化验分析知识和基本操作.doc

_化验第一部分 化验分析的一般知识和基本操作一、 溶液及化学试剂1、 溶液的基本知识一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。溶液由溶质和溶剂组成，用来溶解别种物质的物质叫溶剂，能被溶剂溶解的物质叫溶质。溶质和溶剂可以是固体、液体和气体。按溶剂的状态不同，溶液可分为固态溶液（如合金）、液态溶液和气态溶液（如空气）。溶液中的溶质和溶剂的规定没有绝对的界限，只有相对的意义。通常把单独存在和组成溶液时状态相同的物质叫做溶剂，如葡萄糖的水溶液，水称为溶剂，葡萄糖称为溶质。如果是两种液体相混溶，把量多的物质称为溶剂，例如20%的乙醇水溶液，水是溶剂，乙醇是溶质；含5%甲醇的乙醇溶液，把甲醇叫做溶质，乙醇则是溶剂。在一定温度下，将固体物质放于水中，溶质表面的分子或离子由于本身的运动和受到水分子的吸引，克服固体分子间的引力，逐渐分散到水中，这个过程叫做溶解。（以固体在水中的溶解为例来讨论溶解过程）。在溶解的同时，还进行着一个相反的过程，即已溶解的溶质粒子不断运动，与未溶解的溶质碰撞，重新被吸引到固体表面上，这个过程叫结晶。当溶解速度等于结晶速度时，溶液的浓度不再增加，达到饱和状态，这时存在着动态平衡，我们把在一定条件下达到饱和状态下的溶液叫做饱和溶液，称还能继续溶解溶质的溶液为不饱和溶液。物质在水中的溶解能力的大小可用溶解度衡量，溶解度即在一定温度下，某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。影响物质溶解度的因素很多，其中温度的影响较大，大多数固体物质的溶解度随温度升高而增加；不同的物质在同一溶剂中的溶解度不同，同一物质在不同溶剂中的溶解度也不相同，一般符合相似者相溶的经验规律，即物质易溶解于性质相似的物质之中。在常温下，在100g溶剂中，能溶解10g以上的物质称为易溶物质，溶解度在110g的称为可溶物质，在1g以下的称为微溶及难溶物质。2、 化学试剂化学试剂品种繁多，目前没有统一的分类方法，一般按试剂的化学组成或用途分为：1）、无机试剂：无机化学品，可细分为金属、非金属、氧化物、酸、碱、盐等；2）、有机试剂：有机化学品，可细分为烃、醇、醚、醛、酸、酯、胺等；3）、基准试剂：我国将滴定分析用标准试剂称为基准试剂，基准试剂是化学试剂中的标准物质，其主要万分含量高，化学组成恒定；4）、特效试剂：在无机分析中用于测定、分离被测组分的专用的有机试剂，如沉淀剂、显色剂等；5）、仪器分析试剂：用于仪器分析的试剂，如色谱试剂和制剂、核磁共振分析试剂等；6）、生化试剂：用于生命科学研究的试剂；7）、指示剂和试纸：滴定分析中用于指示滴定终点，或用于检验气体或溶解中某些物质存在的试剂，试纸是用指示剂或试剂溶液处理过的滤纸条；8）、高纯物质：用于某些特殊需要的材料，如半导体和集成电路用的化学品，单晶，痕量分析用试剂，9）标准物质：用于分析或校准仪器的有定值的化学标准品；10）液晶：既具有流动性、表面张力等液体的特征，又具有光学各向异性、双折射等固态晶体的特征。化学试剂的规格反映试剂的质量，试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分若干级别。我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯（有的叫超纯、特纯）、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要是后3种即优级纯、分析纯、化学纯。基准试剂（容量）是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。分析纯万分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定。化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂、教学试验的一般分析工作。实验试剂杂质含量更多，但比工业品纯度高，主要用于普通的实验或研究。3、 溶液浓度表示方法在化验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度通常是指在一定量的溶液中所含溶质的量，在国际标准和国家标准中，溶剂用A代表，溶质用B代表。化验工作中常用的溶液的浓度表示方法有以下几种：（1） B的物质的量浓度：B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以CB表示，单位为mol/L，即CB=nB/V（2） B的质量分数：指B的质量与混合物的质量之比。经B表示，也可用“百分数”表示，如果分子、分母两个质量单位不同，则质量分数就写上单位，如mg/g等；质量分数还常用来表示被测组分在试样中的含量如铁矿中铁含量Fe=0.36即36%；在微量和痕量分析中，含量很低，常常用ppm、ppb、ppt表示，其含义分别为10-6、10-9、10-12。（3） B的质量浓度：B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位为g/L，即B=mB/V（4） B的体积分数：混合前B的体积除以混合物的体积称为B的体积分数（适用于溶质B为液体），以B表示。将原装液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，体积分数也常用来表示气体分析中表示某一组分的含量。（5） 比例浓度：包括容量比浓度和质量比浓度，容量比浓度是指液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法；质量比浓度是指两种固体试剂相互混合的表示方法。