天然气制乙炔工艺技术方案.doc

第一章 装置设计基础1.1 装置名称天然气制3000吨/年乙炔，乙炔尾气制2万吨/年DMF、1.8万吨/年r丁内酯联合装置1.2 生产能力 乙炔 3000吨/年 DMF（二甲基甲酰胺） 2万吨/年 r丁内酯 1.8万吨/年年操作小时 7200小时1.3 原料及化学品规格1、制乙炔所需原料（1）天然气组成含量（mol）CH495.7C2H61.49C3H81.03N21.07CO20.40H20.30S总15mg/m3温度常温压力0.6MPa.G（2）氧气组成含量（mol）O299.5N2+Ar0.2机械杂质30mg/Nm3温度35压力0.25MPa.G（3）N甲基吡咯烷酮组成含量（wt）C5H9NO99.0H2O1.0状态液态2、制DMF所需原料（1）一氧化碳规格 项 目指 标CO含量(Vol)% 96.0氢+惰性气体(Vol)% 4.0CO2 PPm 40H2O PPm 40O2 PPm 20二羰基铁 PPm 0.1硫化物（按S计）PPm1.0气量 Nm3/h1000（2）二甲胺规格一甲胺0.3二甲胺99.0三甲胺0.5氨0.1水0.13、生产r丁内酯所需原料规格 项 目指 标一、顺酐含量 99.5%水不溶物 0.005%灼铙残渣 0.005%熔点范围 5253氯化物 0.05%不含顺丁烯二酸的反丁烯二酸试验 合格二、氢气99.9%1.4 产品规格1、乙炔组成含量（mol）设计值C2H299.10M-C3H40.42P-C3H40.35C4H40.01C6H6+0.01C2H40.01CO20.10N2+O2在操作条件下被水蒸汽饱和温度20压力0.05MPa.产量0.417吨/小时2、合成气（副产品）组成含量（mol）C2H20.04C2H40.32CH45.00CO28.20CO23.20H260.70N21.71Ar0.51O20.32在操作条件下被水蒸汽饱和温度25压力0.95MPa.G产量4133Nm3/h3、DMF产品规格项 目指 标一等品合格品外 观无色透明液体，无可见杂质二甲基甲酰胺含量 99.9%99.5%甲 醇 mg/kg 50100色度（Hazen单位Pt-Co） 510折 光 率 1.4271.4291.4271.429水 分 0.05%0.10%甲 酸 mg/kg 3050二 甲 胺 mg/kg 1530PH值 （20%水溶液）6.58.06.59.0铁 含 量 （以Fe计） mg/kg 0.054、r丁内酯产品规格项目指标纯度99%色度10水分0.5%密度1.1241.135折光率nD201.04351.04381.5 装置消耗定额1、乙炔消耗指标制乙炔原材料、公用工程消耗定额一览表序号名称单位每吨产品消耗消耗量备注小时每年一原材料1天然气Nm36350.02645.82氧气Nm3330013753N-甲基吡咯烷酮kg62.54碳酸钠kg0.110.046二公用工程1循环冷却水（33）m3722.0300.82软水m324.0103冷冻水（12）m3154.064.24电kWh660.02755蒸汽（3.6MPa.G）t23.759.96氮气（N299.99）P2.5 MPa.GNm380.033.3平均值P0.5 MPa.GNm3410170.87仪表空气Nm396.040三副产物1合成气Nm3992041332蒸汽（0.85 MPa.G）t8.13.43蒸汽冷凝液t6.62.752、 DMF消耗指标 （以1吨DMF产品计）序号名称规 格单位单耗备注一原料1二甲胺99.0 wt%吨0.652COCO96 vol%Nm33603催化剂CH3ONa30 wt%Kg20二公用工程5蒸汽P=1.2MPa(G)t3.56仪表空气Nm312.07电220/380V，50HzKwh3508循环水P=0.4MPa(G)T32t1503、r丁内酯消耗指标序号名称规 格单位单耗备注一原料1顺酐99.5 wt%吨1.22H2H299.9 vol%Nm3874二公用工程3蒸汽t2.54电220/380V，50HzKwh2115循环水P=0.4MPa(G)T32t1669第二章 工艺技术路线2.1 概要 本工程以天然气为原料，氧气为辅助原料，经部分氧化生产乙炔；乙炔尾气通过变压吸附提氢气用于生产r丁内酯，提取氢气后的气体再通过变压吸附制CO；然后再用氨和甲醇生成二甲胺，最后用CO和二甲胺合成DMF，整个过程资源合理利用，使装置效益最大化。