h o d s 分类片上测试 片外测试 原理静电谐振电磁驱动压电激励超声激励等 适用材料 硅硅、金属、高分子 利用m e m s 工艺制造集 驱动、检测为一体的性能测试 利用m e m s 工艺制造试件，制造工艺相 系统，直接在芯片上进行测 对简单，加载方式稳定可靠，试验中的各种参 特点 试，能实现对m e m s 器件机 量易于记录，但需要复杂的驱动、检测试验系 械性能的在线检测，无需装 统，且试件装卡、对中难度较大。 卡、对中，加载频率高，但试 件制作工艺复杂、成本高。 1 2 1静电谐振法 谐振疲劳试验装置是目前m e m s 硅微疲劳试验中用得最多的一种装置。该 装置利用对试样施加与其固有频率相当的周期性驱动力，使结构发生共振而产生 周期性的应力与应变，以达到疲劳试验的效果。试验加载方式与m e m s 构件的 实际受力环境较为接近，因此试验结果更接近真实情况，其驱动及检测技术已日 渐成熟，是很有潜力的m e m s 疲劳试验装置之一。 基于梳状驱动器的谐振疲劳试验装置采用静电驱动原理，其中最主要的部件 就是如梳齿一样相互交错的静电力驱动器，在梳齿的两边施加一固定频率的交流 电压，从而产生交变静电力，驱动结构发生振动，造成对试样的循环加载。 # l 章镕* a ) 全局图b ) 试样放大图 图】1 1 基于梳状驱动嚣的谐振疲劳试验装置【】q f i g l 一1f a t i g u e t e s t i n g d e v i c eb a s e d o i l t h er e s o c 。p r i n c i p l e b yc o m b d r i v e r a ) p h o t o g r a p h o f t h e d e v i c e b ) d e t a i l s i i e a r t h es a m p l e 基于梳状驱动器静电力驱动的硅微薄膜谐振疲劳试验装置如图l i ( 曲“1 所示，其中a 、c 为两组相互交错的梳齿，a 为驱动器，c 为电容式位移传感器， b 为共振块，d 为试样。图1 - l ( b ) 为试样的放大图，试样中的缺口是为了引入应 力集中系数，增大试验的应力水平。 驱动器a 靠近外沿的梳齿接正弦电压( 其频率与振动块b 的固有频率相当) ， 与振动块b 相连的梳齿接地，这样便会使两者之间产生周期性的静电力从而 导致悬置的振动块b 发生共振而带动试样d 作往复运动试样除了受循环变化 的弯曲力和剪切力外还受到循环变化的离心力，该离心力是由于振动块在振动过 程中角速度的变化而导致的。位移传感器c 靠近外沿的梳齿接恒定电压，共振 块的振动将会造成梳齿问电容的变化，根据电容的变化便能够钡4 得菸振块的振动 幅度。试样所受的应力可阻根据振动块的振动幅度由有限元分析算出。 上述谐振疲劳试验装置的试验装配图如图1 2 所示，主要包含以下几个部 分：探针测试台、显微镜、c c d 摄像机、信号发生与测量装置和电脑。探针测 试台内配有可动平台，能很方便地在基底上切换试样，还配有多个探针，用于芯 片电极与外围电路的连接。 北京工业大学工学硕士学位论文 台 图1 - 2 试验装配图 f i g 1 - 2e x p e r i m e n t a ls e t u pf o rf a t i g u et e s t i n g 1 2 2 电磁驱动法 电磁驱动是一种较为理想的驱动方式，它具有很好的线性、低滞后性、无摩 擦，能直接进行精确控制等特点：运动的磁铁或线圈相对于结构具有很小的惯性， 在磁力作用下能实现沿轴向自动对中，从而消除横向力，同时也能降低振动位4 。