（6） 滴定度：是滴定分析中标准溶液使用的浓度表示方法之一，这有两种表示方法： Ts/x：指1mL标准溶液相当于被测物的质量，用符号Ts/x表示，单位为g/mL，其中S代表滴定剂的化学式，X代表被测物的化学式，滴定剂写在前面，被测物写在后面，中间的斜线表示“相当于”，并不代表分数关系； TS：指1mL标准溶液中所含滴定剂的质量（g）表示的浓度，用符号TS表示，其中脚注S代表滴定剂的化学式，单位为g/mL；二、 化学分析法基础（一） 分析化学的任务和作用、分类：分析化学是化学学科的一个重要分支，它主要包括定性分析和定量分析两个部分。定性分析的任务是确定物质是由哪些元素、离子、官能团或化合物组成；定量分析的任务是测定物质中有关组分的相对含量。一般来说，在进行分析工作时，首先要进行定性分析，然后根据试样组成选择适当的定量分析方法。随着科学技术的新的发展，计算机的应用，现代分析化学已定义为：“研究物质组成、含量、结构及其它多种信息的一门科学。”根据测定对象的不同分为无机分析和有机分析二类；化学分析方法根据试样用量不同，又分为常量、半微量和微量分析；根据测定原理和使用仪器不同，分析方法又可分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法是以化学反应为基础的分析方法，由于反应类型不同，操作方法不同，化学分析法又可分为（1）重量分析法（2）滴定分析法（3）气体分析法。仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的分析方法，它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法的质谱分析法等。仪器分析法的特点是快速、灵敏、能测低含量组分及有机物结构等。化学分析法的特点是所用仪器简单、方法成熟、适合常量分析。（二） 滴定分析法的要求和分类1、滴定分析中的名词术语：（1）标准溶液：已知浓度的溶液；（2） 滴定：将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作；（3） 化学计量点：在滴定过程中，滴定剂与被测组分按照滴定瓜议程式所示计量关系定量地完全反应时称为化学计量点（4） 指示剂：指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂 （5） 滴定终点：因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点；（6） 终点误差：滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差，也称为滴定误差。2、 滴定分析的要求：进行滴定分析，必须具备以下3个条件：（1） 要有准确称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的器皿；（2） 要有能进行滴定的标准溶液；（3） 要有准确确定化学计量点的指示剂；3、 滴定分析法分类：滴定分析法一般分为四类：（1） 酸碱滴定法：是以酸碱反应为基础的滴定分析方法，滴定剂通常是强酸或强碱，被测物是酸碱及能与酸碱直接或间接起反应的物质，酸碱滴定法是滴定分析中非常重要的分析方法。（2） 配位滴定法：是利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法，又称为络合滴定法；（3） 氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的滴定分析法，它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。（4） 沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础的滴定分析法。 三、 定性分析中的误差（一）准确度和精确度1、 真实值：物质中各组分的实际含量称为真实值，这是客观存在的，但不可能准确地知道。2、 准确度和误差：准确度指测定值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量，即误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。误差有两种表达方式绝对误差和相对误差；绝对误差=测定值真实值； 相对误差=（测定值真实值）/真实值100%3、 精密度和偏差：精密度指在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差愈小说明精密度愈高。偏差有绝对偏差和相对偏差。绝对偏差是指单次测定值与平均值的偏差。相对偏差是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。4、 极差：一般分析中，平行测定次数不多，常采用极差（R）来说明偏差的范围，极差也称为“全距”。R=测定最大值测定最小值。5、 公差：也称为允差，是指某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差，公差的数值是将多次测得的分析数据经过数理统计方法处理而确定的，是生产实践中用以判断分析结果是否合格的依据。（二）误差根据误差产生的原因，我们将误差分为系统误差和偶然误差两大类。1、系统误差：又称可测误差，它是由分析操作过程中某些经常原因造成的，这种误差可以设法减小到可忽略的程度。化验分析中，将系统误差产生的原因归纳为以下几方面：（1） 仪器误差：是由于使用的仪器本身不够精密所造成的；（2） 方法误差：是由于分析方法本身造成的；（3） 试剂误差：是由于所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的；（4） 操作误差：是由于分析工作者掌握分析操作的条件水熟练，个人观察器官不敏锐和固有的习惯所致。