其生产流程简图如下：乙炔产品 变压吸附提H2乙炔炉乙炔提纯乙炔尾气 天然气来自界外 氧气 尾气作燃料变压吸附提COH2空分氮气r丁内酯合成顺酐液氨二甲胺CO甲醇 提纯合成DMF r丁内酯产品 提纯 DMF产品 2.2 工艺技术路线选择1、乙炔生产工艺路线方案乙炔的生产方法目前主要有两种：一是电石法，二是烃类裂解法。电石法由于能耗高在国外已逐渐被烃类裂解法取代，烃类裂解法有电弧法、热裂法和部分氧化法三种。等离子体裂解法还处于研究过程中，尤以部分氧化法发展最快、建厂最多。德国BASF公司的部分氧化法技术，技术上最为成熟，在世界上建厂也最多。前苏联在六十年代就引进了BASF的部分氧化技术，并在此基础上进行了改进和发展，结合该国内的研究成果建设了多个烃类乙炔工厂，至今还在运行。我国某厂曾于七十年代引进BASF的技术，经不断改进，至今运行情况良好。本项目乙炔装置拟采用天然气部分氧化制乙炔的工艺技术。该工艺有如下技术特点：（1）乙炔炉烧嘴为直流式，反应室为全金属结构，呈六边形，上大下小，刮炭操作手动。经工艺改进后，基本杜绝了早期着火现象。（2）天然气和氧气的混合采用单管，高速旋流式，较好地解决了内件的热膨胀问题，设备寿命长。（4）部分氧化反应所生产的炭黑，经分离浓缩后，送去作为烧砖的燃料，避免了炭黑对环境的污染。不仅有利于环保，而且有较好的节能效果。（5）裂化气压缩机采用螺杆式压缩机。（6）提浓工段的主塔大部分采用填料塔，中途不会因聚和物堵塞问题而停车。其生产过程主要由天然气脱硫、部分氧化、裂化气压缩和循环气压缩、乙炔提浓、溶剂处理、乙炔加压、炭黑水处理工序组成。2、DMF工艺技术路线选择 DMF的生产方法有很多种，目前全球DMF的工业化生产方法主要有甲醇-脱氢法、三氯乙醛法和氢氰酸-甲醇法、一氧化碳一步法等： （1）甲醇脱氢二步法 国内DMF传统的合成方法是采用甲酸甲酯与二甲胺进行反应，目前还有些中小型装置还在沿用此法生产，其中关键在于原料甲酸甲酯的制备，以前多采用甲酸酯化法，目前采用该法生产装置因规模小、质量差，大部分处于停产状态。20世纪90年代西南化工研究院成功开发了甲醇催化脱氢合成甲酸甲酯并连续化生产DMF工艺技术，并迅速得以推广应用，目前国内只有少部分地区还在采用此法进行生产。 其工艺过程为：甲醇气化后，在以铜为主体的复合型催化剂上催化脱氢生成甲酸甲酯，少量甲醇发生副反应，生成一氧化碳和氢气。反应温度为220-280，压力为常压。因为反应吸热，需外部供热，产品回收分离后得到的中间产物甲酸甲酯再与二甲胺胺化，得到粗产品DMF和甲醇，经过精制后得到高纯DMF。甲醇单程转化率为25-35%，甲酸甲酯选择性为85-92%，二甲胺转化率大于95%，DMF选择性大于99%，产品总收率以甲醇计为72%，以二甲胺计为97%，副产氢经变压吸附（PSA）回收精制可得到高纯度的氢。该法使用甲醇为原料制备甲酸甲酯，并连续胺化和精制得到DMF，消除原有甲酸甲酯-二甲胺工艺过程中水和酸的危害，连续高质量生产出产品，设备简单、操作方便。缺点是流程长、生产负荷小，在装置规模建设和经济上与一氧化碳法仍存在一定差距。（2）甲酸酯化二步法甲酸与甲醇进行酯化反应生成甲酸甲酯，再与二甲胺气相反应生产DMF与副产物甲醇，经蒸馏回收甲醇及甲酸甲酯，最后进行减压蒸馏，得到产品DMF。该法工艺简单、设备费用低，但成本高，产品纯度低。（3）一氧化碳酯化法以甲醇羰化的甲酸甲酯，在0.1O.3 MPa，60100下胺化反应得DMF。德国巴斯夫公司有该工艺的生产装置。该法优于甲酸酯化法，原料使用CO，成本较甲酸酯化法低。 （4）氢氰酸-甲醇法 该法是将氢氰酸与甲醇在催化剂存在下反应制备，该法反应温度为260-270，压力5.9-9.8MPa，停留时间为20-40min,催化剂采用四氯化钛，以氢氰酸计DMF的收率可达到85%。该法最早由日本旭化成公司开发，主要是解决丙烯腈副产氢氰酸出路问题，该法投资高，仅在利用丙烯腈副产氢氰酸为原料时才有经济性。 （5）三氯乙醛法 抚顺化工研究设计院以三氯乙醛和二甲胺为原料一步合成，得到DMF和三氯甲烷；国内部分企业采用该法生产，主要看中该工艺同时生成两种有价值的产品，但是随着大型甲烷氯化物装置建设和进口增加，国内三氯甲烷不再紧俏，而且原料三氯乙醛由乙醇和氯气合成，原料成本较高，设备腐蚀比较严重。 （6）二甲胺-CO一步法 二甲胺与一氧化碳在甲醇溶液中，以甲醇钠或金属羰基化合物为催化剂，在反应温度110-150，反应压力1.5-2MPa的条件下，二甲胺与CO反应，粗品经过精馏得到DMF产品。其主要反应方程式为：（在CH3ONaCH3O存在下）NH(CH3) + CO 催化剂 HCON(CH3)2该法DMF收率高达98%，纯度达99.99%，生产成本比较低，装置竞争能力较强，因此世界上大部分企业采用该法生产，我国浙江江山、安徽淮南化肥厂和扬巴一体化几套大型DMF装置均采用引进CO-步法技术建设。具体工艺过程为：将无水二甲胺与溶于甲醇的催化剂甲醇钠，一起强制、连续加入环型反应器，同时用喷射泵将一氧化碳打入反应器，控制反应温度110-115，压力1.5-2MPa，反应进行很快，少部分反应生成物经冷却器冷却后导入一氧化碳喷射泵，重新返回反应器。反应物用循环泵循环，使气液相物料充分混合接触进行反应，反应热用外部换热器除去，部分作为粗产品连续引出，除产品DMF外还有甲醇及未反应的二甲胺，于常压下进行蒸馏，分离出甲醇和二甲胺并返回反应器，得到产品。用过的催化剂甲醇钠经分离提浓之后，返回反应器重复使用，此反应过程中无水生成，可得到无水产品。经过选择分析和比较，因一步法原料易得，生产工艺先进，节省能源，产品纯度较高，适合于大规模的工业生产。本装置拟选用“二甲胺-CO一步法”生产DMF。3、r丁内酯生产工艺路线的选择-丁内酯(GBL)是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体，广泛的应用于石油化工、医药、染料、农药及精细化工等领域。 目前已实现工业化的有糠醛法、丁二烯氯化法、丁二烯乙酰氧基化法、烯丙醇法、Reppe法、顺酐酯化加氢法、顺酐直接加氢法等。其中较有竞争力的为Reppe法、顺酐酯化加氢法、顺酐直接加氢法。 1）丁二醇脱氢法(Reppe法) 此工艺是由德国BASF公司于1946年首先研究开发成功并实现了工业化生产。美国和欧洲各国均采用该法，且有万吨级生产规模。由催化剂优化选择和工艺参数调整可导致生产能力、转化率和选择性有所不同。 该工艺包括缩合、加氢，脱水三步。 Reppe法的主要优点为：一次产物仅含少量的四氢呋喃、丁醇以及未反应的原料1，4-丁二醇，各组分物化性质相差较大，产品易分离，合成的-丁内酯品质较好，可以满足生产电池电解液和制药原料对-丁内酯品质的严格要求。该工艺的经济竞争力主要取决于原料1，4-丁二醇的价格和来源，对于以7-丁内酯为原料进一步生产各种精细化学品的厂家是较为合适的。 2）顺酐加氢法 顺酐加氢法的关键在于催化剂的选择，最大优点在于原料顺酐来源充足，价格又便宜；最大缺点是加氢设备防爆要求高、氢气需要净化处理。 顺酐加氢法分为液相加氢法和气相加氢法两种工艺。 日本三菱化成公司于1971年采用顺酐液相加氢建成第一个千吨级工业装置。日本北海道有机化工厂采用二段液相加氢工艺，日本四氢呋喃公司、英国ICl公司等采用一步液相加氢工艺建成千吨级联产1，4-丁二醇、-丁内酯、四氢呋喃并灵活调节比例的生产装置。其工艺包括催化加氢反应和粗产品精制两大部分。顺酐、氢气和作为溶剂的四氢呋喃通人含Ni及其它金属的固体催化剂的加氢反应器中。反应在230、0.96MPa的条件下进行。 气相加氢法是由美国StandardOil公司开发，国内北京石科院、南开大学、复旦大学等单位对此工艺也进行了较完善的研究开发，并成功实现了工业化。其工艺流程为：顺酐用丁醇溶解，预热后与热氢气在汽化器中混合并汽化，然后进入装有铜系催化剂的反应器中，在260-290、0.3-0.8MPa条件下进行反应。 3）顺酐酯化加氢工艺顺酐酯化加氢是1986年英国DavyMcKee公司开发成功的，该工艺可联产1，4-丁二醇、-丁内酯、四氢呋喃，并可通过操作条件调整其比例。酯化反应所用的酯可以是乙酯或丁酯。该工艺的实现需在原顺酐加氢工艺二级氢解反应器前加设旁路，将一级氢解反应器的部分产物冷凝液引入一个改造的产品精馏系统，经精馏即可得到-丁内酯。根据本装置的特点：乙炔尾气通过变压吸附提氢，氢气来源稳定，提取费用低，顺酐价格相对也较为便宜。故选择顺酐加氢法制r丁内酯。