药剂学实验内容.doc

_药剂学实验指导药剂学基础是一门综合性应用技术学科，具有工艺学性质。在整个教学过程中，实验课占总学时数的二分之一。实验教学以突出药剂学理论知识的应用与实际动手能力的培养，强调实用性、应用性为原则，把掌握基本操作、基本技能放在首位，通过实验应使学生掌握药物配制的基本操作，会使用常见的衡器、量器及制剂设备，能制备常用的药物制剂，通过实验使学生具有一定的分析问题、解决问题和独力工作的能力。实验内容选编了具有代表性的常用剂型的制备及质量评定、质量检查方法，介绍了药剂学实验中常用仪器和设备的应用。实验内容各地可根据实际情况加以适当调整增删。实验时要求学生做到以下各项：1实验前充分做好预习，明确本次实验的目的和操作要点。2进入实验室必须穿好实验服，准备好实验仪器药品，并保持实验室的整洁安静，以利实验进行。3严格遵守操作规程，特别是称取或量取药品，在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对，以免发生差错。称量任何药品，在操作完毕后应立即盖好瓶塞，放回原处，凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。4要以严肃认真的科学态度进行操作，如实验失败时，先要找出失败的原因，考虑如何改正，再征询指导老师意见，是否重做。5实验中要认真观察，联系所学理论，对实验中出现的问题进行分析讨论，如实记录实验结果，写好实验报告。6严格遵守实验室的规章制度，包括：报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作规则以及课堂纪律等。7要重视制品质量 实验成品须按规定检查合格后，再由指导老师验收。8注意节约，爱护公物，尽力避免破损。实验室的药品、器材、用具以及实验成品，一律不准擅自携出室外。9实验结束后， 须将所用器材洗涤清洁，妥善安放保存。值日生负责实验室的清洁、卫生、安全检查工作，将水、电、门、窗关好，经指导老师允许后，方得离开实验室。实验1 学习查阅中国药典的方法一、实验目的1.熟悉实验室的要求。2.熟悉和管理好基本实验仪器。3.通过查阅中国药典中有关项目和内容的练习，熟悉药典的使用方法。二、实验内容1.听讲实验室要求后，认真阅读。2.清点、洗刷基本仪器，熟悉排放秩序。附注每次实验前必须阅读实验要求，直到每条均已习惯为止。3.按照下列各项要求，查阅药典，记录查阅结果并写出所在页数。顺序查阅项目药典页数查阅结果123456789101112131415161718甘油栓贮存法甘油的相对密度注射用水质量检查项目滴眼剂质量检查项目葡萄糖注射液规格微生物限度检查法青霉素V钾片溶出度检查方法盐酸吗啡类别热原检查法密闭、密封、冷处、阴凉处的含义甘草性状甘遂鉴别甘草浸膏制备方法丸剂重量差异检查方法流浸膏剂制备方法益母草流浸膏乙醇量细粉易溶、略溶的含义部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页三、思考题1学习实验室要求，有什么意见?2中国药典二部中溶液百分比浓度表示方法有哪几种？3.中国药典各部共收载了几种剂型？4我国药品质量标准有那些？实验2 称量操作的练习一、实验目的1熟悉架盘天平、电子天平的结构、性能，掌握两种天平的使用方法及称重操作中的注意事项。2掌握各种量器的使用方法及1ml以下液体的量取方法。二、实验指导1使用量筒和量杯时，要保持垂直，眼睛与所需刻度成水平，读数以液体凹面为准。小量器一般操作姿势为用左手拇指与食指垂直平稳持量器下半部并以中指垫底部。右手持瓶倒液，瓶签必须向上或向两侧，瓶盖可夹于小指与无名指间，倒出后立即盖好，放回原处。2药液注入量器，应将瓶口紧靠量器边缘，沿其内壁徐徐注入，以防止药液溅溢器外。量取黏稠性液体如甘油、糖浆等，不论在注入或倾出时，均须以充分时间使其按刻度流尽，以保证容量的准确。3量过的量器，需洗净沥干后再量其他的液体，必要时还需烘干再用。4量取某些用量1ml以下的溶液或酊剂，需以滴作单位。如无标准滴管时，可用普通滴管，即先以该滴管测定所量液体1ml的滴数，再凭此折算所需滴数。5称取药物时要求瓶盖不离手，以左手拇指与食指拿瓶盖，中指与无名指夹瓶颈，右手拿牛角匙。6根据称重药物的性质，选择称量纸或适当容器。根据所称药物的重量，选择天平。一般称取1克以下，0.1g以上重量的药物，可选用扭力天平。三、实验内容1称重操作 称取下列药物：药物所称重量（g）药物性质选用天平碳酸氢钠碘化钾凡士林液状石蜡碘0. 