2、偶然误差：又称随机误差，是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。偶然误差的形成取决于测定过程中一系列随机因素，其大小和方向都是不固定的，因此，无法测定，也不可能校正，所以偶然误差又称为不可测误差，它是客观存在的，是不可避免的。从正态分布曲线上反映出偶然误差的规律有：（1） 绝对值相等的正误差和负误差出现的概率相同，呈对称性；（2） 绝对值小的误差出现的概率大，绝对值大的误差出现的概率小，约对值很大的误差出现的概率非常小。3、提高分析结果准确度的方法：（1） 选择合适的分析方法（2） 增加平行测定的次数（3） 减小测量误差（4） 消除测定中的系统误差消除系统误差可以采取以下措施： 空白试验：由试剂和器皿引入的杂质所造成的系统误差，一般可作空白试验来加以校正； 校正仪器：分析测定中，具有准确体积和质量的仪器都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差； 对照实验。四、 试样的采取和制备试样的称量方法：（1）指定质量的试样的称量方法（固定称样法）（2）减量法称样。试样有固体、液体和气体三种形态，按其各组分在试样中的分布情况看，不外乎有分布得比较均匀和分布得不均匀的两种，显然，对于不同的分析对象，分析前试样的采取及制备也是不相同的。因此其采样及制备样品的具体步骤应根据分析试样的性质、均匀程度、数量等等来决定。对于组成比较均匀的试样一般任意采取一部分或稍加混合后取一部分，即成为具有代表性的分析试样；对于组成不均匀的试样的采取和制备一般可分为破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤，常用的手工缩分方法是“四分法”。五、 试样的分解1、 分解试样的一般要求（1） 试样应分解完全；（2） 试样分解过程中待测成分不应有挥发性损失；（3） 分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。2、 分解试样的方法常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种，溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中；熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。另外，测定有机物中的无机元素时，首先要除去有机物。六、 重量分析基本操作重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。七、 滴定分析基本操作在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管、移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。（一） 滴定管1、 种类：滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式讲师玻璃仪器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管；按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管。在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管，带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，碱性滴定管适宜于装碱性溶液，与胶管起作用的溶液不能用碱式滴定管。2、 滴定管的使用方法滴定管是内径均匀、带有刻度的细长玻璃管，下部有用于控制液体流量的玻璃活塞（或由橡皮管、玻璃球组成的阀）。滴定管主要用于精确地放出一定体积的溶液。常用滴定管的规格有25 mL和50 mL的，可估读到0.01 mL。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液。滴定管在使用前，首先要检查活塞是否漏水。只有不漏水的滴定管才能使用。操作练习1取一支洁净的滴定管，将滴定管固定在滴定管夹上，观察滴定管的结构。用左手控制滴定管的活塞，并轻轻地反复转动活塞。2从滴定管夹上取下滴定管，从滴定管上口倒入少量所要盛装的溶液（这里可用水代替），并使滴定管缓慢倾斜转动，使水润湿全部滴定管内壁。用左手控制活塞，将水从滴定管下部放出。再用水润洗滴定管一次。3向滴定管中注入水至“0”刻度以上2 cm3 cm处，将滴定管垂直夹持在滴定管夹上。如果滴定管尖嘴部分有气泡，应快速放液，以赶走气泡。调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。4读取滴定管内液体的体积数，并记录在实验册中。读取滴定管内液体的体积数的方法与读取量筒内液体体积数的方法相似。使眼睛与液面保持平行，读取与液面凹面相切处的数据。5用滴定管向烧杯中滴液，测出25滴水的体积，并将读数记录在实验册中。6用滴定管准确量取10.00 mL水。注意当放出的水的体积接近10.00 mL时，应逐滴滴入，以防量取的水过量。3、注意事项(1)滴定管使用前必须试漏。方法是：滴定管活栓不涂油脂，注水至全容量，垂直静置15min，所渗漏的水不超过最小分度值，即可使用。(2)向滴定管注入标准液时，应先用少量标准液把滴定管润洗23次。注入标准液至“0”刻度以上几厘米，如是酸式滴定管，转动活栓使溶液急速充满尖嘴，并不得存有气泡；如是碱式滴定管，将乳胶管向上弯曲，挤捏管内玻璃球，使溶液充满胶管和玻璃尖嘴。调整滴定管内液，使其处于“0”刻度。(3)读数时，滴定管必须保持垂直。装好或放出溶液后，应静置片刻，待附着在内壁上的溶液流下之后再读数。