2.3 工艺流程简述1、乙炔生产工艺流程从界区外来的天然气进入锰铁脱硫槽，将天然气的硫含量降至15mg/Nm3，经脱硫合格的天然气送去天然气预热炉。与由空分装置来的氧气分别经预热炉加热后到600至650，按（0.50.6）：1的比例进入乙炔炉进行部分氧化反应，其主反应式如下：2CH4 1500 C2H23H2 CH4+O2 CO2+2H2O反应进行时的裂化气温度很高（高达1500），为防止乙炔的继续热裂解，需在极短的时间内终止反应，即采用淬火水急冷终止反应。出乙炔炉的裂化气经冷却塔冷却、电滤器除炭黑后，进入裂化气气柜或裂化气压缩机。从乙炔炉排出的淬火水经焦炭分离器分离焦炭后与冷却塔、电滤器排出的炭黑水一起送至炭黑水分离工序经分离、除去炭黑后循环使用，并补充部分软水。从部分氧化来的裂化气与从提浓工序返回的两种富含乙炔的循环气汇合，形成含乙炔约11的混合气进入裂化气压缩机，混合气经加压到1.1MPa.G左右并经冷却后送到提浓工序进行提浓。来自裂化气压缩机的压力约1.1MPa.G的乙炔混合气进入预洗塔，用适量溶剂循环洗涤，洗除混合气中的高级炔烃。洗涤后的气体进入主洗塔。在主洗塔，乙炔、残余高级炔烃和部分CO2被溶剂吸收，难溶组分作为尾气（合成气）从塔顶排出。主洗塔底排出的富溶剂减压进入乙炔解吸塔。在塔顶溶于溶剂中的CO2被塔中上升的乙炔汽提出来，与相当数量的乙炔一起从顶部排出，作为循环气返回裂化气压缩机进口。在塔的中部，乙炔浓度最高处侧流抽出粗乙炔，经乙炔水洗塔洗涤后送乙炔加压工序经水环压缩机加压、气液分离器分离液体后送去充装。乙炔解吸塔下段溶剂与从预脱气塔顶送来的富乙炔气逆流接触，上升气流中的高级炔被吸收，乙炔浓度进一步提高，在塔的中部达到上述的乙炔浓度最高点。塔底排出的溶剂经加热后进预脱气塔进行闪蒸，使溶解在溶剂中的乙炔尽可能脱吸出来。经预脱气后的溶剂进入真空解吸塔，在加热减压条件下使溶剂进行沸腾解析，脱除溶解在溶剂中的全部气体。经真空脱气后的溶剂经换热、冷却后循环使用。真空脱气塔的负压是由一组蒸汽喷射器来产生的，抽出的气体作为高级炔解吸塔的汽提气进入高级炔解吸塔。真空脱气塔顶，气相中乙炔浓度还比较高，经冷凝分离溶剂后用真空压缩机送至预脱气塔作为汽提气使用，同时也达到减少乙炔损失的目的。从主洗塔顶排出的尾气，一小部分作为汽提气使用，大部分作为合成气送DMF装置作原料。预洗塔底排出的溶剂经乙炔回收塔用尾气汽提回收乙炔后，再进入高级炔解吸塔。在真空下，高级炔从溶剂中解吸出来，经水洗回收溶剂并加氮稀释后送出界区作燃料。在提浓过程中，少部分高级炔生成聚和物残留在溶剂中。为了减少聚合物的生成，定期向溶剂中加入碱液阻止溶剂中高级炔烃的聚合。连续从高级炔解吸塔釜抽一部分溶剂送至溶剂处理工序进行处理，以使循环溶剂中的聚合物含量限制在一定范围内。从提浓来的含聚合物溶剂经加热进入蒸发器，在真空下进行闪蒸，部分溶剂蒸发，经冷凝、回收的溶剂返回提浓工序使用。浓缩后的含聚合物溶剂经计量槽计量后进入干馏槽，用蒸汽加热并在真空下间断干馏。干馏聚合物残渣送界区外处理。回收溶剂返回溶剂循环系统。从部分氧化来的炭黑水进入脱气槽脱气后去炭黑分离池。在此，浮出水面的炭黑，借助分离池输送器的刮板把炭黑浆刮下，由斜面槽移入炭黑收集槽，然后用泵送界区外处理。2、DMF生产工艺流程（1）原料CO的生产工艺流程从主洗塔顶排出的乙炔尾气（4133Nm3/h），经加压到0.8MPa，经活性炭过滤器除去杂质后进入变压吸附提氢装置，氢气纯度大于99.9%送氢压机加压到1.0MPa,用于生产R丁内酯。变压吸附提氢的物料平衡如下表：气流名称单位气体组分合计乙炔尾气COH2CH4其它v%28.260.705.06.1100Nm3/h1165.52508.7206.7252.14133提氢后尾气v%62.213.41113.4100Nm3/h1165.5250.9206.7252.11875.2提纯后氢气Nm3/h2257.8（纯度99.9%）经过提氢后的原料气经压缩机升压到2.5MPa后，进入PSA-1 工序，PSA-1工序采用522/P工艺，由5台吸附塔及一系列程序控制阀门构成，任一时刻总是有2台吸附器处于吸附步骤。原料气从吸附塔下部进入，气体自下而上通过吸附床，易吸附组分（CO2）被吸附剂吸附，其余弱吸附组分（CO、H2、N2、O2、CH4、Ar等）气体从吸附塔上部流出进入半成品气缓冲罐，作为PSA-2的原料气进入PSA-2工序。