31.4 5100.72量取操作 量取下列药物：药品名称量取容积（ml）药物性质选用量器纯化水乙醇甘油液状石蜡25 0.58 0.32 0.45 0.8同组两人互相检查所选天平，量器是否正确，操作方法是否正确。 四、思考题1什么是天平的相对误差？要称取0.1g的药物，按照规定，其误差范围不得超过10%。应该使用分度值（感量）为若干的天平来称取？2要称取甘油30g，如以量取法代替，应量取几毫升？（甘油的相对密度为1.25），在量取时应注意哪些问题？实验3 散剂、胶囊剂的制备一、实验目的 1掌握散剂制备工艺过程：粉碎、过筛、混合、分剂量、包装。 2掌握含特殊成分散剂、共熔成分散剂的制备方法。3掌握散剂的质量检查方法。4掌握硬胶囊剂的手工填充方法。5掌握粉碎、过筛、混合的基本操作。二、实验指导散剂系指药物或与适宜辅料经粉碎、均匀混合而制成的干燥粉末状制剂，供内服或局部用。内服散剂一般溶于或分散于水或其他液体中服用，亦可直接用水送服。局部用散剂可供皮肤、口腔、咽喉、腔道等处应用；专供治疗、预防和润滑皮肤为目的的散剂亦可称撒布剂或撒粉。 操作要点：（1）称取：正确选择天平，掌握各种结聚状态的药品的称重方法。（2）粉碎：是制备散剂和有关剂型的基本操作。要求学生根据药物的理化性质，使用要求，合理地选用粉碎工具及方法。（3）过筛：掌握基本方法，明确过筛操作应注意的问题。（4）混合：混合均匀度是散剂质量的重要指标，特别是含少量医疗用毒性药品及贵重药品的散剂，为保证混合均匀，应采用等量递加法（配研法）。对含有少量挥发油及共熔成分的散剂，可用处方中其他成分吸收，再与其他成分混合。（5）包装：学会分剂量散剂包五角包、四角包、长方包等包装方法。（6）质量检查：根据药典规定进行。三、实验内容（一）药物的粉碎与分剂量1.用玻璃乳钵粉碎硼砂10g过80目筛后，称取3g按目测法分成10包，包成长方包。2.用固定的药匙分取药粉10包，包五角包，连同以上长方包用张大纸包好，写上班次姓名，留作差异限度检查。3.用加液研磨法粉碎樟脑1g。4.用切药刀将甘草50g切细，再用铁研船磨粉，全部过20目筛，称重，计算收得率。思考题1.为什么使用同样工具，同样操作方法，而收得率却不一样。（二）含普通固体药物及毒剧药散剂的制备1碳酸氢钠、氧化镁散（西皮氏散I号）的制备 处方碳酸氢钠 60g氧化镁 60g制法将碳酸氢钠与氧化镁分别研细过筛后，将硫酸氢钠加至氧化镁，研合均匀，分成100包，每包1.2g即得。附注（1）本品可与西皮氏散II号交替使用以纠正氧化镁致泻的缺点，按病情也可以单独服用。（2）氧化镁露置空气中能吸收二氧化碳和水份，形成碳酸镁，降低制酸力，故贮存时应注意防潮。2.解毒散的制备 处方药用炭 5.0g氧化镁 2.5g鞣 酸 2.5g混合制成散剂制法取氧化镁先单独研细，加鞣酸混和，再加药用炭研和至色泽一致，无颗粒为止。附注（1）用玻璃乳钵（2）用放大镜观察均匀度3.硫酸阿托品散剂的制备 处方硫酸阿托品 0.0005g乳 糖 适量给与同量10包标记：需要时服一包制法取乳糖0.5g，置于玻璃乳钵中研磨，再称取1:100硫酸阿托品倍散0.5g与乳糖研磨至混合均匀，分成10包即得。附注（1）称微量药物应选用1%感量的天平。由于主药属于毒性药品，剂量要求严格，故需用重量法分剂量。（2）用玻璃纸称取。（3）用玻璃乳钵研和，先用少许赋形剂饱和乳钵表面自由能，再将其科赋形剂与主药按等量递加稀释法加研和均匀。（4）用放大镜检查，要求色泽均匀。（5）乳钵用后，充分洗净，以免残留污染其它药品。思考题（1）在药房工作中，为何往往将毒剧药预先配成倍散？（2）怎样配备胭脂红乳糖？（3）要配每包含5mg的三氧化二砷散剂100包（每包重0.3g）试计算用2%三氧化二砷倍散若干？1%甲基兰乳糖若干？（4）含医疗用毒性药品散剂的配制要点有哪些？4复方枸橼酸钠散的制备 处方 氯化钠 3.5g氯化钾 1.5g枸橼酸钠 2.9g葡萄糖 22g制法 取以上四种药物，分别研细，混合均匀，制成一包即得。作用与用途 用于补充体内电解质和水分。用法与用量 取1包加1000ml温开水，溶解后口服。附注 本品可用于腹泻呕吐等引起的轻度或中度脱水。本品中氯化钠、氯化钾可补充体液内电解质；枸橼酸钠可调节体内酸碱平衡。 （三）含共熔及引湿性、浸膏、中药散剂的制备1.不同的制备方法，对引湿性散剂的影响 处方 溴化钠 0.1g 淀 粉 0.3g 制法一组直接研磨混合，一组分别研细后，在纸上轻轻混合，作对比观察。2复方大黄散的制备 处方大 黄 250g轻质碳酸镁 325g碳 酸 镁 325g甘 草 100g制法大黄、甘草烘晒干燥后，分别磨成细粉，头子尽量碾尽加入，两种镁盐也分别磨成细粉，按等量递加法混匀，过100目筛，即得。