读数者的视线必须与管内液面的最凹点处于同一水平线上。标准溶液如是深色（如KMnO4溶液），读数时可以凹液面两侧最高处与视线处于同一水平线为准。最小分度如是0.1mL读数时应估读至0.01mL。(4)滴定管用毕暂时不再使用时，应洗净并擦净活栓，在活栓处应垫一纸条，以防粘连。（二） 移液管1、用途：準確吸取固定量液體的玻璃管狀容器。2、使用方法：移液管在其細頸上都有一道刻痕，用來指示定量體積的準確位置。因其只有一道刻痕，故只能取用固定量的液體。移液管可以只用一般的吸球來做輔助的取用工具，而不必一定要用安全吸球來取用。因為在移取的過程中只要確定溶液剛好在刻度上後，即可讓液體自行流光，而不必再加以控制。移液管清洗後也不可以用烘箱烘乾而要晾乾。它也是TD型的容器。（三） 容量瓶容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。容量瓶上标有温度和容积，表示在所指温度下，液体的凹液面与容量瓶颈部的刻度相切时，溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。常用的容量瓶有100 mL、250 mL、1000 mL等多种。容量瓶瓶塞须用结实的细绳系在瓶颈上，以防止损坏或丢失。容量瓶在使用前，首先要检查是否完好，瓶口处是否漏水。检查方法如下：往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围是否有水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。在使用容量瓶配制溶液时，如果是固体试剂，应将称好的试剂先放在烧杯里用适量的蒸馏水溶解后，再转移到容量瓶中。如果是液体试剂，应将所需体积的液体先移入烧杯中，加入适量蒸馏水稀释后，再转移到容量瓶里。应特别注意在溶解或稀释时有明显的热量变化，就必须待溶液的温度恢复到室温后才能向容量瓶中转移。容量瓶使用完毕，应洗净、晾干（玻璃磨砂瓶塞应在瓶塞与瓶口处垫张纸条，以免瓶塞与瓶口粘连）。操作练习1向烧杯中注入10mL溶液（这里可用水代替），然后将烧杯中的水转移到容量瓶中。用少量水洗涤烧杯23次，把洗涤液也转移到容量瓶中。然后向容量瓶中缓慢地注入水到刻度线以下1 cm2 cm处，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超过刻度）。2塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转，使溶液混合均匀。第二部分 化验室常用的仪器及设备一、 玻璃仪器1、 仪器玻璃化验室中大量使用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列可贵的性质，它有很高的化学稳定性、热稳定性，有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源方便，并可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品。用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”。玻璃的化学稳定性较好，但并不是绝对不受侵蚀，而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器特别是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此，玻璃容器不能长时间存放碱液。2、 常用的玻璃仪器化验室所用到的玻璃仪器种类很多，各种不同专业的化验室还用到一些特殊的玻璃仪器， 这里主要介绍一般通用的玻璃仪器。（1） 烧杯：主要用于配制溶液、溶样，分为普通、带容积近似值、高型和锥形，需要注意加热时应置石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干（2） 三角烧瓶：也叫锥形瓶，主要用于加热处理试样和容量分析滴定，一般有具塞形和不具塞二种。（3） 碘瓶：主要用于碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析；（4） 圆（平）底烧瓶：可分为长颈、短颈和平底三种，主要用于加热及蒸馏液体；平底烧瓶又可自制洗液，在使用中一般避免直接火焰加热、隔石棉网或各种加热套、加热浴加热；（5） 量筒、量杯：粗略地量取一定体积的液体用，使用时必须沿壁加入或倒出溶液，不能加热；（6） 容量瓶：主要用于配制准确体积的标准溶液或被测溶液。非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用，不能用直接火加热，可水浴加热；（7） 滴定管：可分为酸式、碱式、自动滴定管和座式滴定管，主要用于容量分析滴定操作，在使用时活塞要原配；漏水的不能用；不能加热；不能长期存放碱液；碱管不能放与橡皮作用的标准溶液；（8） 吸量管、移液管和移液器：主要用于移液；移液管主要用于准确地移取一定量的液体，吸量管主要用于准确地移取不同量的液体；（9） 称量瓶：可分为高形和扁形二种，扁形用作测定水分或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品；在使用中不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配；（10） 试剂瓶：可分为细口瓶、广口瓶和下口瓶，细口瓶用于存放液体试剂，广口瓶用于装固体试剂，棕色瓶用于存放见光易分解的试剂；在使用中必须注意不能加热、不能在瓶内配制在操作过程中放出大量热量的溶液、磨口塞要保持原配、不能长期存放碱性溶液，存放时应使用橡皮塞；（11） 滴瓶：用于装需滴加的试剂；（12） 漏斗：分为长颈和短颈，长颈用于定量分析，过滤沉淀；短颈用作一般过滤；使用时不可直接火加热；（13） 