2 引。 在得到电磁力与电流的线性关系后，可通过施加交变电流以控制载荷的大小，从 而克服微拉伸装置中微小力的测量困难，其原理图如图1 3 。 拉力馨外亮 图1 - 3 电磁驱动原理 f i g 1 3p r i n c i p l eo fe l e c t r o m a g n e t i cd r i v e 月i 霉精论 a n d o 喁1 等人采用的拉伸疲劳试验装置如图1 4 ( a ) 所示。整个试验装置主要由 载荷传感器( l o a dc e l l ) 、真空台( v a c u u ms t a g e ) 、试样芯片( t e s tc h i p ) 、顶针 ( n e e d l e ) 及位移传感器( d i s p l a c e m e n ts e n s o r ) 组成。试样芯片如图1 4 ( b ) 所示， 包含外框架( f r a m e ) 、加载粱( l o a dl e v e r ) 、扭转块( t o r s i o nb a r ) 和试样( s p e c i m e n ) 四个部分，其中试样( s p e c i m e n ) 的放大图如图1 4 ( c ) 所示，其长、宽、高分别 为5 0 9 m 、5 0 u m 、5 a 图1 4a n d o 采用得拉伸痘劳试验装置 f i g1 4m i c r o - t e n s i l e f a t i g u e t e s t i n gs y s t e m u s e d b y a n d o 试验过程中对顶针加载点进行位移和力的跟踪测量，再利用平衡原理可求得 试样所受的应力和应变。采用控制应变方式，加载频率为1 0 h z ，载荷比为o1 ， 在不同的应变水平下对不同晶向的单晶硅进行了疲劳试验。 另外，清华大学t a oh 吼等人也开发出适合薄膜材料的微力拉伸试验系统”1 。 2 3 压电激励法 目前，使用压电式激励器作为驱动方式的较多，主要用计算机编程控制压电 单元释放位移，从而带动夹头提供驱动力，但压电单元中存在蠕变、滞后和非线性 等问题，至今未能很好解决。 a u a m e b ：”采用的拉伸疲劳试验装置见图1 - 5 主要由压电驱动器 ( p i e z o e l e c t r i ca c t u a t o r ) 、载荷传感器( l o a dc e l l ) 、试样( s 锄p l e ) 、旋转，平移台 m o t a t i o n a l t r , m s l a t i o n a lm i c r op o s i t i o n e r ) 和摄像机( c a m e r a ) 组成。试验中通过 对压电驱动器施加固定频率的交流电压，由于压电效应，便可对试样产生循环变 化的拉伸力以达到疲劳试验的效果。试验所采用的载荷比为k = 0l - 加载频率 为1 0 h z 。 a ) 示意图 b ) 实物图 图1 - 5a l l a m e h 采用的拉伸疲劳试验装置图 f i g1 5m i c r o - t e n s i l e f a t i g u e t e s t i n gs y s t e m u s e db y a l l a m e h a 1s c h e m a t i co f t h e d e v i c eb ) p h o t o g r a p h o f t h ed e v i c e 124 超声激励法 超声激励是利用超声波振动，使滑块产生往复位移，从而对试件产生循环拉 压作用。