思考题中草药散剂有什么特点？3冰硼散的制备 处方冰片 50g 硼砂500g 朱砂 60g 玄明粉 500g 制法 取朱砂以水飞法粉碎成细粉，干燥后备用。另将硼砂研细，并与研细的冰片、玄明粉混匀，然后将朱砂与上述混合粉末按套色法研磨混匀，过七号筛即得。 功能与主治 清热解毒，消肿止痛。用于咽喉、牙龈肿痛，口舌生疮。附注 冰片即龙脑，外用消肿止痛；朱砂主含硫化汞，外用解毒；玄明粉为风化芒硝（无水硫酸钠），外用治疗疮肿丹毒，咽肿口疮。本品为粉红色的粉末，气芳香，味辛凉。（四）散剂的质量检查1外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5 cm2,将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹与色斑。2装量差异 单剂量、一日剂量包装的散剂，装量差异限度应符合下表规定：标示装量装量差异限度0.10g或0.10g以下15%0.10g以上至0.30g10%0.30g 以上至1.50g7.5%1.50g以上至 6.0g5%6.0g 以上5%检查法 取供试品10包（瓶），除去包装，分别精密称定每包（瓶）内容物的重量，每包（瓶）与标示量相比应符合规定，超出装量差异限度的散剂不得多于2包（瓶），并不得有一包（瓶）超出装量差异限度的一倍。中国药典2000年版二部还对散剂的微生物限度以及用于深部组织创伤或损伤皮肤的散剂无菌要求作出明确规定。检查结果记录如下：取实验一留下的长方包及五角包散剂，分别按上法检查，结果填入下表。(1)有标示量的（实验一留下的长方包）品名： 规格： 批号： 厂家：标量_装量差异限度_%合格范围_不得有一包超过_散剂编号12345678910每包重合格与否原因： (2)无标示量的（实验一留的五角包）品名： 规格： 批号： 厂家：平均重量_装量差异限度_%合格范围_不得有一包超过_散剂编号12345678910每包重合格与否原因： 思考题 （1）班上同学都是同样做的，为什么有的合格，有的又不合格，这对我们来说意味着什么？（2）既然散剂用得不多，为哈还要做这么多实验？ （五） 胶囊剂的制备 选适宜的药粉及硬胶囊练习填充（每组20粒）。 1空胶囊的规格与选择 空胶囊有八种规格，其编号、重量、容积见下表。由于药物填充多用容积控制，而各种药物的密度、晶型、细度以及剂量不同，所占的体积也不同，故必须选用适宜大小的空胶囊。一般凭经验或试装来决定。表 空心胶囊的编号、重量和容积编号 000 00 0 1 2 3 4 5重量（mg） 162 142 92 73 53.3 50 40 23.3容积（ml） 1.37 0.95 0.68 0.50 0.37 0.30 0.21 0.132手工填充药物 先将固体药物的粉末置于纸或玻璃板上，厚度约为下节胶囊高度的1/41/3，然后手持下节胶囊，口向下插入粉末，使粉末嵌入胶囊内，如此压装数次至胶囊被填满，使达到规定重量，将上节胶囊套上。在填装过程中所施压力应均匀，并应随时称重，使每一胶囊装量准确。附注（1）一般采用试装掌握装量差异程度，使接近药典规定的范围内。（2）制备过程中必须保持清洁，玻璃板、药匙、指套等用前须用酒精消毒。（3）为了上下节封严粘密，可在囊口蘸少许40%乙醇套上封口。思考题 胶囊剂的种类及特点有哪些？（六）参观或示教 有关粉碎、过筛、混合机械设备及保养。实验4 颗粒剂的制备一、实验目的1通过实验掌握颗粒剂的制备方法。二、实验指导颗粒剂系指药物或药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成的干燥颗粒状制剂。 制备工艺：原辅料的处理制颗粒干燥整粒质量检查包装。（1）原辅料的处理: 根据药材的有效成分不同，可采用不同的溶剂和方法进行提取，一般多用煎煮法提取有效成分，用等量乙醇精制时放置的时间、回收乙醇后放置的时间可根据实验安排情况，适当延长，以沉淀完全，上清液易于分离为宜。（2）制颗粒：掌握湿法制粒的操作方法。控制清膏的相对密度时由于生产量较小，不方便用比重计测量，也可用桑皮纸上测水印的方法适当掌握，以不出现、或仅有少量水印为度；加辅料的量一般不超过清膏量的5倍，以手握之成团，触之即散即可；如果软材不易分散，可用乙醇调整干湿度，以降低黏性，易于过筛，并使得颗粒易于干燥。（4）干燥与整粒：湿颗粒立即在6080常压干燥。整粒后将芳香挥发性物质、对湿热不稳定的药物加到干颗粒中。（5）颗粒剂易吸潮变质，为保证颗粒剂质量，应选择适宜的包装材料进行包装。