在此工序，一氧化碳被吸附，留在吸附床内，其它组分通过吸附塔出口端流出，作为冲洗气经冲洗气缓冲罐送入PSA-1。吸附床内合格的一氧化碳用逆放和抽真空的方法回收，回收的一氧化碳气体进入一氧化碳缓冲罐，一部分一氧化碳经产品气压缩机加压到2.2MPa后，送往DMF装置合成DMF。另一部分一氧化碳经置换气压缩机加压后再返回PSA-2置换吸附床层，置换废气一部分作为PSA-1的冲洗气，另一部分一氧化碳含量较高的返回原料气压缩机入口端。提取一氧化碳后的解吸气经解吸气总管回收。提取CO后的尾气送回前工序作燃料。变压吸附提CO物料平衡表如下：气流名称单位气体组分合计提氢后尾气COH2CO2其它v%62.213.41113.4100Nm3/h1165.5250.9206.7252.11875.2提CO后尾气v%14.785.3（H2等其它气体总和）100Nm3/h116.6675（H2等其它气体总和）791.6提纯后CO气Nm3/h1083.6（纯度96.8%）（2）原料二甲胺的生产工艺流程将氨罐送来的液氨与甲醇罐区送来的精甲醇按一定配比的混合，配制成氨甲醇物料，加压到2.5 Mpa在160170气化，再预热到426进入催化合成反应器进行气相催化反应，催化剂为-AI2O3。出反应器的产物为混合粗胺，经换热、减压后送入粗甲胺储罐，使微量的氢和一氧化碳释放。然后进入脱氨塔分离过量的氨及氨与三甲胺的共沸物，氨三甲胺共沸物以形式从塔顶蒸出后，返回配料工序循环使用。余下的三甲胺及一、二甲胺、水由塔釜底排至萃取塔进行萃取。萃取塔利用水作萃取剂，将溶解度最小的三甲胺与其它组份分离，从塔顶馏出合格的三甲胺去成品配制岗位；不合格的三甲胺返回配料岗位重新配料，其它组份经塔釜排出去脱水塔。脱水塔加压操作，由塔顶蒸出一、二甲胺混合物送分离塔进行分离，将塔釜排出少量甲醇和总胺的水溶液送甲醇回收塔回收甲醇。在甲醇回收塔中，从塔顶采出甲胺氨和甲醇混合物，返回吸收液贮槽，塔釜液冷却排至污水处理池处理。从脱水塔蒸出的一、二甲胺混合物，在分离塔中行进分离，利用沸点不同，使一甲胺从塔顶蒸出，二甲胺从侧线出料，送去成品贮罐。流程示意图：甲醇液氨配料槽合成塔脱氨塔萃取塔脱水塔分离塔甲醇回收塔去造气循环水二甲胺一甲胺三甲胺氨与三甲胺甲胺消耗指标 （以1吨混合甲胺计）序号名称规 格单位单耗备注1CH3OH99.8吨1.482NH399.5吨0.433触媒-AI2O3Kg0.184蒸汽0.4MPa吨6.05电220/380V，50HzKwh3656循环水P=0.4MPa(G)T32吨8007软水吨38仪表空气Nm3100（3）DMF合成生产工艺流程无水二甲胺和催化剂，分别经计量后从顶部和中部进入反应器。由变压吸附装置来的CO先经流量调节，然后自反应器塔釜进入反应器。在反应器中，CO经气体喷射器喷出，在催化剂（CH3ONa-CH3OH）的作用下，在压力为2.5MPa，温度在120140条件下与二甲胺发生气-液反应，生成二甲基甲酰胺(DMF)，液相物流从反应器底部流出，冷却后部分循环到反应器顶部，部分送至蒸发釜。从反应器顶部出来的气体经二级冷却冷凝器，分别用水和冷媒冷却和压缩后，通过1套特殊的混合器返回到反应器，因CO不断消耗，系统中的其它杂质（如CH4、氢等）的浓度不断提高，为避免系统中其它杂质的积累，抽出少部分气体作为尾气，进入放空管中外排处理。反应物料经反应器中冷却水管引出反应放出的热量后进入闪蒸器，在闪蒸器中全部汽化，以除去其中的盐类附产物（H2O或CO气体与CH3ONa反应析出的NaOH、Na2CO3、HCOONa等难溶盐）和催化剂，过滤出的固体催化剂和固体残渣排除系统，送至固废处理处，进行定期焚烧。由闪蒸器出来的气相进入后面的I塔（初馏塔），塔顶采出轻组分甲醇和二甲胺送入二甲胺/甲醇储罐，再送入反应器中重新循环利用。塔底物进入脱水塔和精馏塔进一步精馏，以脱出反应生成的重组分，重组分由塔底排出送废液处理站。塔顶DMF产品再经过气提后，被送至DMF中间槽，不合格产品循环送至精馏塔，合格产品送至DMF成品储罐。3、r丁内酯生产工艺流程变压吸附回收的氢气分别从三个带搅拌的悬浮式反应器底部喷入，与从反应器顶部进入按1：1配制的熔融顺酐、四氢呋喃混合物在Ni/Pd催化剂，温度在235，压力0.96 MPa条件下进行顺酐还原反应。