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浙江大学硕士学位论文 摘要 摘要 氮化硅是一种具备优异性能的陶瓷材料,其粉体的制备工艺有多种,其中, 流化床中直接燃烧化合制取氮化硅粉技术比较容易实现工业化和大型化。由于 硅粉原料的粒径较小,流化中易产生活塞流,沟流、团聚等现象,使得流化质 量恶化。为改善流化状况,提出了外加声场强化流化的方法。 本文通过冷态实验和理论模型推导相结合的方式,研究硅粉在声场流化床 中的流化特性。论文工作主要包括三部分: ( 1 ) 综述了国内外改善细颗粒流化质量方法的研究现状,分析各种方法的特 点。声场流态化以其不受物料限制、结构简单、效果明显的优点,最适用于氮 化硅粉制备工艺。通过研究声场流态化领域取得的进展,了解不同声场因素的 作用规律。 ( 2 ) 设计和搭建了声强化流化床冷态实验装置,包括流化床本体、声发生和 声测试系统、压力测试系统。在该声强化流化试验台上进行了流化特性实验, 研究声压级、声频率、声波形等声场参数和床高、粒径等物性参数对细颗粒流 化质量的影响。得到如下结论:床高对临界流化速度几乎没有影响;声压级升 高,临界流化速度下降;声频率存在一个界限,高于该界限时,对临界流化速 度影响甚微,低于该界限时,临界流化速度陡降;相比三角波和方波,正弦波 具有更好的作用效果;外加声场可以使难流化的c 类颗粒流化,使易于流化的 a 类颗粒临界流化速度显著降低。综合比较得出实验条件下的最佳声参数为 1 4 0 d b 、1 0 0 h z 的正弦波。 ( 3 ) 根据能量平衡模型,推导出细颗粒临界流化速度的计算公式,对a 类 颗粒在较宽的频率范围内适用。并可用来预测不同温度下的临界流化速度。 论文通过实验和理论研究,得到声场对流化质量的影响规律,不仅为硅粉 氮化研究提供依据,还可为声场流态化的进一步研究和应用奠定基础。 关键词:细颗粒;声场;流态化;聚团 浙江大学硕士学位论文 a b s t i a e t a b s t r a c t s i l i c o nn i t r i d ei sas o r to fc e r a m i cm a t e r i a lo fe x c e l l e n tp e r f o r m a n c ea n dh a s d i v e r s ep r e p a r a t i o n so fi t sp o w d e r , o fw h i c ht h et e c h n o l o g yt o g e n e r a t es i l i c o n n i t r i d ep o w d e rd i r e c t l yt h r o u g hc o m b u s t i o ni nf l u i d i z e db e di sm o r ef e a s i b l et o i n d u s t r i a l i z ea n db eu s e di nl a r g es c a l e d u et ot h et i n ys i z eo fr a ws i l i c o np o w d e r , p h e n o m e n as u c ha s p l u gf l o w , c h a n n e l i n g ,a n da g g l o m e r a t i o na r ee a s yt oo c c u rd u r i n gt h ef l u i d i z i n gp r o c e d u r e , d e t e r i o r a t i n gt h eq u a l i t yo ff l u i d i z a t i o n t oi m p r o v et h ef l u i d i z a t i o nq u a l i t y , s o u n d a s s i s tm e t h o dt oe n h a n c ef l u i d i z a t i o nw a sp r o p o s e d t h i sp a p e ri sd e d i c a t e dt os t u d yt h ef l u i d i z a t i o nc h a r a c t e r i s t i c so fs i l i c o n p o w d e ri nt h ef l u i d i z e db e do fa c o u s t i cf i e l dt h r o u g hc o l ds t a t ee x p e r