三、实验内容 1布洛芬泡腾颗粒剂的制备 处方 布洛芬 60g 交联羧甲基纤维素钠 3g 聚维酮 1g 糖精钠 2.5g 微晶纤维素 15g 蔗糖细粉 350g 苹果酸 165g 碳酸氢钠 50g 无水碳酸钠 15g 橘型香料 14g 十二烷基硫酸钠 0.3g制法 将布洛芬、微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、苹果酸和蔗糖粉过16目筛后，置混合器内与糖精钠混合。混合物用聚维酮异丙醇液制粒，干燥，过30目筛整粒后与剩余处方成分混匀。混合前，碳酸氢钠过30目筛，无水碳酸钠、十二烷基硫酸钠和橘型香料过60目筛。制成的混合物装于不透水的袋中，每袋含布洛芬600mg。作用与用途 有消炎、解热、镇痛作用，用于类风湿性和风湿性关节炎。用法与用量 开水冲服，每次一袋，必要时服用。附注 处方中微晶纤维素和交联羧甲基纤维素钠为不溶性亲水聚合物，可改善布洛芬的混悬性；十二烷基硫酸钠可加快药物的溶出。2板蓝根颗粒剂的制备 处方板蓝根 500g蔗糖 适量糊精 适量制法 取板蓝根500g，加水适量浸泡1小时，煎煮2小时，滤出煎液，再加水适量煎煮1小时，合并煎液，滤过。滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为60%，搅匀，静置过夜，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.301.33（80）的清膏。取膏1份、蔗糖2份、糊精1.3份，制成软材，过16目筛制颗粒，干燥、每袋10g分装即得。 附注 由于本实验煎煮、精制等费时间较长，可安排与前两个实验交叉进行，或每组直接分给板蓝根清膏50毫升。思考题1制备颗粒剂的质量检查的要点有哪些？2乙醇精制的目的是什么？实验5 浸出药剂的制备一、实验目的1.掌握汤剂、浓煎剂、口服液、酊剂的制备原则和方法。2.掌握用渗漉法制备流浸膏、浸膏的操作方法。3.了解煎煮法制备煎膏剂的操作方法。2.掌握用浸渍法、溶解法及稀释法配制酊剂的操作方法。3.了解影响浸出的各种因素。二、实验指导汤剂是药材加水煎煮一定时间后，去渣取汁制成的液体剂型，主要供内服，少数外用作洗浴、熏蒸、含漱用，它是我国使用最早、应用最广泛的一种剂型，目前仍是中医临床上应用的重要剂型之一。汤剂是用煎煮法制备而成的。中药合剂是指用水或其它溶剂，采用适宜方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂（单剂量灌装者也可称“口服液”）。中药合剂是在汤剂应用的基础上改进和发展起来的一种新剂型。它既是汤剂的浓缩品，又是按药材成分的性质，综合运用了多种浸出方法，故能综合浸出药材中多种有效成分，疗效可靠、安全。中药合剂的制法与汤剂基本相似，所不同的是药材煎煮滤过后需要净化、浓缩、并添加附加剂，可成批生产，其制备工艺流程分为：浸出、净化、浓缩、分装、灭菌等。酒剂系指药材用蒸馏酒浸提制成的澄清液体制剂。酒剂多供内服，也有兼供内服和外用。生产内服酒剂应以谷类酒为原料，可加入适量的糖或蜂蜜矫味。酒剂一般多用浸渍法制备，少数采用渗漉法。酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂。除另有规定外，含有毒性药的酊剂，每100ml应相当于原药材10g；其他酊剂，每100ml相当于原药材20g，但也有依习惯或医疗需要按成方配制者，如碘酊等。亦可用流浸膏稀释后制成，故制备酊剂可用浸渍法、渗漉法、溶解法、稀释法。制备方法的合理选用应根据药物的特性而定。流浸膏剂或浸膏剂系指药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂。除另有规定外，流浸膏剂每ml相当于原药材1g，浸膏剂每1g相当于原药材25g。流浸膏剂直接作为制剂服用较少，一般多用作配制酊剂、合剂、糖浆剂、丸剂及其它制剂的原料。而含有生物碱或其他有效成分的浸膏剂，皆需经过含量测定以稀释剂调整至规定的规格标准或继续浓缩至规定的量。流浸膏剂除特殊规定外，一般都以不同浓度乙醇为溶剂，用渗漉法制备，有时也用浸渍法和煎煮法制备，亦可用浸膏剂加规定溶剂稀释制成。三、实验内容（一）汤剂、中药合剂及口服液的制备1.麻黄汤的制备 处方麻 黄 9g桂 枝 6g杏 仁 9g甘 草 3g制法将桂枝、杏仁、甘草加水200ml浸泡，另将麻黄置砂锅内，加水600ml浸泡10分钟，煎煮15分钟后，加上述三味药煎煮至150-300m，滤过去渣，即得。附注（1）本方中麻黄既能疏表发汗以散风寒，又能宣利肺气以平喘咳是主药。（2）桂枝温经通络，使表血液循环旺盛，以助麻黄发汗为辅。