试管：分为普通试管和离心试管，离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀，硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不可骤冷；离心管只能水浴加热；（14） 比色管：主要用于光度分析，在使用中不可直接加热，非标准磨口塞必须是原配，注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨伤透明面；（15） 表面皿：用于盖烧杯及漏斗等，在使用中不可直接火加热，直径要略大于所盖容器；（16） 研钵：用于研磨固体试剂及试样等用，不能研磨与玻璃作用的物质，不能撞击，不能烘烤；（17） 干燥器：分为普通和真空干燥器，用于保持烘干或灼烧过的物质的干燥，也可干燥少量样品；在使用时底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起；3、 其他物品：（1） 煤气灯：用于加热、灼烧（2） 水浴锅：用于水浴加热，有铜制水浴锅、铝制水浴锅炉及电热恒温水浴，水浴锅上的圆圈适于放置不同规格的蒸发皿，不可烧干、不可作沙浴用；（3） 石棉网：使受热物体均匀受热，在使用中不能与水接触，不要损坏石棉涂层；（4） 双顶丝：固定万能夹及烧瓶夹；（5） 万能夹：夹住烧瓶颈、冷凝管，使用时头部套耐热橡胶管；（6） 烧杯夹：夹取热的烧杯；（7） 烧瓶夹：夹住烧瓶；（8） 坩埚钳：夹持坩锅和蒸发皿；使用时勿沾上酸等腐蚀性液体，保持头部清洁，尖部向上放于桌上；（9） 滴定台及滴定夹：夹持滴定管，使用底板上铺白瓷板，以便滴定时观察颜色变化，滴定管夹上套橡胶管；（10） 移液管架：木或塑料制，放置移液管及吸液管；（11） 漏斗架：木制，放置漏斗；（12） 比色管架：木制，放置比色管及目视比色；（13） 铁架台、铁环：固定反应容器，与双顶丝、万能夹配合使用；（14） 螺旋夹：夹在橡皮管上，调节气体或液体流量；4、 玻璃仪器的洗涤方法：在分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净要求。1） 一般洗涤步骤：（1） 水刷洗；（2）用低泡沫洗涤液刷洗；2） 洗涤液使用：针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。洗涤剂的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进新的干扰物质（特别是微量分析），又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20min，以免腐蚀玻璃，在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。常用的洗涤液有：铬酸洗液、工业盐酸（浓度11）、纯酸洗液、碱性洗液、碱性高锰酸钾洗液、氢氧化钠-乙醇（或异丙醇）洗液、酸性草酸或酸性羟胺洗液、硝酸-氢氟酸洗液、碘、碘化钾洗液、有机溶剂、乙醇、浓硝酸（不可事先混合）等。二、 天平天平是精确测定物体质量的重要计量仪器。化验工作中经常要准确称量一些物质的质量，称量的准确度直接影响测定的准确度。1、 天平的分类及特点：从天平的构造原理来分类，天平分为机械式天平（杠杆天平）和电子天平两大类，杠杆天平又可分为等臂双盘天平和不等臂双刀单盘天平。双盘天平还可分为摆动天平和阻尼天平（有阻尼器），普通标牌和微分标牌天平（有光学读数装置，亦称为电光天平）。按加码器加码范围，可分为部分机械加码和全部机械加码。电子天平由于采用电磁力平衡的原理，没有刀口刀承，无机械磨损，采用全部数字显示，称量快速，只需几秒钟就可显示称量结果。如按最大称量值划分，天平的名称中还有大称量天平、微量天平超微量天平。2、 主要技术指标：最大称量，又称最大负荷，表示天平可称量的最大值。天平的最大称量必须大于被称量物体可能的质量。分度值，即天平标尺一个分度对应的质量。天平的最大称量与分度值之比称为检定标尺分度数，其值在5104以上的称为高精密天平，其值越大准确度级别越高。天平的技术规格给出天平秤盘直径及秤盘上方空间，即高度和宽度，可以根据称量物件的大小选择天平。3、 天平的选用首先，要考虑称量的最大质量和要求的精度；在根据实际情况分别选取不同型号的天平，总之，选择天平的原则是不能使天平超载，以免损坏天平；不应使用精度不够的天平，那样达不到测定要求的准确度；也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。4、 天平使用规则（1） 同一实验应使用同一台天平和砝码；（2） 称量前后应检查天平是否完好，并保持天平清洁，如在天平内洒落药品应立即清理干净，避免腐蚀天平；（3） 天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥清洁的器皿中称量，挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量；（4） 不要把热的或过冷的物体放到天平上称量，应在物体和天平室温度一致后进行称量；（5） 被称物体应放在秤盘中央，开门、取放物体时必须休止天平，转动天平停动手钮要缓慢均匀；（6） 称量完毕应及时取出所称量样品，指数盘转到0位，关好天平各门，拔下电源插头，罩上防尘罩；（7） 搬运天平时就卸下秤盘、吊耳、横梁等部件；（8） 搬运或拆装天平后应检查天平性能。5、 电子天平（1） 电子天平的特点： 电子天平没有机械天平的宝石或玛瑙刀子，采用数字显示方式代替指针刻度式显示。使用寿命长，性能稳定，灵敏度高，操作方便； 电子天平采用电磁力平衡原理，称量时全量程不用砝码。放上被称物后，在几秒钏内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。 