反应热经反应器外旁路热交换器移去。从最后一个反应器流出的产物经冷却和闪蒸降压后进入催化剂主过滤器，分离出物料夹带的催化剂。用四氢呋喃作溶剂逆向洗涤催化剂过滤器回收催化剂，同样用四氢呋喃作溶剂在单独罐中溶解后一起通过该系统参与循环。经催化剂主过滤器过滤后的物料再次过滤，以保证物料在进入精馏塔前催化剂被分离干净。在闪蒸塔内溶解的氢气从液体中分离出来，经冷凝后循环使用。过滤后的物料进入第一精馏塔（四氢呋喃塔），溶剂四氢呋喃从塔顶馏出并返回到反应系统循环使用，塔底物料进入干燥塔，水和丁醇从塔顶分离出来。塔底物料进入脱酸塔负压精馏。分离出沸点较高的丙酸和丁酸，塔底物料进入产品分离塔，该塔采用负压精馏，r丁内酯从塔顶分离出来，塔底顺酐返回反应系统中的第二反应器循环利用。4、配套空分工艺流程原料空气从大气中经空气过滤器吸入，经空气过滤器除去尘埃及其它机械杂质，然后进入无油空压机,经二级压缩至0.65MPa（表压）左右，经后冷却器冷却，进入预冷机组预冷至510，再进入切换式分子筛纯化器，空气中的水份、二氧化碳、碳氢化合物被吸收。分子筛纯化器由二只填充分子筛的容器组成，其中一只在使用，另一只则由来自冷箱中的污氮经电加热器加热后对分子筛进行再生。空气经净化后，除小部分气体作为气体轴承透平膨胀机的轴承气体，其余均进入空分冷箱，在主热交换器中被返流气体（纯氧、纯氮、污氮等）冷却，部分空气从主换热器中部抽出，进入透平膨胀机膨胀制冷，大部分膨胀后的空气经膨胀过冷器，被上塔的氧气冷却后送入上塔，少部分直接旁通入污氮通道，经复热后出冷箱，其余加工空气在主换热器中继续冷却达到接近液空温度进入下塔。在下塔中，空气被初步分离成氮气和富氧液空。气氮在主冷中被冷凝液化，同时主冷的低压侧液氧被气化，部分液氮作为下塔回流液，另一部分液氮从下塔顶部引出，经液空液氮过冷器由纯氮和污氮气过冷并节流后送入上塔顶部。液空经过冷后节流送入上塔中部作回流液。产品氧气从上塔下部引出，并经膨胀空气过冷器、主换热器复热后送出塔外，污氮从上塔上部引出，并在过冷器及主换热器复热后送出塔外，部分作为分子筛纯化器再生气体。纯氮气从上塔顶部引出，经液空液氮过冷器及主换热器复热后送出塔外。出分馏塔的氧气经氧气压缩机压缩到规定压力后送至乙炔炉，纯氮气一部分送乙炔炉，一部分送合成氨工序经加压后用于生产合成氨。第三章 主要设备简介3.1 生产乙炔主要设备1、乙炔炉（反应器）本装置的核心设备乙炔炉为多管炉，由混合室、燃烧器、反应室、骤冷装置（三环水淬冷）和壳体构成。乙炔炉配有联锁保护装置，用以在任何操作遭到破坏时切断向乙炔炉送氧气并向混合室供氮气。它具有尺寸小、设备结构简单、投资少和运行平稳的优点，反应炉能力按3000吨/年设计。2、电滤器电除尘器采用湿法、板式、圆形电晕电极电滤器。设计电压为7.8万伏，实际电压为46万伏，电流200mA，该型电滤器运行可靠、除尘效率高，并设有适用的保安系统，用于在电滤器发生故障时自动切断电除尘器的裂解气供应和电极电的供应。3、提浓工序的主塔据某厂二十多年的运行经验，提浓工序的主要塔（预洗塔、主洗塔、乙炔解吸塔、预脱气塔、真空解吸塔等）为填料塔时，运行稳定，检修、清洗周期可达两年。4、裂化气压缩机和循环气压缩机（真空压缩机）由于工艺气体组份的原因，裂化气和循环气在压缩过程中容易产生聚合物。这些聚合物容易在设备和管道中沉积，影响连续运行周期。国际上同类工厂该类气体的压缩机基本都为螺杆式压缩机，并采用向压缩机内适量喷水的特殊方式，降低压缩机的排气温度。同时也可清洗压缩机，减少聚合物的生成和沉积，延长运行周期。本装置拟采用电动螺杆式压缩机。5、主要换热器提浓工序的主要换热器大都与含聚合物的溶剂接触。因此，大都选用易于拆洗的板式换热器。对不宜采用板式换热器的（如再沸器、加热器和操作压力高的或热程与冷程压差太大的换热器等）选用列管式换热器，为便于清洗，在设计时应考虑使含聚和物介质的物料走管内。6、溶剂泵提浓溶剂N甲基吡咯烷酮价格较贵，为减少溶剂损失和对环境的污染，所有的溶剂泵均采用带机械密封的离心泵。3.2 生产DMF主要设备空分、变压吸附提氢、变压吸附提CO及加压装置由厂家成套供应。以下介绍生产甲胺、DMF的设备。