c h o 采用的拉伸疲劳试验装置( 如图卜6 所示) 由超声波驱动，主要 由扬声器( v o i c ec o i l ) 、直线滑块( l i n e a rs l i d e r ) 、试样( s a m p l e ) ，夹具( g r i p ) 和力传感器( f o r c et r a n s d u c e r ) 组成。试验通过扬声器发出一定频率的声波，导 致滑动块的振动从而形成对试样的循环加载，加载频率为2 0 0 t t z ，载荷比为ol 。 与压电驱动器相比，这种方法能够获得更高的振动频率。 第1 章绪论 避薤誊 图1 6c h o 采用的拉伸疲劳试验装置 f 培1 - 6m i c r o - t e n s i l e f a t i g u e t e s t i n gs y s t e m u s e db y c h o 1 25 纳米压痕法 目前对材料在纳米尺度下疲劳特性的研究相对较少，采用的方法主要是纳米 压痕法，该方法的基本原理如图1 7 所示。纳米压头对固定梁的中点施加循 环载荷尸0 ) = 十己s i n ( 耐) ( 其中只一为平均压力，己为压力幅) ，因为疲劳损 伤的累积会导致试样刚度的下降，因此在试验过程中通过对接触剐度的连续观测 可以得知试件的疲劳损伤情况，从而能够间接对纳米梁的疲劳特性进行研究。 囝l - 7 纳米压痕j 圭原理图 f i gl - 7s c h e m a t i c o f n a n o i n d e n t a t l o n t e c h n i q u e 除以上所述试验方法外，本文作者针对微机械疲劳试验的特点，提出一种新 的试验原理基于超磁致伸缩原理的微机械疲劳试验装置，装置的原理及设计 将在第二章予以介绍。 逍 辫 北京工业大学_ 丁学硕士学位论文 1 3 铜材料微构件的疲劳特性 h o f b e c k 汹等研究了直径为3 0 _ 5 微米的c u 丝的拉一拉疲劳行为，发现 随金属丝直径的减小，疲劳寿命明显升高( 如图1 - 8 ) 。 日 正 z - 口 三 = e o 历 n u m b e ro fc y c l e st of a i l u r e 图1 - 8 ：h o f o e c k 测试的铜丝s - n 曲线 f i g 1 - 8 s - nc u r v eo fc o p p e rt e s t e db yh o f b e c k h o n g 和w e i l n 们等研究了2 5 微米厚的电镀c u 薄膜和3 3 微米厚的轧制c u 薄 膜的拉拉疲劳行为，他们发现c u 薄膜表现出循环硬化行为( 如图卜9 ) 。电镀铜 薄膜的疲劳强度高于块体铜材料的疲劳强度，其原因是电镀铜薄膜具有更高的位 错、孪晶密度以及更小的晶粒尺寸。而同样是电镀铜薄膜，晶粒更细的电镀铜薄 膜a f 比一般的电镀铜薄膜a c 的疲劳强度高，如图1 - 1 0 所示。 图1 - 9h o n g 和w e i l 等测试的铜薄膜疲劳特性曲线 f i g 1 9f a t i g u ep r o p e r t i e so fc o p p e rf i l mt e s t e db yh o n ga n dw e i l 锄 枷 姗 瑚 悯 o c ； 6镛ejis e丁e1x再e口。