i m e n t s i t c o n s i s t so ft h r e ep a r t s : ( 1 ) s t a t u sq u ot oi m p r o v et h eq u a l i t yo ff i n ep a r t i c l e sf l o wa th o m ea n da b r o a d w a sr e v i e w e d ,a n dt h ec h a r a c t e r i s t i c so fv a r i o u sm e t h o d sw a sa n a l y z e d s o u n df i e l d s t a n d so u tt ob et h em o s ts u i t a b l ef o rp r e p a r a t i o no fs i l i c o n n i t r i d ep o w d e ro w i n gt oi t s u n c o n s t r a i n e da d m i tt ot h ef l u i d i z e dm a t e r i a l ,s i m p l es t r u c t u r e ,a n dt h ed i s t i n c te f f e c t t h r o u g ht h ep r o g r e s so fs o u n da s s i s tf l u i d i z a t i o n ,b e h a v i o r so fd i f f e r e n ts o u n df i e l d p a r a m e t e r sc o u l db eu n d e r s t o o d ( 2 ) ad e v i c ed e s i g n e df o rt h es o u n ds t r e n g t h e nc f bc o l de x p e r i m e n tw a sb u i l t , i n c l u d i n gf l u i d i z e db e db o d y , as o u n ds y s t e ma n ds o u n dt e s t i n g ,p r e s s u r et e s t i n g s y s t e m e x p e r i m e n t st a k e nh a v es t u d i e dt h ee f f e c to nf l u i d i z a t i o nq u a l i t yf o rp a r t i c l e s b r o u g h tf o r t hb ya c o u s t i cp a r a m e t e r ss u c ha ss o u n dp r e s s u r el e v e l ,s o u n df r e q u e n c y , s o u n dw a v ea n dp h y s i c a lp a r a m e t e r ss u c ha sb e dh e i g h t ,p a r t i c l es i z ea n ds oo n f o l l o w i n gc o n c l u s i o n sw e r ed e r i v e df r o mt h e s ee x p e r i m e n t s :1 t h ec r i t i c a lf l o w r a t ew a sh a r d l ya f f e c t e db yt h eb e d h e i g h t ;2 t h ec r i t i c a lf l o wr a t ed e c l i n e dw h e nt h e s o u n dp r e s s u r el e v e li n c r e a s e d ;3 t h e r ei sat h r e s h o l df r e q u e n c y ,a b o v ew h i c ht h e c r i t i c a lf l o wr a t ew a sa l m o s tn o ti n f u e n c e d ,w h i l ea b r u p td r o pc a nb eo b s e r v e du n d e r t h ef r e q u e n c y ;4 c o m p a r e dt ot r i a n g l ew a v ea n ds q u a r ew