（3）杏仁宣肺气，协助麻黄止咳平喘。（4）甘草协和诸药，含麻黄、杏仁有利于化痰止咳。（5）服用本药后，禁食生冷油腻等物。3生脉饮的制备 处方党 参 300g麦 冬 200g五味子 100g制法以上三味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约300ml，放冷，加乙醇600ml，放置24小时，滤过，滤液减压浓缩成稠膏状，加水适量稀释，滤过，加单糖浆300ml与防腐剂适量，再加水至1000ml，搅匀，灌装，熔封，即得。附注本品系灌封于安瓿内，灭菌后供口服用，服用时，应避免将玻璃碎片混入药液，同时亦不得与注射用安瓿剂混淆。（二）酒剂、酊剂的制备1三两半药酒的制备 处方当归100g 黄芪（蜜炙）100g 牛膝100g 防风50g制法 以上4味，粉碎或粗粉，按渗漉法，用白酒2400ml与黄酒8000ml的混合液作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，在渗漉液中加入蔗糖840g搅拌溶解后，静置，滤过，即得。功能与主治 益气活血，祛风通络。用于气血不和，四肢疼痛，感受风湿，筋脉拘挛。用法与用量 口服，一次3060ml，一日3次。注意 高血压患者慎用，孕妇忌服。2.碘酊的制备 处方碘 20g碘化钾 15g乙 醇 500ml蒸馏水 适量共 制 1000ml制法取碘化钾，加热蒸馏水20ml溶解，加碘溶解完全后，再加乙醇及适量蒸馏水使成1000ml，搅匀即得。附注（1）碘具强氧化性、腐蚀性、挥发性。注意不与皮肤接触，忌用纸称取。（2）碘化钾宜先配成浓溶液，然后加碘，能很快促进溶解。（3）碘与碘化钾形成络合物后，能使碘在溶液中更稳定，不易挥发损失；能防止或延缓碘与水、乙醇发生化学变化产生碘化氢，使游离碘的含量减少，使消毒力下降，刺激性增强。（4）碘在乙醇中溶解度为1:13，在该处方中，不加碘化钾，碘可完全溶解在乙醇中，但切不可将碘直接溶于乙醇后再加碘化钾，否则失去加碘化钾的络合作用。（5）投药瓶和用软木塞密塞时，应加一层蜡纸，以防软木塞中的鞣酸使碘沉淀。大量配制时宜用棕色玻璃磨口瓶盛装，冷暗处保存。（6）碘酊忌与升汞溶液同用，以免生成碘化汞钾，增加毒性，对碘有过敏反应者忌用本品。 思考题（1）本处方中碘化钾起什么作用？（2）为什么溶解碘化钾的蒸馏水不能太多？3.十滴水的制备 处方大 黄 20.0g桂 皮 10.0g茴 香 10.0g姜 25.0g辣椒 5.0g樟 脑 25.0g桉叶油 12.5ml70%乙醇 加至1000.0ml制法前五味生药用中等粉混匀，70%乙醇湿润，膨胀，装筒，排气，加溶媒静置24小时后渗漉，得滤液900ml时，加入樟脑及桉叶油，最后加漉液至全量，即得。思考题（1）比较浸渍法与渗漉法的优缺点及适用情况？（2）药材有效成分的浸出有哪四个阶段？（3）为了防贮存中产生沉淀，应考虑如何过滤？（三）流浸膏、浸膏及煎膏的制备 1.甘草流浸膏的制备 处方甘 草（粗粉） 50.0g氨溶液 适量乙 醇 适量制法50g甘草粗粉中加1:200氨水50 ml,湿润15分钟,装简,排气,浸渍24小时；快速渗漉（3-5ml/分钟），滤液（为药材4-8倍或至无甜味）煮沸5分钟，倾泻过滤，水浴浓缩至约35ml，冷后加浓氨水适量至显著氨臭，含测，加乙醇与蒸馏水至50ml，静置、滤过即得。附注（1）一般药材用7号粉为原料，太细易者塞滤孔。（2）已湿润的药粉装筒时，压力要均匀，松紧要合适，装筒后要排气，再进行浸渍，以免影响渗滤完全。（3）本品含甘草酸不得少于7%，含乙醇量为20-25%。思考题（1）甘草流浸膏中的有效成分是什么？（2）制备过程中为何用稀氨溶液作溶媒？最后成品至显著氨臭的目的是什么？加乙醇的目的是什么？（3）渗滤液为何加热煮沸后过滤？2.甘草浸膏的制备（本品含甘草酸不得少于20%） 制法甘草用600以下温水浸泡后，切成0.5cm以下的薄片，加8倍量的水逆流循环煮沸提取8次后，将浸液自然沉降3小时，取上清液浓缩至稠膏状，取适量测定其甘草酸含量，调节使符合规定即得。思考题（1）甘草流浸膏为何加氨水作溶煤，而浸膏为何不加？（2）若最后测得甘草酸含量为23.5%。应怎样调节符合规定？3益母草膏的制备 处方益母草 250g红 糖 75g制法取益母草切碎、加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.21-1.25(500-850热测)的清膏，每10g清膏加红糖20g，加热溶化，混匀、浓缩至规定的相对密度即得。附注（1）收膏时稠度增加，火力应减小，并不断搅拌和捞去泡沫。