舌q 第1 章绪论 撕蝴蠢白畦一bn 帆 图1 - 1 0h o n g 和w e i l 等测试的铜薄膜s - n 曲线 f i g 1 - 10 s - nc u r v e so fc o p p e rf i l mt e s t e db yh o n ga n dw e i l m k l e i n 等人n 们研究c u 薄膜的疲劳裂纹扩展行为时发现，厚度小于1 0 0 微 米的c u 薄膜疲劳裂纹扩展速率随循环数的增加而减小，而厚度大于1 0 0 微米的 c u 薄膜疲劳裂纹扩展速率随循环数的增加而增加( 如图1 - 1 1 ) ，铜薄膜具有明显 的尺寸效应。 嚣 岳 琶 e 8 c r a c kk n g 协，m m 图1 11 ：m k l e i n 等人测试的铜薄膜疲劳特性曲线 f i g 。1 11f a t i g u ep r o p e r t i e so fc o p p e rf i l mt e s t e db ym k l e i ne t c d t r e a d 1 7 1 和r rk e ll e r 1 3 开展了用电子束蒸发工艺制作的铜薄膜拉拉 董l，叠三一叠暑莹耋螽 北京工业大学工学硕士学位论文 疲劳试验研究，其试件设置在一个硅框架基底上，试样的工作部分悬空( 无基体 支持) 。试验前用医用涡轮刀切断硅框架两侧的细梁后开始加载，其通过显微镜 对试验过程进行实时观察。观察结果表明铜薄膜断裂方式既存在沿晶断裂方式， 也存在穿晶断裂方式。其试验所用的试件如图1 - 1 2 所示。 图1 1 2 ：d t r e a d 等人铜薄膜疲劳试验试件图 f i g 1 - 1 2s p e c i m e no f c o p p e rf i l mf o rf a t i g u ee x p e r i m e n tb yd t r e a de t c a l a nt z e h n d e r 口蛆等人研究了表面有、无覆盖层的铜薄膜裂纹扩展寿命， 发现表面有覆盖层的铜薄膜疲劳寿命是无覆盖层的9 6 倍，并得出有无覆盖层的 应力强度因子关系式之间以及裂纹扩展速率与应力强度因子幅之间的关系式分 别如式( 1 - 1 ) 和( 1 - 2 ) 所示，试验测得的应力强度因子幅与扩展速率之间的关 系见图1 - 1 3 ( 1 - 1 ) l o g l o d a d n = - 3 3 5 + 3 8 1 l o g l o a k l ( 卜2 ) = 生矿 第1 章绪论 图1 - 1 3 ：a l a n t - z e h n d e r 等人测试的疲劳裂纹扩展速率 f i g i - 13f a t i g u ec r a c kg r o w t hr a t ef o rc o o p e ra n dc o p p e r - p o l y i m i d es a m p l e sb ya l a n t z e h n d e r j u d e l e w i c z 臼2 删等研究了经轧制的晶粒尺寸约1 0 0 微米、厚度为2 0 - 1 0 0 微 米的c u 薄膜的疲劳行为，发现厚度为1 0 0 微米的c u 薄膜的疲劳寿命比2 0 微米 厚的疲劳寿命低1 0 一3 0 倍，显示出明显的疲劳尺寸效应。 张滨口钔等利用微力拉伸疲劳试验机研究了0 3 、0 8 、3 2 微米厚铜薄膜的疲 劳损伤行为，其铜薄膜制作在聚酰亚胺基体上，由于在施加载荷范围内，聚酰亚 胺基体具有良好的弹性，因此对带基底的薄膜施加循环拉零载荷时，利用基底在 卸载时的弹性收缩特性，从而实现对铜薄膜施加循环拉压载荷。试验结果发现与 界面相关的损伤行为( 如沿界面的疲劳裂纹萌生与扩展等) 是亚微米厚度金属薄 膜疲劳损伤与破坏的主要方式。