1、生产甲胺主要设备表序号设备名称型号规格材质数量备 注1配料槽组合件12原料换热器列管式23过热器列管式14气化器15合成塔组合件16合成塔换热器17粗品储罐18脱水塔19脱水塔冷凝器列管式110脱水塔再沸器列管式111脱氨塔112脱氨塔再沸器113脱氨塔冷凝器114萃取塔115甲醇回收塔116精馏塔217精馏塔再沸器218精馏塔冷凝器219甲醇贮罐220液氨贮罐121甲胺贮罐32、生产DMF主要设备表序号设备名称型号规格材质数量备 注1二甲胺换热器12催化剂换热器13合成反应器14合成换热器15CO压缩机组合件16蒸发釜17过滤器18过滤输送泵19循环槽110初馏塔(分离I塔)111初馏塔（分离2塔）1121塔再沸器1132塔再沸器1141塔冷凝器1152塔冷凝器116液环真空泵117水封118精馏塔119精馏塔再沸器120精馏塔冷凝器121精馏塔外循环泵122DMF冷却器123净化系统组合件124废DMF贮槽125DMF中间槽126DMF输出泵127DMF成品贮槽13.3 生产r丁内酯主要设备生产r丁内酯主要设备表如下：序号设备名称型号规格材质数量备 注1加氢还原反应器32反应旁路换热器33反应循环泵34冷却器列管式15闪蒸塔16闪蒸气冷凝器列管式17闪蒸气分离器18闪蒸气压缩机组合件29催化剂主过滤器110四氢呋喃精馏塔111干燥器112脱酸塔113R丁内酯负压精馏塔114R丁内酯贮罐2第四章 自控水平4.1 自控水平原则1、确保生产安全，减少误操作及不必要的停车。2、提高生产管理设施。3、达到国内外同类生产装置的控制水平。4、考虑目前国内自控仪表的生产状况。5、考虑今后化工生产装置控制水平的发展方向。根据以上设计原则，确定本装置与项目内其它装置的控制系统均设置在一个主控制室，集中监控（压缩单元就地集中控制）。通过设置在控制室的分散型控制系统（DCS）和程序逻辑控制系统（PLC）实现对全装置工艺生产的监视、操作和紧急处理。并作到在主控制室通过操作按钮自动开车、手动停车或紧急停车。为了提高其可靠性，DCS的主要控制单元及I/O接口均考虑冗余配制。同时还设计了一套独立的安全联锁装置。为了提高其可靠性，对于现场仪表的选择要求先进可靠，并考虑与DCS系统的匹配，作到智能化。为了确保生产安全，联锁系统的重要控制点从检测元件至执行单元，均为独立单元。必要的还设置了三取二系统。4.2 仪表选型原则根据本装置的生产特点，其主要生产装置均为爆炸危险区域。主要生产设备需通过仪表控制才能进行正常工作。为此，对仪表精度、灵敏度、可靠性要求较高。同时对于动作响应时间也有一定要求。基于以上原因，仪表选型时，在安全可靠的基础上尽量节约投资。即首先选用国内生产的仪表，对于重要的检测仪表，国内不能满足要求的，将采用国外仪表，其仪表选型如下：1、分散型控制系统（DCS）此系统为本装置的控制中心，为了提高其可靠性，所有硬件均由国外成套引进，确保在生产过程中正常运行。系统软件及操作程序的组成，由DCS制造商作技术支持和技术保证。根据生产情况，本设计考虑设置四个操作站，操作站之间通过通讯网络相互联络。主要硬件包括19“彩色CRT、操作键盘和公用的磁盘驱动器、报表打印机、事故打印机等。控制站包括过程接口单元、控制单元等，设置在主控室内的设备间。为了确保系统正常运行，除通讯总线为双重化外，重要的接口单元、控制单元均需考虑双重化。另外考虑全厂联网，在本系统中将设置上位机接口单元和PLC接口单元。为了在正常生产过程中便于组态，开发新的生产程序和对生产装置进行必要的改进，本方案中设置了一组系统组态操作站，用于工程师组态。2、程序逻辑控制系统（PLC）该系统应保证生产安全联锁及正常开停车可靠准确。为此设置了包括主机（CPU）和输入、输出单元、开停车按钮和辅助操作台组成的PLC系统。其主机和I/O单元为引进国外设备，负责操作台及按钮等由国内采购。3、分析仪表为了生产安全可靠及保证产品质量，在本装置中设置了在线氧气分析仪、红外分析仪、密度计等。4、现场仪表就地温度检测仪表采用双金属温度计，控制室集中温度检测仪表采用一体化温度变送器。就地压力检测仪表采用不锈钢压力表或真空表。压力开关采用无触点式压力开关。电动压力变送器采用与DCS配套的智能型变送器。流量检测仪表。根据管经大小和介质情况，将采用金属管转子流量计、漩涡流量计或差压变送器。其变送器为智能型。液位检测仪表。