a v e ,s i n ew a v eh a sb e t t e r e f f e c t ;5 a c o u s t i cf i e l dc o u l dh e l pt of l u i d i z eg r o u pcw h i c hi sd i f f i c u l tt of l u i d i z e i i i 浙江大学硕士学位论文 a b s t r a c t u n d e rn o r m a ls t a t ea n dw o u l ds i g n i f i c a n t l yd e c r e a s et h ec r i t i c a lf l o wr a t eo fg r o u pa w h i c hi se a s yt of l u i d i z e c o m p r e h e n s i v ec o m p a r i s o ns h o w e dt h a tt h eb e s ts o u n dp a r a m e t e r sf o rt h et e s t a r e1 4 0d b ,1 0 0h z ,s i n ew a v e 。 ( 3 ) a c c o r d i n gt ot h ee n e r g yb a l a n c em o d e l ,t h ef o r m u l af o rc a l c u l a t i n gt h e c r i t i c a lf l u i d i z a t i o nr a t eo ff i n ep a r t i c l e sc o u l db ed e r i v e d ,w h i c hi s a p p l i c a b l ef o r g r o u pa w i t haw i d ef r e q u e n c yr a n g e ,a n dt h ec r i t i c a lf l o wr a t eu n d e rd i f f e r e n t t e m p e r a t u r ec o u l db ep r e d i c t e d t h i sp a p e ra i m sa tt h ef u n d a m e n t a ld i s c i p l i n e st h es o t m df i e l di m p o s e do nt h e c r i t i c a lf l u i d i z a t i o nr a t e i th a sp r o v i d e dt h eb a s i sf o rr e s e a r c ho nd i r e c tn i t r i d a t i o no f s i l i c o ni nf l u i d i z e db e d ,f u r t h e r m o r el a y i n gt h ef o u n d a t i o nf o rr e s e a r c ha n d a p p l i c a t i o no fs o u n df i e l df l u i d i z a t i o n k e y w o r d s :f i n e ;s o u n df i e l d ;f l u i d i z a t i o n ;a g g l o m e r a t e i v 浙江大学硕士学位论文 图目录 图目录 图1 1 颗粒的g e l d a r t 分类6 图1 2r d m o r s e 的声场流态化装置1 3 图1 3r c h i r o n e 和p r u s s o 等的声场流态化装置1 4 图1 4c a h e r r e r a 和e k l e v y 的声场流态化装置1 5 图1 5c h a oz h u 等的声场流态化装置。1 5 图1 6c h u n b a ox u 等的声场流态化装置16 图1 7q i n g j i eg u o 等的声场流态化装置1 6 图1 8r d m o r s e 观察到的烧石灰的流化现象1 8 图1 9c h a oz h u 实验得到的压降流速曲线1 8 图1 1 0c h u n b a ox u 实验得到的临界流化速度声压级曲线。1 9 图1 1 1e k l e v y 实验得到的最小鼓泡速度声压级曲线1 9 图1 1 2c h u n b a ox u 实验得到的临界流化速度声频率曲线2 0 图1 1 3q i n g j i eg u o 实验得到的临界流化速度。