张滨n 5 3 等又研究了l o o n m 厚的铜薄膜的屈服强 度，试件仍然制作在基底上，结果表明，l o o n m 厚的铜薄膜的屈服强度明显高于 较厚薄膜的屈服强度，原因在于其纳米量级的薄膜厚度和晶粒对位错运动的约束 作用。i o o n m 厚铜薄膜的断裂形式为i 型沿晶断裂。 张哲峰口钉等研究了铜晶体的疲劳损伤微观机制，结果表明，在中、低应变范 围c u 单晶体的疲劳裂纹主要沿驻留滑移带萌生，而在高应变范围则沿粗大形变 带萌生；c u 双晶体中疲劳裂纹总是优先沿大角度晶界萌生和扩展，而小角度晶 界则不萌生疲劳裂纹；对于c u 多晶体，疲劳裂纹主要沿大角度晶界萌生，有时 也沿驻留滑移带萌生，而孪晶界面两侧由于滑移系存在相容的变形特征而未观察 到疲劳裂纹萌生。 北京工业大学工学硕+ 学位论文 1 4 本论文所要研究的内容 本文为国家自然科学基金项目( 批准号：5 0 5 7 5 0 0 4 ) 和北京市拔尖创新人才 资助项目的部分研究内容。具体研究内容如下： 第一章：主要是课题的背景和综述，先介绍m e m s 疲劳的试验方法，国内外 已有的各种试验装置，然后介绍国内外铜材料微构件疲劳的研究成果。 第二章：介绍准l i g a 技术制作铜薄膜试件，详细叙述准l i g a 工艺的要点、 电镀铜薄膜的制作工艺流程以及厚1 1 5 微米的无基体支持电镀铜薄膜试件的制 作结果。 第三章：首先利用h i r o xk h 一3 0 0 0 三维视频显微镜的测距功能对m m t 1 1 n 微 机械疲劳试验机应变采集误差进行标定。然后开展电镀铜薄膜的试验研究，测试 光滑试件和缺口试件的s - n 曲线，并对宏观块体铜与微尺度铜的疲劳性能做比 较。最后通过三维视频显微镜和扫描电镜对断口形貌进行微观观察，研究电镀铜 薄膜的断裂方式，并研究电镀铜薄膜的循环变形行为。 第四章：确定电镀铜薄膜的循环应力一应变曲线及应变一寿命曲线，通过局部 应力应变法对缺口件进行寿命预测，研究局部应力应变法在微机械疲劳中的适用 性。 第五章：设计基于超磁致伸缩原理的微机械疲劳试验装置，包括拉伸疲劳、 弯曲疲劳、弯扭组合疲劳，创新性地提出了实现微机械弯扭组合疲劳的试验方法。 第2 章基于准l i g a 技术的电镀铜薄膜试件制作 第2 章基于准l i g a 技术的电镀铜薄膜试件制作 2 1 引言 l i g a 工艺( 光刻、电铸、注塑) 是微机械加工中最重要的工艺之一，在微 机械特别是高深宽比微构造的制作上占有很重要的地位。l i g a 技术具有许多优 点，如加工精细( 最小横向尺寸可达1g m ) ，精密度高( 误差小于0 2l i m ) ，可获得 很大的深度比( 深度宽度 5 0 ) ，结构高度最大可达5 0 0 9 m ，可制作任意形状的二 维平面结构等等。但也有不足之处，其掩模版制作困难，需要用高能量x 射线源 同步回旋加速器，这一昂贵的设施和复杂的掩膜制造工艺限制了它的广泛 应用汹】。 准l i g a 工艺过程除了所用光刻光源和掩膜外，与h g a 工艺基本相同。准 l i g a 技术可满足微系统对加工精度、集成度以及成本的要求，丰富并充实了 m e m s 技术，当对微结构侧壁的垂直度要求不是很高时，它可取代l i g a 技术 侧。另外，以前采用表面微机械加工技术制作的微结构，大多可用准li g a 技 术制作而成。因而，准l i g a 技术的应用前景十分诱人。 本章对准l i g a 技术、电镀工艺进行了简单介绍；详细叙述了铜薄膜试件的 制作工艺流程及制作结果。 