（2）收膏稠度视季节气候而定，但成品不宜含水过多，否则易发霉变质。思考题（1）煎膏剂有何优点？（2）煎膏剂与流浸膏、浸膏剂有何区别？实验6 溶液型液体药剂的制备一、实验目的1掌握溶液型液体药剂的制备方法。2掌握液体药剂制备过程的各项基本操作。二、实验指导溶液型液体药剂是指小分子药物以分子或离子（直径在1nm以下）状态分散在溶剂中所形成的液体药剂。常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、液状石蜡、植物油等。属于溶液型液体药剂有：溶液剂、糖浆剂、甘油剂、芳香水剂和醑剂等。这些剂型是基于溶质和溶剂的差别而命名的。从分散系统来看都属于低分子溶液（真溶液），从制备工艺上来看，这些剂型的制法虽然不完全相同，并各有其特点，但作为溶液的基本制法是溶解法。其制备原则和操作步骤如下：1药物的称量 固体药物常以克为单位，根据药物量的多少，选用不同的架盘天平称重。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量杯或量筒进行量取。用量较少的液体药物，也可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20时，1ml水应为20滴 ），量取液体药物后，应用少许水洗涤量器，洗液并于容器中，以减少药物的损失。2溶解及加入药物 取处方配制量的1/23/4溶剂，加入药物搅拌溶解。溶解度大的药物可直接加入溶解；对不易溶解的药物，应先研细，搅拌使溶，必要时可加热以促进其溶解；但对遇热易分解的药物则不宜加热溶解；小量药物（如毒药）或附加剂（如助溶剂、抗氧剂等）应先溶解；难溶性药物应先加入溶解，亦可采用增溶、助溶或选用混合溶剂等方法使之溶解；无防腐能力的药物应加防腐剂；易氧化不稳定的药物可加入抗氧剂、金属络合剂等稳定剂以及调节pH值等；浓配易发生变化的可分别稀配后再混合；醇性制剂如酊剂加至水溶液中时，加入速度要慢，且应边加边搅拌；液体药物及挥发性药物应最后加入。3过滤 固体药物溶解后，一般都要过滤，可根据需要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等，滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。4质量检查 成品应进行质量检查。5包装及贴标签 质量检查合格后，定量分装于适当的洁净容器中，加贴符合要求的标签。三、实验内容1.氯仿水的制备 处方 氯 仿 6ml蒸馏水 1000ml制法取锥形瓶，先放蒸馏水约800ml，再加氯仿用力振摇，使饱和后再加适量蒸馏水使成1000ml，振摇即得。取上层液供药用。附注（1）氯仿易挥发，应密闭振摇，瓶底应有剩余的氯仿，以保持上层为饱和溶液。（2）在振摇时，由于氯仿有挥发性，而使瓶内充满氯仿气体，故应随时将瓶塞松开放气。（3）氯仿遇光或暴露于空气中，易氧化生成有毒的光气，故应贮于棕色瓶内。（4）加入1-2%乙醇可阻止上述变化，乙醇还可与光气结合成无毒的碳酸乙酯。思考题（1）怎样使使氯仿水稳定而不产生有毒物质光气？（2）为何瓶底应有剩余氯仿？2.复方碘溶液的制备 处方磺 50g碘化钾 100g蒸馏水 1000ml制法先将碘化钾溶于适量水中，使饱和溶液，再加入碘，待全部溶解后，添加水至足量、搅匀、即得。附注（1）本品又称卢戈氏溶液（luqols solutio）。（2）碘有腐蚀性、挥发性，称量、制备、贮存时应注意选择适当条件。（3）碘在水中的溶解度1：2950，加入KI生成络盐，易溶于水，并增加其稳定性。（4）本品服用量小且有刺激性，应以5-10倍的水稀释后服用。思考题（1）本品若需过滤，应采用什么滤器？（2）碘化钾在本处方的作用？（3）服用本品时应注意什么问题？一旦过量应如何处理？（4）称取、贮存时应选用什么条件？为什么？3.新洁尔灭溶液的制备 处方苯扎溴铵 1g蒸馏水 1000ml制法取苯扎溴铵溶于热蒸馏水中，滤过后加蒸馏水使成1000ml，即得。附注（1）本品为阳离子型表面活性杀菌剂，不能与阴离子型表面活性剂如肥皂合用，会使其杀菌力减弱。（2）稀释或溶解时，不宜剧列振摇，以免产生大量泡沫。（3）本品不宜久贮，空气中微生物污染能使其混浊、变质、失效。（4）本品亦可用5%苯扎溴铵溶液配制。（稀释法）思考题（1）新洁尔灭为何不能与肥皂合用？（2）新洁尔灭溶液加什么防锈剂可以使器械不生锈？4.单糖浆的制备 处方 蒸 糖 850g蒸馏水 适量共制 1000ml制法取蒸馏水450ml，煮沸，加蔗糖，不断搅拌，溶解后放冷至400C，加入1滴管蛋清搅匀，继续加热至1000C使溶液澄清，趁热用精制棉过滤，自滤吕上加适量热蒸馏水，使成1000ml,搅匀，即得。