声频率曲线2 0 图2 1 实验台床体装配图2 6 图2 2 陶瓷多孔板2 7 图2 3 布风板的压降风速曲线图2 7 图2 4 除尘器简图2 8 图2 5 声场流态化冷态实验系统图2 9 图2 6d f l 6 4 1 b 型函数发生器3 0 图2 7t 1 型功率放大器3 0 图2 8 扬声器3 0 图2 9 在大空间和床体中声压级随与声源距离的变化规律图3 1 图2 1 0a w a 6 2 9 0 a 型多通道噪声振动分析仪3 2 图2 1 l 测声探头方向影响3 3 图2 1 2m o d e l16 8 微差压变送器3 4 图2 1 3a g i l e n t3 4 9 7 0 a 型数据采集分析仪。3 4 图2 1 4m a l v e m 粒度分析仪光路简图3 6 图2 1 5m a s t e r s i z e 2 0 0 0 激光粒度仪3 6 i x 浙江大学硕士学位论文 图目录 图2 1 6 硅粉粒径分布图3 8 图3 1 临界流化速度与床高关系曲线4 2 图3 2 临界流化速度与声压级关系曲线4 3 图3 3 临界流化速度与声频率关系曲线4 4 图3 4 临界流化速度与波形关系图4 5 图3 5 活塞流、沟流、聚团流化现象示意图4 7 图3 6 床高5 c m ,声频率1 0 0 h z 时不同粒径颗粒的临界流化速度声压级曲线4 9 图3 7 床高5 c m ,声压级1 2 0 d b 时不同粒径颗粒的临界流化速度声频率曲线5 0 图3 8 床高5 c m ,声压级1 2 0 d b ,声频率1 0 0 h z ,不同粒径颗粒在不同波形条 件下的临界流化速度柱状图5 l 图3 9 粒径3 5 5 岬的硅粉在床高不同时的临界流化速度声压级曲线5 2 图3 1 0 粒径3 5 5 9 m 的硅粉在床高不同时的临界流化速度声频率曲线5 2 图3 1 1 粒径3 5 5 9 m 的硅粉在床高不同时,受波形影响的临界流化速度柱状图 5 :; 图4 1 不同声压级条件下声能量作用时间的变化规律6 0 图4 2 不同原料粒径条件下声能量作用时间变化规律一6 1 x 浙江大学硕士学位论文 表目录 表目录 表1 1 改善流化质量方法汇总8 表1 2 各研究者针对的颗粒材料、粒径以及声场参数汇总1 7 表1 3 聚团流化计算模型汇总2 l 表2 1 颗粒粒径测量方法3 5 表2 2 硅粉粒径分布表3 7 表2 3 硅粉的体积平均粒径3 8 表2 4 流化风速工况表3 9 表2 5 床料高度工况表3 9 表2 6 声压级工况表3 9 表2 7 声频率工况表3 9 表3 1 临界流化速度理论计算4 1 表3 2 不同床高条件下的临界流化速度4 2 表3 3 不同声压级影响下的临界流化速度4 3 表3 4 不同声频率影响下的临界流化速度4 3 表3 5 不同波形影响下的临界流化速度。4 4 表3 6 各声波理论波形与实测波形4 5 表3 7 声压级变化时的活塞流、沟流、聚团流化现象。4 7 表3 8 声频率变化时的活塞流、沟流、聚团流化现象4 8 表3 9 波形变化时的活塞流、沟流、聚团流化现象4 8 表3 1 0 床高5 c m ,声频率1 0 0 h z 时不同粒径颗粒在不同声压级条件下的临界 流化速度。4 9 表3 1 1 床高5 c m ,声压级1 2 0 d b 时不同粒径颗粒在不同声频率条件下的临界 流化速度5 0 表3 1 2 床高5 c m ,声压级1 2 0 d b ,声频率1 0 0 h z ,不同粒径颗粒在不同波形条 件下的临界流化速度。5 0 表3 1 3 粒径3 5 5 1 t m 的硅粉在床高不同时,受声压级影响的临界流化速度5 l 表3 1 4 粒径3 5 5 9 m 的硅粉在床高不同时,受声频率影响的临界流化速度5 2 表3 1 5 粒径3 5 5 岬的硅粉在床高不同时,受波形影响的临界流化速度5 3 x i 浙江大学硕士学位论文 表目录 表4 1 无声场条件下实验与理论结果比较5 9 表4 2 不同声压级条件下声能量作用时间变化情况6 0 表4 3 不同原料粒径条件下声能量作用时间变化情况6 0 浙江大学硕士学位论文 符号表 符号表 声源振幅,m ,、a 温度( k ) 及相应粘度( n s m 2 ) h a m a k e r 常数 ,参考温度( k ) 及相应粘度 传播过程中的振幅,m 。o 、t o ( n s n 1 2 ) b o l t z r n a n 常数,b = i 3 8 1 0 之3t绝对温度,k j k f作用时间,s 声速,m s u r n f , 。 