2 2 准l lg a 技术介绍 准l i g a 技术是利用常规光刻机上的深紫外光对厚胶或光敏聚酰亚胺光刻， 形成电铸模，结合电镀、化学镀或牺牲层技术，由此获得固定的或可转动的金属 微结构。 目前，国外利用准l i g a 技术做出多种微结构和微执行器，可应用于各行各 业中，准l i g a 技术应用的若干举例如表2 1 所示。 北京工业大学工学硕士学位论文 表2 - 1 准l i g a 技术的应用 t a b 2 1a p p l i c a t i o n so fl i g a l i k et e c h n o l o g y 能制作的元器件应用领域 微齿轮 微机械 微铣刀 外科医疗器械 叉指式电容器传感器 微线圈接近式、触觉传感器、振荡器 微型马达微电机 微喷嘴分析仪器 平面电感线圈磁场测量、i c 电感元件、磁头 微打印头打印机 微音器医疗器材、声传感器 微管道微分析仪器 微阀微流量计 微开关传感器、继电器 梳状电极传感器、执行器 电容式加速度计汽车行业 平面微波电路带通滤波器 谐振陀螺汽车业、玩具等 超声波传感器 医疗器械 多边形微扫描镜医用 光纤耦合器微光学对准 y 形光波导光通信及测量 射频元件用于流体控制 i c 自动封装压焊点集成电路生产 准l i g a 技术典型的光刻工艺流程为啪1 ：涂胶和前烘( 如图2 1 ( a ) ) 、曝光 ( 如图2 1 ( b ) ) 、显影和坚膜( 如图2 1 ( c ) ) 、腐蚀( 如图2 1 ( d ) ) 、去胶( 如 图2 1 ( e ) ) 七个步骤。涂胶是在光刻硅片表面敷上一层光刻胶膜、涂胶要求是 粘附良好、均匀、厚薄适当。前烘的目的是使胶膜体内溶剂充分地挥发，使胶膜 干燥，以增加胶膜与结构层的粘附性和胶膜的耐磨性；同时，只有光刻胶干燥， 曝光时才能充分进行光化学反应。曝光是指采用尽量平行的光束垂直照射到硅片 上，使胶膜没被掩膜版挡住的部分在光线的照射下发生光化学反应。显影是把曝 光后的基片放在显影液里，将应除去的光刻胶膜溶剂干净，以获得所需要的抗蚀 剂的图形。坚膜就是在一定的温度下，将显影后的片子进行烘烤，除去显影时胶 膜所吸收的显影液和残留水分，改善胶膜与基片间的粘附性，增加胶膜的抗蚀能 力，以及消除显影时所引起的图形变形。腐蚀就是用适当的腐蚀剂，对未被胶膜 覆盖的结构层进行腐蚀，按照光刻胶上已显出来的图形，完整、清晰、准确地腐 蚀，供选择性扩散或达到金属布线的目的。去胶就是在结构层的图形做出来后， 第2 章基于准l i g a 技术的电镀铜薄膜试件制作 把起保护作用或模子的胶除净。 c ) 呤k 七x 刘 j 、x o 、 7 ? i i x a 7 ? ? ， b ) d ) e ) 图2 1 光刻工艺流程 f i g 2 i f a b r i c a t i o nf l o wo f p h o t o l i t h o g r a p h y 在硅片上刻出所需试件图形后，将硅片置入电镀液中，并与纯铜板连接成电 流回路，此时通入适当的电流，并搅拌电镀液，硅片上刻蚀出的图形部分将逐渐 淀积纯铜。 在电镀过程中，需要注意三点： 一、电镀液的配制。 电镀液主要由硫酸铜、硫酸、氯离子、添加剂等成分组成。硫酸铜是镀液中 的主盐，它在镀液中电离出铜离子，铜离子在阴极上获得电子，沉积出铜镀层， 若硫酸铜含量低，会导致沉积不出铜镀层，若含量过高，会降低镀液分散能力。 硫酸能提高镀液的导电率和深镀能力，若硫酸浓度低，镀液分散能力下降，若浓 度高，镀层柔软性不好。氯离子是阳极活化剂，它可以帮助阳极溶解，若氯离子 北京工业大学工学硕士学位论文 含量高，镀层发暗，阳极钝化，若含量低，镀层粗糙，有针孔和烧板现象。