注意事项（1）制备时，加热温度不宜过高（尤其是以直火加热），时间不宜过长，以防蔗糖焦化与转化，而影响产品质量。（2）投药瓶及瓶塞洗净后应干热灭菌。乘热灌装时，应将密塞瓶倒置放冷后，再恢复直立，以防蒸汽冷凝成水珠存于瓶颈，致使糖浆发酵变质。（3）本品应密封，在30以下避光保存。质量要求（1）本品应为无色或淡黄色的澄清稠厚液体。（2）本品为蔗糖的近饱和水溶液，含蔗糖85%（g/ml），或64.74%（g/g）。25时相对密度为1.313，沸点约为103.8。附注 加热不仅能加速蔗糖溶解，尚可杀灭蔗糖中微生物、凝固蛋白，使糖浆易于保存。思考题（1）单糖浆配制时应注意哪些方面？（2）为什么单糖浆中不用加防腐剂？（3）用热溶法制备单糖浆有什么优点？（4）加入蛋清的目的？5.酚甘油的制备 处方苯 酚 50g甘 油 加至1000g制法 取苯本分加适量甘油溶解后，添加甘油至1000g，搅匀、即得。 附注（1）小量配制时，可用液化酚（酚：水为9：1）代替苯酚以便于取用，但本品不能含水太多，否则增加刺激性。（2）甘油中含有微量铁离子，易与苯酚作用使制品变色，若加1%枸橼酸钠（与Fe2+生成络合物枸橼酸铁）可防止变色。（兰黑色）（3）苯酚久置也易氧化变成红色，可加0.1%亚硫酸钠。思考题（1）本品须稀释时，可采用蒸馏水稀释吗？为什么？（2）在调配过程中，不小心苯酚弄到皮肤上，如何处理？5.樟脑醑的制备 处方樟 脑 100g乙 醇 加至1000ml制法取樟脑加乙醇约800ml溶解后，再加乙醇成1000ml，滤过，搅匀即得。附注（1）本品含醇量应为80-87%（2）本品遇水易析出结晶，故滤材用乙醇湿润，所用器具应干燥。思考题樟脑醑向水中加析出什么？采用什么方法？6. 0.1%肾上腺素溶液的制备 处方肾上腺素 0.1g氯化苯甲烃铵 0.02g氯化钠 0.8g焦亚硫酸钠 0.05g稀 盐 酸 0.3ml蒸 馏 水 1000ml试拟出该处方的制法及注意事项。四、溶液稀释与浓化的计算练习。1用乙醇配制消毒酒精250ml，应取乙醇若干ml？加水若干ml？（水是可以计算，不实用，为什么？）2.若配制稀氨溶液（含HN210% g/ml，相对密度为0.96）870ml,问应取浓溶液（含NH30% g/g， 相对密度为0.9）多少ml？3.为抢救重危患者急需5%葡萄糖注射液，但药房只有50%葡萄糖注射液10支（20ml/支），若把其全部配成5%浓度时，问应补加多少ml无菌注射用水？（说明：要求用两种方法计算）4.现有5%葡萄糖注射液（GS）500ml，但临床需用10%GS，问需加50%GS多少ml，又能配10%GS多少ml？5.有90%及25%的两种乙醇，问要配成50%的乙醇600ml，两种乙醇各取多少ml？6.要配75%的某乙醇液750ml，不慎配成70%的了，怎么办？7.现有中草药水煎煮浓缩液1000ml，用水醇法精制，为使其含醇量达72%，问应加入95%乙醇多少ml？8.中草药浸出液80ml，用乙醇沉淀杂质需要浓化为含醇80%的浓度，问需加95%乙醇若干ml？9、用司盘80（HLB=4.3）和吐温80（HLB=15.0）制得HBL值为10.5的混合乳化剂5g，问两者各用多少克？10、若配制10%溴化钠液50ml，问应取12溴化钠贮备液多少ml？实验7 胶体溶液型液体药剂的制备一、实验目的1掌握胶体药物的溶解特性和制备方法。2掌握胶体溶液与溶液的区别。二、实验指导胶体溶液型液体药剂按分散系统分类，包括两类：一类属于分子（或离子）分散体系的高分子溶液。如羧甲基纤维素钠、西黄蓍胶、阿拉伯胶、琼脂、白芨胶等胶浆剂，以及胃蛋白酶、明胶等蛋白质溶液，另一类属于微粒（多分子聚集体）分散体系的胶体溶液。如氧化银溶胶、氢氧化铁溶胶以及由表面活性剂作增溶剂的某些溶液（如甲酚皂溶液）等。由于胶体质点介于真溶液与混悬剂二者之间，所以胶体溶液既具有溶液的某些性质，又具有混悬剂的部分性质；但胶体溶液既不同于真溶液，也不同于混悬剂，它有其独特的性质。胶体溶液型液体药剂的溶剂大多数是水，但也有乙醇 、乙醚、丙酮等非水溶剂。按胶体与溶剂之间亲和力不同，胶体可分亲液（或亲水）胶体和疏液（或疏水）胶体。常用的多为亲水胶体溶液。亲水胶体溶液的制备与溶液的制备基本相同。唯溶解时要经过溶胀过程。宜将胶体粉末分次撒在液面上，使其充分吸水自然膨胀而胶溶；或将胶体粉末置于干燥容器内，先加少量乙醇或甘油使其均匀润湿，然后加大量水振摇或搅拌使之胶溶。如直接将水加到粉末中，往往黏结成团，使水难以透入团块中心，以致长时间不能制成均匀的胶体溶液。