聚团的临界流化速度,m s 聚团直径,mu m f临界流化速度,m s 颗粒直径,mw声功率,w 聚团破碎所需能量,j基准声功率,= 1 0 0 2 w 碰撞能量,j x声音传播距离,m 动能,j z o聚团破碎的初始间距,m 层流剪切能量,j a 吸收系数,m d 声场能量,j 彳甜 空气流与聚团的相对速度,m s 振动场能量,j印空气的介电常数 碰撞力,ns l物料的介电常数 流体动力学力,n岛聚团空隙率 浮力,n a 波长,m 范德华力,n 触 空气粘度,n s m 2 频率,h z介质粘度,n s m 2 重力,nv e物料的u v 吸附频率,s 以 重力加速度,g = 9 8 1i s 2p 。 聚团密度,k g m 3 p l a n c k 常数,h = 6 6 3 x 1 0 斟j s p g 空气密度,k g m 3 声强,w m 2 p p 颗粒密度,k g m 3 基准声强,l o = 1 0 。2 w m 2p介质密度,k g m 3 w e n y u 系数,k 2 = 1 6 5 2 c o 角速度,s d 声强级,d b 声压级,d b 声功率级,d b 空气折射率 物料折射率 声压,p a 基准声压,p o = 2 x 1 0 巧p a 临界雷诺数 和气体有关的常数,k ,对于空 气,黔1 1 0 4 k 钿彳 曰 c盔席风风厂g g办,而恐厶b如珊m p 凡 s 浙江大学研究生学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。 除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成 果,也不包含为获得逝姿盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名:社起签字日期:瑚辨罗月彳日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解逝姿盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本 论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人授权逝姿盘堂可以将学位论文的 全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段 保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名: 辊褪 导师签名: 亳衫:彳夕 签字日期切莎年7 月习日 签字日期 驴分年 c 1 月t 7 日 第1 章绪论 1 1 流化床概述 第1 章绪论 1 1 1 流化床的产生和发展 在现代石油、化工、能源、轻工、冶金、材料、环保工业中,有大量的颗 粒和粉末状的固体物料被作为原料、催化剂及能源使用t 1 1 。这些散状固体物料 在加工、贮存、输送过程中与气体和液体物料相比有诸多不便之处,因此,使 得上述固体物料具有一定流体性能的研究就成为了一个重要课题。 固体散料层与流体行为的不同,主要是由于散料层的内摩擦力远大于流体 的内摩擦力所致。所以只要能通过某种方式消除这一内摩擦力的作用,即可期 待散料层具有某种流体的特性。流态化技术即是把固体散料悬浮于运动的流体 之中,使颗粒与颗粒之间脱离接触,从而消除颗粒间的内摩擦现象,达到固体 流态化的目的。流化床即为最常见的应用流态化技术的一种装置。 流化床首次大规模的在工业上应用,是w i n k l e r 的流化床粉煤气化,此法 于1 9 2 2 年获得德国专利。四十年代初期,美国麻省理工学院和美孚石油公司最 早开发了流化催化裂化过程,第一台工业规模的s o d i 型流化催化裂化装置 于1 9 4 2 年正式投入运行【2 】。 我国对于流态化技术最早的研究是汪家鼎院士( w a n g1 9 4 5 ) 关于流化床 褐煤低温干馏技术的研究。1 9 5 5 年南京化工公司的黄铁矿焙烧生产二氧化硫, 1 9 5 7 年葫芦岛流化焙烧精锌矿,以及萘氧化生产苯二甲酸酐等技术是我国最早 使用流化床反应器的工程实例【1 1 。为了交流流态化技术在研究和应用方面的经 验,我国自1 9 6 2 年起多次召开全国流态化学术交流会和中日流态化学术交流 会,对流化床流动特性、测试方法、床型设计等理论方面和流态化焙烧、劣质 煤气化、三废处理等应用方面均进行了卓有成效的探讨【2 】。目前,流态化技术 作为一门基础技术已经渗透到国民经济的许多部门,在化工、炼油、冶金、能 源、原子能、材料、轻工、生化,机械、环保等各领域中都可以找到它的卓越 贡献。 