添加 剂用来降低镀液表面张力，提高镀液的分散能力和深镀能力，提高镀层质量。 二、根据电镀面积、厚度、电流大小等参数准确计算电镀时间，以确保镀层 的均匀性和一致性。但在实际操作中，难免将污染物引入电镀液中，且随着电镀 的进行，电镀液的成分随时发生变化，不能精确保持镀液的一致性，因此电镀结 果与预期相比或多或少存在误差，有时甚至出现试件报废的现象，如无法镀上镀 层、镀层有针孔、镀层烧焦等【4 0 1 。 三、电镀完成后要注意防止试件表面被氧化。由于铜薄膜试件厚度很薄，表 面的氧化会对疲劳试验结果产生重大影响，因此要及时开展疲劳试验，并将未使 用的试件存入干燥器中。 2 3 铜薄膜试件制作工艺流程 试验用铜薄膜试件工艺流程可分为表2 2 所述步骤：1 、采用标准r c a 工艺 清洗硅片：2 、在单管氧化炉中将硅片表面进行氧化，生成约0 5 n m 厚的氧化层； 3 、在氧化层上旋涂聚酰亚胺，在1 5 0 c 下烘烤五分钟；4 、在聚酰亚胺层上分别 溅射c u 种子层和c r 层；5 、进行甩胶、1 1 0 烘烤1 分钟、曝光、显影、1 1 0 固胶5 分钟等工艺；6 、用刻铬盐酸甘油去掉铬层，然后进行电镀；最后溶解牺 牲层聚酰亚胺释放出铜薄膜试件。 表2 - 2 铜薄膜试件制作工艺流程 t a b 2 - 2f a b r i c a t i o nf l o wo fc o p p e rf i l ms p e c i m e n 步骤作用 硅片剖面图 去除硅片表面杂 采用标准r c a 工艺清洗硅片 质及损伤 在单管氧化炉中将硅片表面 进行氧化，生成约0 s n m 厚的 生成d 2 绝缘 层 氧化层 第2 章基于准l i g a 技术的电镀铜薄膜试件制作 。- 麓蒸曼薹鲞毒警i j 攀二i tj 誊毫 | _ 1 j 荔蠹i = l j 鎏： 在氧化层上旋涂聚酰亚胺，在 j 5 d 下烘烤五分钟 牺牲层豫。誊量鬻豫篙攀_ 黧：攀。簸曩i 鬻l 尊- - 。灞 0 j j 豫臻誊_ _ 。移7 _ 张。_ l _ 。曩毫鬻糍v _ | ? 1 。| ， ，乎臻、 。二1 。，黪 攀誊蓦霪戮瑟差。i 雾蘩i 囊瓣“一。豢i 。黧。；i i | ；：| 篓* 爨i 冀荔。i 攀鬻i 鬻棼誊。”# 镕缀。嚣 。? ”j 为电镀做准备， 在聚酰亚胺层上溅射c u 种子 使c u 生长在种子 漆鬻鬻黧蘩i 蒸霾蘸；：凌蒸燃 层 层上 ：鬃鬟“鬟蒺端。糍缓鬟鬻辫鏊蕤锈i 黪i 黎篓萋黪簇 鬻。瓣，象糍珊；誊黪獬缈，! ，i 一7 j 。一 萋瑟雾 麓警 。 、嚣荔：露。一 _ j 豢鬟蒸i 豢瀵蒸蒺鬓鬃| | ；| | 蘩l 黎鬻骥； 继续在c u 种子层上溅射c r防止显影液溶解 层 c u 种子层 e 一 一_ h 目日m h m 日日i 豫 甩光刻胶、l l o c 烘烤1 分钟为光刻做准备 黛一 将掩膜版上的图 曝光、显影、1 1 0 c 固胶5 分形转移到光刻胶蕤i 蒺l 缀繁鼷蒸繁麟臻蘩繁 钟上，形成一个凹 g # “鳓，o 辅t “，“妒，嘶一。# # v 揪“一，= 柳一# # ：m o * 彭荔鍪叠爹爱然i 豢荔蘩；鬟攀荔鬻霞；薯鬃 槽 黪爹i 鬻一# 。， i 荔一。i7 。戮：，i 荔 黪瑟鬟鬓：鬻鬟i 溪囊藜嚣粪。攀i 篓i 豢 _h“wm“目#m*g“#mg#女磊$ 融童焉搿! 誓，一毵：誓参i 鬈，j _ _ _ 1 i _ ；：1 j j 。i 用刻铬盐酸甘油去掉铬层露出种子层 翳一j 。掣。一- ：。7 | 1 ；f i 7 。 。