操作时应加注意。片状、块状原料（如明胶等），应加少量水放置，令其充分吸水膨胀，然后于水浴（60左右）加热使溶。处方中需要加入电解质或高浓度醇、糖浆、甘油等具有脱水作用的液体时，应用溶剂稀释后再加入，且用量不宜过大。胶体溶液如需滤过时，所用的滤材应与胶体溶液荷电性相同。最好选用不带电荷的滤器，以免凝聚。胶体溶液以新鲜配制为佳，以免发生陈化现象或污染微生物。必要时可加适宜的防腐剂，以增加制剂的稳定性。三、实验内容1.甲酚皂溶液的制备 处方甲 酚 500ml植 物 油 173g氢氧化钠 27g蒸 馏 水 加至1000ml制法取氢氧化钠加水100ml溶解后，加植物油于水溶上加热至皂化完全，取溶液1滴加水9滴无油滴析出，即为皂化完全，趁热加入甲酚搅拌使溶解澄清，再加水至量。附注（1）处方中生成的钠皂可用钾皂代替。（2）皂化过程中可加少量乙醇以加速皂化反应进行。思考题（1）何谓增溶？以该处为例说明增溶机理？（2）写出皂化化学反应式，加速皂化反应的方法有哪些？2.2.5%西黄芪胶浆的制备 处方西黄芪胶（七号粉） 2.5g苯 甲 酸 0.2g乙 醇 2.5ml蒸 馏 水 100.0ml制法取西黄芪胶与苯甲酸同置干燥广口瓶中，加乙醇摇匀，然后一次加适量蒸馏水使成100ml，猛力摇匀，即得。附注（1）乙醇作分散剂，将胶粉先湿润。（2）苯甲酸作防腐剂，以防霉败。思考题本品能用热水配制吗？3羧甲基纤维素钠胶浆的制备 处方羧甲基纤维素钠 25g 甘油 300ml 羟苯乙酯溶液（5%） 20ml 香精 适量 纯化水 适量 共制 1000ml制法 取羧甲基纤维素钠分次加入500ml热纯化水中，轻加搅拌使其溶解，然后加入甘油、羟苯乙酯溶液（5%）、香精、最后添加纯化水至1000ml，搅匀，即得作用与用途 本品为润滑剂，用于腔道、器械检查或查肛时起润滑作用。用法与用量 取本品适量涂于器械表面或顶端。 附注（1）羧甲基纤维素钠为白色纤维状粉末或颗粒，无臭，在冷、热水中均能溶解，但在冷水中溶解缓慢，不溶于一般有机溶剂。配制时，羧甲基纤维素钠如先用少量乙醇湿润，再按上法溶解则更为方便。（2）羧甲基纤维素钠遇阳离子型药物及碱土金属、重金属盐能发生沉淀，故不能使用季铵盐类和汞类防腐剂。 （3）本品在pH值57时黏度最高，当pH值低于5或高于10时黏度迅速下降，一般选pH值为68。 （4）甘油可以起保湿、增稠和润滑作用。实验8 混悬液型液体药剂的制备一、实验目的1掌握混悬液型液体药剂的一般制备方法。2熟悉混悬剂的质量评定方法。二、实验指导混悬液型液体药剂系指难溶性固体药物以微粒状态分散于液体分散介质中形成的非均相液体药剂。通常称为混悬剂，属于粗分散体系。分散质点一般在0.110m之间，但有的可达50m或更大。分散介质多为水，也可用植物油。优良的混悬剂其药物颗粒应细微、分散均匀、沉降缓慢；沉降后的微粒不结块，稍加振摇即能均匀分散；黏度适宜，易倾倒，且不沾瓶壁。由于重力的作用，混悬剂中微粒在静置时会发生沉降。为使微粒沉降缓慢，应选用颗粒细小的药物以及加入助悬剂增加分散介质的黏度。如羧甲基纤维素钠等除使分散介质黏度增加外，还能形成一个带电的水化膜包在微粒表面，防止微粒聚集。此外，还可采用加润湿剂（表面活性剂）、絮凝剂、反絮凝剂的方法来增加混悬剂的稳定性。制备混悬剂的操作要点：（1）助悬剂应先配成一定浓度的稠厚液。固体药物一般宜研细、过筛。（2）分散法制备混悬剂，宜采用加液研磨法。（3）用改变溶剂性质析出沉淀的方法制备混悬剂时，应将醇性制剂（如酊剂、醑剂、流浸膏剂）以细流缓缓加入水性溶液中，并快速搅拌。（4）投药瓶不宜盛装太满，应留适当空间以便于用前摇匀。并应加贴印有“用前摇匀”或“服前摇匀”字样的标签。三、实验内容1炉甘石洗剂的制备处方 炉甘石 150g氧化锌 50g甘油 50ml羧甲基纤维素钠 2.5g纯化水 适量共制 1000ml制法 取炉甘石、氧化锌研细过筛后，加甘油和适量纯化水共研成糊状，另取羧甲基纤维素钠加纯化水溶解后，分次加入上述糊状液中，随加随搅拌，再加纯化水使成1000ml，搅匀，即得。作用与用途 保护皮肤、收敛、消炎。用于皮肤炎症，如丘疹、亚急性皮炎、湿疹、荨麻疹。用法与用量 用前摇匀，外用、局部涂抹。附注 （1）氧化锌有重质和轻质两种，以选用轻质的为好。（2）炉甘石与氧化锌均为不溶于水的亲水性的药物，能被水润湿。故先加入甘油和少量水研磨成糊状，再与羧甲基纤维素钠水溶液混合，使微粒周围形成水化膜以阻碍微粒的聚合，振摇时易再分散。2复方硫（磺）洗剂的制备 处方硫酸锌 30g沉降硫 30g樟脑醑 250ml甘油 100ml羧甲基纤维素钠 5g纯化水 适量共