近年来流态化技术的研究主要集中于如下几个领域【l 】: ( 1 ) 流固相间物理操作( 如干燥、掺混分级、吸附、包涂等) 或化学操作( 如 浙江大学硕士学位论文:细颗粒声场流态化特性研究 催化合成、裂解、氧化,氯化等) ; ( 2 ) 对流态化操作进行分类,以及各种不同操作域的转化与划分; ( 3 ) 研究不同操作领域内的床层流动结构及各种物性( 如颗粒尺寸、速度分布、 密度,流体粘度、密度等) 及操作条件( 如温度、压力、流速等) 对床层 多相结构的影响; ( 4 ) 多相系统内的热量与质量传递问题; ( 5 ) 流态化装置的结构特征( 如流体分布器、内构件、导流筒、流固分离装置 等) 的影响; ( 6 ) 根据特定的化学或物理工艺过程,建立多相流体力学模型,把它们与传热、 传质和化学过程动力学用数学表达式相关联。 声场强化流化床技术的研究即涉及到了上述的各个领域,包括了装置设计、 床料物性分析、流化影响因素分析,模型的建立等。 1 1 2 流化床的特点 与固定床、移动床等流固接触形式不同的反应器相比较,流化床具有如下 特点【1 】o 流化床的优点: ( 1 ) 由于可采用细粉颗粒,并在悬浮状态下与流体接触,流固相界面积大,有 利于非均相反应的进行。而固定床和移动床所使用的固体颗粒要大得多, 因此单位体积设备的生产强度要低于流化床。 ( 2 ) 由于颗粒在床内混合激烈,使颗粒在全床内的温度和浓度均匀一致,床层 与内浸换热表面间的传热系数很高,全床热容量大,热稳定性高,这些都 是有利于强放热反应的等温操作。这是许多工艺过程的反应装置选择流化 床的重要原因之一 ( 3 ) 流化床内的颗粒群有类似流体的性质,可以大量的从装置中移出、引入, 并可以在两个流化床之间大量循环。这使得一些反应再生、吸热放热、正 反应逆反应等反应耦合过程和反应分离耦合过程得以实现。使得易失活催 化剂能在工程中使用。 ( 4 ) 流体与颗粒之间传热、传质速率也较其他接触方式为高。 ( 5 ) 由于流固体系中空隙率的变化可以引起颗粒曳力系数的大幅度变化,以致 第1 章绪论 在很宽的范围内均能形成较浓密的床层,所以流态化技术的操作弹性范围 宽。单位设备生产能力大,设备结构简单、造价低,符合现代化大生产的 需要。 正因为有以上显著的优点,所以流态化技术在许多情况下是不可取代的, 并且得到越来越广泛的应用。 流化床的缺点: ( 1 ) 多相流系统规律复杂,过程的工程放大技术难度较大。 ( 2 ) 经常采用的传统流态化反应器中,大气泡的存在易造成气体短路,再加上 床内返混明显,使气体严重偏离活塞流。在要求气体转化率高时。对反应 的影响较为明显。 ( 3 ) 固体颗粒在传统流化床中混合激烈( 近似为理想混合) ,所以在固体连续移 出、引入时,其停留时间分布不均,降低了固体的出口平均转化率。 ( 4 ) 采用高速操作的快速循环流态化技术可以使许多上述缺点得到改善,但由 于快床中两相接触时间较短,故只适用于反应速率高的过程。又因为快床 内颗粒浓度较低,使热量移出、移入的能力下降。 ( 5 ) 有颗粒磨损现象,细颗粒容易被气流夹带,需要有较强的流、固分离的装 置与之匹配,在用贵金属作催化剂时,需要格外慎重的选择有效的分离器。 ( 6 ) 颗粒对设备有一定磨蚀作用,特别是采用硬度大,非球形矿石操作时,尤 应加以注意。 上述这些缺点有些正是移动床和固定床操作的主要优点,所以使上述三种 不同接触方式的装置得以共存。流化床的这些缺点大部分可以针对特定的工艺 要求,通过选择适当的流型( 如湍动床、快速床等) ,适当的反应器结构( 如加 入各种形式的内构件等) ,适当的操作方式( 如多层、多级、逆流、错流等) 或 能量引入的办法来加以克服。声场强化流化床装置即是通过引入声能量来改变 流化性能的一种方法。 1 1 3 流化质量判断方法 对于流化状态的好坏,通常以流化质量这一说法来描述【3 】。 从起始流化起,继续加大流化介质的流速,理想的流化状态是固体颗粒间 的距离随着流体流速的增加而均匀的增加,以保持颗粒在流体中的均匀分布。 浙江大学硕士学位论文:细颗粒声场流态化特性研究 这种颗粒的均匀悬浮使所有颗粒都有均衡的机会与流体接触,也使所有的流体 都流经同样厚度的颗粒床层,因而流体和颗粒之间有充分且均等的接触和反应 机会。这对化学反应和物理操作都是十分有利的,因为均匀的流化保证了全床 中均匀传质和传热效率以及均匀的流体停留时间。所以,这时的流化质量是最 高的【。 在气固两相流化床中,气泡的生成、长大和崩裂,会引起床层密度的不均 匀和床层压力的波动。大气泡的存在和运动破坏气固两相的良好接触,会造成 气体的短路,因而降低了气固加工的效果。所以通常用床层压降的波动、局部 床层密度的变化、床层料面起伏比等参数来评价流化状态的好坏。床层粒子的 分级、温度分布、传热和传质系数的大小、流化床床身的震动等,在不同的情 况下,都可以用来判断流化质量。 