电子天平有的具有称量范围和读数精度可变的功能。 分析及半微量电子天平一般具有内部校正功能。 电子天平是高智能化的，可在全量程范围内实现净重、单位转换、零件计数、超载显示、故障报警等。 电子天平具有质量电信号输出，这是机械天平无法做到的（2） 电子天平的使用方法 使用前检查天平是否水平，调整水平； 称量前接通电源预热30min（或按说明书要求） 校准：校准程序可按说明书进行，用内装校准砝码或外部自备有修正值的校准砝码进行。 称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘上，关上防风门。显示稳定后即可读取称量值。操纵相应的按键可以实现“去皮”、“增重”、“减生”等称量功能。 清洁：污染时用少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。勿用有机溶剂和化纤布，样品盘可清洗，充分干燥后再装到天平上。（3） 使用注意事项 电子分析天平在安装之后，称量之前必不可少的一个环节是“校准”，电子天平在安装后或移动位置后必须进行校准； 电子天平开机后需要预热较长一段时间（至少0.5h以上），才能进行正式称量； 电子天平的积分时间也称为测量时间周期时间，有几档可供选择，出厂时选择了一般状态，如无特殊要求不必调整； 电子天平的稳定性监测器是用来确定天平摆动消失及机械系统静止程序的器件。当稳定性监测器表示达到要求的稳定性时，可以读取称量值； 在较长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次，以保持电子元器件干燥，特别是湿度大时更应经常通电。第三部分 色谱分析1、概述色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分 配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。气相色谱仪是一个载气连续运行、气密的气体流路系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性及测量的准确性，都影响色谱仪的稳定性和分析结果。2、气相色谱的组成：（1）载气系统。包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统。包括进样器、汽化室将液体样品瞬间汽化为蒸气（3）色谱柱和柱温。包括恒温控制装置将多组分样品分离为单个（4）检测系统。包括检测器，控温装置（5）记录系统。包括放大器、记录仪、有的仪器还有数据处理装置3、气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。4、色谱的优、缺点1）. 色谱法的优点（1）分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。（2）分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。 （3）检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到 10-12g数量级。（4）样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。（5）选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质。（6）多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。（7）易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。2）. 色谱法的缺点定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。5、 气相色谱仪的保养 (1) 色谱柱的老化新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100约1h，然后逐渐升温至比使用温度高约25(切勿超过柱子的最高温度极限)，保持1224h。毛细柱时间可短一些。 (2) 进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是，每天换一次隔垫。 (3) 进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。 (4) 当TCD检测器开着时，如果没开或中断气流，灯丝会永久性损坏。每当改变调节影响到通过检测器的气流时，检测器一定要关着。 (5) 用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD)，一旦氢气接入仪器，进样口接头就必须始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。 (6) 当用FID、FPD、NPD时，检测器温度一定要高于100，以免积水。 (7) ECD检测器的废气必须排出室外，以防止放射性活性材料污染实验室。有ECD的用户每个月必须执行一次放射活性泄漏检查。 (8) 所用气体需经净化器（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等杂质。 (9) 检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。 (10) 每次完成测试后，进几针溶剂清洗柱子6、气相色谱常见故障处理气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。