o1 1 7 _ 黪i 一一| ：_ “ t i ? j _ | ，j j ? 。 蠹薯- o 一： j - o o ? ? 瓣；j 0 ：。j + _ _ n _ o ，j ，i | 羹| ：一一-，：，o 。一，j 、 。一 黪0 一 i i 二冀簟。0 1 1 ：_ = 7 0 。 。i j 1 7 - 北京工业大学工学硕士学位论文 ， ： 电镀，设置电流大小，控制电 使c u 在种子层上 q * 日m # 目h 自* # h * # * * 目b “g d 8 m # 女* # # # g n 按照图形均匀生 蒸鬻戮豢蒸鬻麟繁豢霪篆蘸 镀时间，并不停地搅拌 长 溶解牺牲层聚酰亚胺释放出得到无基体支持 铜薄膜试件的铜薄膜试件 2 4 铜薄膜试件制作结果 本文制作的光滑试件和缺口试件形状及尺寸如图2 1 所示( 单位为n u n ) ， 试件厚度为1 1 5 肛m ( 0 3p m ) 。 通过肉眼观察，铜薄膜试件表面光亮具有铜金属光泽，但若在空气中暴露一 段时间，可明显看出试件表面产生氧化层，因此要尽快进行试验，避免表面过度 氧化，影响试验结果。图2 - 2 为用相机拍摄的电镀铜薄膜光滑件照片，为了拍摄 方便，将电镀铜薄膜光滑件用5 0 2 胶粘在铝片上。图2 3 为通过h i r o xk h 一3 0 0 0 三维视频显微镜观察缺口局部，缺口成标准半圆形，说明铜薄膜试件在制作过程 中没有发生明显的热应力或机械应力变形，但试件表面局部明显有氧化层。通过 扫描电镜观察，试件表面呈颗粒状整齐排列，颗粒直径大小在一个至数个微米不 等，如图2 - 4 所示。 a ) 光滑试件尺寸b ) 缺口试件尺寸 a ) s i z eo f s m o o t hs p e c i m e nb ) s i z eo fn o t c h e ds p e c i m e n 图2 1 铜薄膜试件形状及尺寸 f i z 2 - 1s h a l a n dd i m e n s i o n so fc o p p e rf i l ms p e c i m e n s ：! 兰竺! 些! ! ! ! ! ! 兰竺 圈2 0 电镀铜薄膜光滑件照片 f i g2 - 2p h o t o o f s m o o t hs p e c i m e n 图2 - 3 电镀铜薄膜缺口件缺口局部 f i g 一2 - 3 l o c a lp h o t o o f n o t c h e ds p e c i m e n 图2 - 4 扫描电镜观察铜薄膜表面 f i g2 - 4s u r f a c eo f c o p p e r f i l m s p e c i m e nb ys e m 通过准l i g a 工艺制作出来的所有铜薄膜试件均需经过显微观察，如果试件 表面有明显的缺陷如孔洞、毛刺、裂缝等，不能用作试验。本文制作的试件成功 率在3 0 左右。 25 本章小结 本章利用准l i g a 技术制作了铜薄膜试件，叙述了准l i g a 工艺的要点以及 铜薄膜的制作工艺流程。 北京工业大掌工学帧士学位论文 1 ) 应用准l i g a 技术需要整套的实验设备，且制作工艺过程的每一个环节 均十分重要，不能出现差错，否则就不能制作出合格的试件，本文的试件成功率 在3 0 左右。 2 ) 制作出试件后，应尽快开展疲劳试验，否则铜薄膜表面将会很容易被空 气氧化，影响实验结果。 第3 章电镀铜薄膜疲劳试验 3 1 引言 第3 章电镀铜薄膜疲劳试验 微机械疲劳试验不同于宏观疲劳试验，由于其试件尺度很小，只能施加微小 载荷( 量级为毫牛