一般认为,流化床采用较宽的固体颗粒分布、较浅的床层和较低的气速, 则会出现较好的流化状态 例如,在流化床反应器内加设挡网、挡板等内部构件,可以改善气相或固 相停留时间分布,抑制气泡的生成和破碎气泡、强化两相接触、降低床层压力 波动、减小床层料面的起伏比、使高床层操作成为可能等,都会起到提高流化 质量的作用。 需要注意的是,以上所说的表征流化质量的各参数,仅表示了流化状态某 一方面的特征。例如,自由床( 无内部构件的流化床) 较之有内部构件的流化 床,虽然有着更均匀的轴向径向温度分布,但其总的反应效果却低于有内部 构件的流化床。所以,孤立的认为流化状态的某一参数好就是流化质量好的看 法,是不够全面的,要综合各种因素才能判断流化质量的优劣。 i i 4 临界流化速度的概念 通常将床层从固定状态转变到流化状态( 或称沸腾状态) 时按布风板面积 计算的空气流速称为临界流化速度u m f ,即所谓的最小流化速度 4 1 。 临界流化速度的大小,至今尚未从理论上找到可靠的计算方法,一般依赖 于实验测定或借助于经验公式作近似计算。 r e i l ,f 1 2 0 1 8 0 玻璃,铝,飞灰 c a h e r r e r a 等 l l 一8 09 0 - 1 4 5 1 4 5 等 c h a o z h u 等硅0 0 1 22 0 1 0 0 02 0 0 - 6 0 0 氧化铝,氧化 c h u n b a ox u 钛,玻璃球, 4 8 石52 0 - 2 4 01 0 0 l l o 1 r f c c 催化剂 氧化钛,氧化 1 0 0 、 q i n g j i eg u o 等 0 51 0 2 5 、3 0 3 0 0 1 0 3 4 4 0 5 0 硅,玉米粉 1 0 3 4 氧化硅 o 0 1 5 o 1 4 00 5 0 0 1 3 01 0 0 1 5 0 四川大学氧化钛 o 1 0 1 4 03 0 1 0 0 0 1 3 01 0 0 1 2 0 氧化硅0 0 10 1 3 48 0 3 5 0 1 2 3 1 3 4 l l o 1 4 0 9 5 4 、 氧化硅 0 51 0 0 2 、 3 0 3 0 0 1 0 3 2 4 0 - 6 0 中国石油大学 1 0 3 2 氧化钛0 53 0 3 0 03 0 6 0 表中仅列出了该领域中普遍关注的问题,即声压级和声频率对流化质量的 塑兰查兰堡主兰苎堡兰塑翌垫兰望苎查些望竺! 塑 影响情况。观点也比较一致。 ( 1 1 适当引入声场能量能改善细颗粒的流化质量。例如:r d m o r s e 观察平 均粒径1 5 l l m 的烧石灰的流化现象( 见图1 8 ) ,没有声场引入时,床层 形戚稳定的沟流而不能流化;加入声场,床层立即崩塌,沟流消失且床 层开始膨胀,进入鼓泡流化状态。c h a o z h u 实验得到的压降- 流速曲线 见图1 9 ,声场使最小流化速度显著降低。 | 量 言 l 翟醢圈隰藏 匿1 8 i l d m o r , s e 观察载的烧石灰的漉化现氟l “l on 笛0 0 t 50 2n 2 503 目1 9 c h 4 0 z h u 实验得到的压降流速曲线i 圳 第l 章绪论 ( 2 ) 一般声压级超过1 0 0 d b 会有明显的作用效果,且声压级越高,改善效 果越好。如图1 1 0 、图1 1 1 ,临界流化速度和最小鼓泡速度均随声压级 升高而减小。但限于发声设备的能力和环境状况的要求,实验中一般不 超过1 5 0 d b 。 $ p ll d b ) 图1 1 0c h u n b a o x u 实验得到的临界流化速度声压级曲纠删 9 0 1 1 01 3 0 1 5 0 s f k 似劭 图1 ne k l e v y 实验得到的最小鼓泡速度声压级曲线1 3 7 i 1 9 5 s 3 2 , o o o o a q n o |重量叠它ol萝口c霉量: 浙江大学硕士学位论文:细颗粒声场流态化特性研究 ( 3 ) 和声压级不同,众多研究结论中临界流化速度随频率增加呈现出先降低 后升高的趋势,如图1 1 2 、图1 1 3 ,可见存在最佳的频率作用范围,但 是不同研究者所得到的范围各不相同。频率的作用机理还研究的不够透 彻,有待进一步深入。 望 e g 枣 f r e q u e n c yc h z 图1 1 2c h u n b a ox u 实验得到的临界流化速度声频率曲线l 柚i f h z 图1 1 3q i n g j i e g u o 实验得到的临界流化速度声频率曲线1 4 l l 现今对于声场流态化的研究还处于起步阶段。