第四部分 溶液的配制一、溶液的配制2、 标准溶液的配制方法1）、标准溶液配制规定：已知准确浓度的溶液叫做标准溶液，标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此，配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的规定，一般按照国标GB601-88要求制备标准溶液，它有如下规定：（1） 制备标准溶液用水，在未注明其它要求时，就符合GB6682-1992三级水的规格；（2） 所用的试剂的纯度就在分析纯以上；（3） 所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正；（4） 标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液所用试剂为分析纯以上试剂；（5） 制备标准溶液的浓度系指20时的浓度；（6） “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，每人4次平行测定结果的极差（即最大值与最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%。结果取平均值，浓度取四位有效数字；（7） 对凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。（8） 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%；（9） 配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定；（10） 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在1520之间进行；（11） 滴定分析用标准溶液在常温（1525）下，保存时间一般不得超过2个月。2）、配制方法：标准溶液配制有直接配制法和标定法两种。（1） 直接配制法在分析天平上准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。作为基准物，就具备下列条件：a纯度高：含量一般要求在99.9%以上，杂质总含量小于0.1%b组分与化学式相符；c性质稳定；d使用时易溶解e最好是摩尔质量较大：这样称样量较多，可以减少称量误差。（2） 标定法很多物质不符合基准物的条件，它们都不能直接配制标准溶液，一般是先将这些物质配成近似所需浓度溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作叫做“标定”，标定的方法有如下两种： 直接标定：准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待定溶液的准确浓度，计算公式为：CB=mA/(VBMA)1000,式中CB待标定溶液的浓度，mol/L mA基准物的质量，g MA基准物的摩尔质量，g/molVB消耗待标定溶液的体积，mL 间接标定：有一部分标准溶液，没有合适的用以标准的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定在实际生产中，除了上述两种标定方法之外，还有用“标准物质”来标定标准溶液的，这样做的目的，使标定与测定的条件基本相同，可以消除共存元素的影响，更符合实际情况。比较：用基准物直接标定标准溶液的浓度后，为了更准确地保证其浓度，采用比较法进行验证。2、配制溶液注意事项（1） 分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。（2） 溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住，浓碱液应用塑料瓶，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。（3） 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签；（4） 溶液储存时可能变质的原因： 玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质； 由于试剂瓶密封不好，空气中的CO2、O2、NH3或酸雾侵入使溶液发生变化 某些溶液见光分解，有些溶液放置时间较长后逐渐水解， 某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反应等，不能敏锐指示终点； 由于易挥发组分的挥发，使浓度降低，导致实验出现异常现象。（5） 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。（6） 用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热，易燃溶剂使用进要远离明火，几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。（7） 要熟悉一些常用溶液的配制方法（8） 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。二、标准溶液的配制及标定1、 盐酸标准溶液的配制及标定1）、配制：1.0mol/Ll溶液：量取90毫升盐酸，缓慢注入ml水。2）标定：（）、反应原理： Na2CO3-+2HCl2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点值为.，其酸色为暗红色很好判断。（）、仪器：滴定管ml；三角烧瓶ml；ml；瓷坩埚；称量瓶（）、标定过程基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支温度计，温度计的