根据设备情况采用法兰液位变送器或浮筒式液位变送器及联锁用液位开关。执行器部分采用气动执行机构，分别为气动薄膜执行机构和气动活塞式执行机构。调节阀的形式分别为单座阀、套筒阀、角形阀、蝶阀、偏心旋转阀或球形阀等。4.3 典型检测、控制方案和安全设施1、乙炔生产装置典型检测及控制方案（1）进乙炔炉原料气的温度控制：通过控制预热炉燃烧气的流量实现乙炔炉原料气的温度控制。（2）乙炔炉原料气的比值控制：氧气随天然气的变化而自动变化达到设定的两种气体的比例关系。（3）进裂化气压缩机裂化气和循环气通过比值调节系统，达到按一定比例进压缩机。（4）出装置浓乙炔的质量：通过在线分析器连续测定其组份，保证出装置产品质量。（5）对于进装置的各种介质均设置必要的压力，流量等控制系统。（6）提浓单元各塔均设置必要的液位控制和报警系统。（7）为了便于装置之间的经济核算，所有进出装置物料均设置流量累积系统。（8）压缩机的主要控制系统由仪表进行检测及控制。2、DMF生产装置典型检测及控制方案（1）变压吸附装置由厂家成套供应程控阀，确保H2及CO的纯度。（2）甲胺工序控制好甲醇及液氨的配比，在精馏中控制好温度确保二甲胺的生成。本工程由于工艺生产的特定条件，安全设施要求非常严格。为了保证安全生产，必须设置一套独立安全联锁系统。另外根据防爆区域的划分，本装置均为爆炸危险区。为此，在本区域内的电动仪表，均选用本质安全型或隔爆型仪表。通过安全栅构成安全回路。为了联锁系统安全可靠，设计中采用正常通电和事故断电的安全设施。在可燃气体可能泄漏的区域均设置可燃气体报警器，进行连续监视报警。在线分析仪器间保持微正压通风，以免可燃气体进入室内，造成爆炸危险。同时在室内还应设置可燃气体报警器和CO报警器。第五章 平面布置5.1 总平面设计依据（1） 化工企业总图运输设计规范HG/T 20649-1998（2） 石油化工企业设计防火规范GB50160-92（1999年版）（3） 建筑设计防火规范 GBJ16-87-（2001年版）（4） 工业企业总平面设计规范 GB50187-93（5） 总图制图标准 GB/T50103-2001（6） 厂矿道路设计规范 GBJ22-87（7） 当地的气象水文资料；（8） 相关专业提供的条件。5.2 总平面布置的原则1、因地制宜，在满足生产使用的要求下，做到经济上合理、技术上可靠、减少投资、降低造价、节约用地。2、根据生产工艺要求，保证生产过程中的连续性，拟建装置尽量使生产作业线最短，物料流向合理，管线短捷，避免反复运输和交叉作业。3、满足生产的前提下，根据生产性质、动力供应、货物周转、卫生防火等设计规范合理布置。4、地形、地质、气象等自然条件布置并符合布置和绿化的要求。5、满足生产操作、维护检修、消防安全、运输畅通、环境保护等要求。5.3 总平面布置本装置由乙炔、变压吸附、空分、r丁内酯、甲胺、DMF、压缩构成的主厂房、罐区及充装站三部分构成。辅助生产单元为循环水、消防、污水处理、变配电及控制室。第六章 环境保护6.1 编制依据及采用标准建设项目环境保护设计规定（87）国环字第002号石油化工企业环境保护设计规范。中石化总公司标准SHJ24-90中国石油化工总公司石油化工工厂初步设计内容规定大气环境质量标准（GB3095-82），执行二级标准工业企业设计卫生标准，（TJ36-97）中的居民区大气中有害物质的最高允许浓度值地面水环境质量标准（GB3838-88），执行类功能水域标准工业企业厂界噪声标准（GB12348-90）,执行二类混合区相应标准大气污染物综合排放标准（GB16297-1996）污水综合排放标准（GB8978-1996），执行一级“新扩改”标准。工业企业噪声控制设计规范（GBJ87-85）。工业企业厂界噪声标准GB12348-90，类6.2 环保治理1、乙炔生产过程环保治理1）废水、废液治理（1）连续排放的炭黑水和间断排放的提浓工段清洗水，均排至污水处理场处理后达标排放。（2）炭黑浆送出界区至回收利用装置处理。（3）炭黑分离池重炭黑和含聚和物浆送渣场排放。2）废气处理（1）天然气预热炉烟气、氧气预热炉烟气采用高烟囱稀释、分别排放，排放口距地面高度为35m。（2）裂化气火炬烟气，采用高空稀释排放法就地排放，排放高度为45m。（3）正常生产时，提浓工段连续排放的高级炔送去锅炉作燃料利用。