目前声场流态化多局限于声 第l 章绪论 波频率和声压级二者对流化状况的影响,而对声波的波形、传递距离、通过床 层后能量衰减情况、能量作用方式、破碎气泡的机理等方面的研究并不多见。 并且研究深度多停留在对实验现象的描述以及定性的理论说明上,所以仍旧需 要我们进一步探索。 1 3 聚团流化模型 利用声场改善细颗粒的流化质量,原理是利用外加能量来克服或削弱颗粒 间力,从而分散由于粘性而形成的聚团,因此,在不同流化状况下的聚团尺寸 自然成为我们要关注的问题。 对于细颗粒流化过程中的团聚现象,国内外许多研究者进行了理论分析, 建立了聚团尺寸的计算模型,跟据建模基础不同主要分为两类:一是力平衡模 型;二是能量平衡模型。如表1 3 。 表1 3 聚团流化计算模型汇总 研究者时问模型描述平衡方程 j c h a o u k i 聚团重力g 与所受浮力 c c h a v a r i e1 9 8 5 之差等于颗粒单点接g 一日。;r 。 d k i v a n a 5 5 】 触的范德华力r 柚 m h o r i o 聚团弹性碰撞且分离时的 1 9 9 6 范德华力r 姐等于碰撞力只锄= y 1 w a d a t e t 5 6 1 力平 衡模 王兆霖两聚团相碰后脱离的聚团 型 吕雪松 所受到的范德华力r 鼬与 1 9 9 8 + = 如 胡金辉剪切力艮之和等于两聚 李洪钟5 7 】团的碰撞力 聚团受到的流体动力学力 周涛与碰撞力之和平 1 9 9 9 ,k + ,0 = g f a 。+ , 。 李洪钟【5 8 】 衡于重浮力差( g f a 。) 与粘性力只咖之和 2 1 浙江大学硕士学位论文:细颗粒声场流态化特性研究 研究者时间模型描述平衡方程 s m o r o o k a 聚团动能风。与层流剪切 k k u s a k a b f 1 9 8 8 能量局锄之和平衡于聚团既。+ = a k o k a t a y k a t o t 5 9 】 破碎所需要的能量 聚团碰撞的能量与振 c h u n b a ox u 动场提供的能量风b 之和 2 0 0 5 鼬+ 民b = j e s s ez h u l 6 0 平衡于聚团破碎所需要的 能量( 外加振动场) 能量 平衡 模型 聚团的受到的层流剪切作 王铭华 用的能量蜀锄、聚团的动 郭庆杰 2 0 0 6 能、声场能量之蜀锄+ e k + e 矗= 点矗h 陈爽5 3 l和平衡于聚团破碎所需要 的能量五妯( 外加声场) q i n g j i eg u o聚团间碰撞的能量与 x i a n g p i n gy a n g声场能量之和平衡于 2 0 0 6 鼬+ = w e n z h o n gs h e n聚团的粘性能层妯( 外加 h u i el i u t 6 1 l 声场) 目前对于团聚机理的认识并不统一,影响团聚现象的因素尚不完全了解。 值得注意的是,王铭华【5 3 】、q i n g j i e g u o 6 2 1 等的计算模型引入了外加声场的 影响因素,但是仅进行了公式推导工作。 这些模型一般都只与各自的实验结果符合的较好,而对于他人的实验结果 有一定的适用性限制,需要进一步研究。 1 4 本文研究的目的和内容 流化床制备氮化硅粉体技术最容易实现生产设备的大型化,反应用硅粉原 料宜用粒径较小的a 类或c 类颗粒,然而这种颗粒闯具有强烈的作用力,在流 化床运行中易形成活塞流、沟流、团聚等影响稳定运行的因素。声场流态化技 第1 章绪论 术可以在一定程度上解决上述问题。研究改善流化质量的最优声场条件,是本 文关注的重点问题。从而为氮化硅制备提供方案和积累运行经验。本文主要完 成以下几方面的内容: ( 1 ) 综合分析国内外声场流态化技术的研究进展,考察不同装置结构的优缺 点,总结各研究者的实验参数选择。 ( 2 ) 设计和建造声场流态化冷态实验装置,研究布风板、分离器、除尘器性 能,配套流速计量系统、声发生和声测试系统、压力测试系统。并拟定 实验工况参数。 ( 3 ) 声场流态化实验研究。分析不同的声场因素对流化质量的影响,得出优 选方案。 ( 4 ) 建立能量平衡模型,推导临界流化速度计算公式,理论分析声场因素的 影响程度。 1 5 本章小结 本章在综述流化床发展状况的基础上,分析了流化床技术的优缺点,重点 讨论了其在细颗粒流化中遇到的难题,综合比较了改善流化质量的各种措施, 最后总结了不同的聚团流化计算模型,主要得出以下结论: ( 1 ) 流化床因其独特的气固作用方式,适用于硅粉直接氮化制取氮化硅工 艺,并且易于大型化。 ( 2 ) 为提高转化效率,宜采用粒径较小的a 类或c 类颗粒的硅粉作为原料, 然而细颗粒流化中易于

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