单晶炉拉棒操作步骤.doc

。单晶炉拉棒的具体操作步骤利用区熔单晶炉进行以下操作：1.清炉、装炉；2.抽空、充气、预热；3.化料、引晶；4.生长细颈；5.扩肩及氮气的充入；6. 转肩、保持及夹持器释放；7.收尾、停炉 1. 清炉、装炉：清洗整个炉室内壁及加热线圈、反射器、晶体夹持器、上轴、下轴，调整加热线圈和反射器的水平及与上轴、下轴的对中；将多晶料夹具固定到多晶料尾部的刻槽处，然后将其安装到上轴末端，进行多晶料的对中；将籽晶装入籽晶夹头上，然后将其安装到下轴顶端；关闭各个炉门，拧紧各紧固螺栓； 2. 抽空、充气，预热：打开真空泵及抽气管道阀门，对炉室进行抽真空，真空度达到所要求值时，关闭抽气管道阀门及真空泵，向炉膛内快速充入氩气；当充气压力达到相对压力 1bar-6bar时，停止快速充气，改用慢速充气，同时打开排气阀门进行流氩；充气完毕后，对多晶硅棒料进行预热，预热使用石墨预热环，使用电流档，预热设定点25-40，预热时间为10-20分钟； 3. 化料、引晶：预热结束后，进行化料，化料时转入电压档，发生器设定点在40-60；多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形，引晶； 4. 生长细颈：引晶结束后，进行细颈的生长，细颈的直径在2-6mm，长度在30-60mm； 5. 扩肩及氮气的充入：细颈生长结束后，进行扩肩，缓慢减少下速至32mm/min，同时随着扩肩直径的增大不断减少下转至84rpm，另外还要缓慢减小上转至10.5rpm；为了防止高压电离，在氩气保护气氛中充入一定比例的氮气，氮气的掺入比例相对于氩气的 0.01-5；6. 转肩、保持及夹持器释放：在扩肩直径与单晶保持直径相差3-20mm时，扩肩的速度要放慢一些，进行转肩，直至达到所需直径，单晶保持，等径保持直径在75mm-220mm，单晶生长速度1mm/分-5mm/分，在扩肩过程中，当单晶的肩部单晶夹持器的销子的距离小于2mm时释放夹持器，将单晶夹住；7. 收尾、停炉：当单晶拉至尾部，开始进行收尾，收尾到单晶的直径达到10-80mm，将熔区拉开，这时使下轴继续向下运动，上轴改向上运动，同时功率保持在4010，对晶体进行缓慢降温。 -一种直拉单晶生长装置，属于半导体生长设备技术领域。它包括液压伺服系统调节坩埚杆；在加热控制单元中，三相平衡变压器、滤波电容器、电抗器和电阻器组合连接而成，与谐波源并联；它还具有变频充气装置。本发明克服现有的坩埚轴升降驱动装置不能有效的保证生产操控稳定性及精确度不够精确不足，克服现有的加热控制单元不能消除谐波的不足，同时也克服现有的坩埚轴升降驱动装置不能有效的保证生产操控稳定性及精确度不够精确不足。 1、目的为正确、规范地操作单晶炉，确保生产作业正常，特制订本规范。2、适用范围适用于 TDR-70A/B 和JRDL-800 型单晶炉的操作。3、单晶炉操作工艺流程作业准备热态检漏取单晶和籽晶石墨件取出冷却真空过滤器清洗真空泵油检查更换石墨件清洗单晶炉室清洗石墨件安装石英坩埚安装硅料安装籽晶安装抽空、检漏充氩气、升功率、熔料（二次加料、再熔料）引晶、缩颈、放肩、转肩等径生长收尾降功率、停炉冷却4、主要内容A. 作业准备a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。b. 开炉前，按工艺要求检查水、电、气，确认无误后方能开炉。c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车，并处理干净。f. 用毛巾将炉体从上到下擦一遍，擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏，并把炉子周围清扫干净。B. 热态检漏a. 检查上一炉功率关闭时间，在确认单晶冷却时间达到 5.0 小时以上后，关闭氩气总阀门（先打开主、副室流量计调节阀并分别调节到30L/Min，再关闭氩气进气总阀门，主、副室流量计调节阀仍然保持打开状态），开始抽高真空，并作时间记录。b. 待炉内压力到达极限（要求达到Pa 以下）后，先关闭主室抽空球阀而后关闭主真空泵电源进行检漏，并作相应时间记录，若0.5 小时内抽不到3Pa 以下时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。c. 检漏要求 3 分钟以上，漏气率0.34Pa/min 为正常，同时作好漏气率记录，若漏气率0.34Pa/min 时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。d. 做好热态检漏时的抽空时间，检漏时间，极限真空，漏气速率等记录。C. 取单晶和籽晶a. 热态检漏后，充氩气至常压，关闭氩气，打开副室小门（在此之前须先拧松副室小门的螺丝）。b. 提升单晶至副室（提升单晶时注意单晶通过副室炉径处不得有碰撞），从副室小门内确认单晶升至所需高度，若无异常，打开液压泵，升起副室。c. 把安全接盘移到炉筒口处晶体下方（若晶体过长，则需连同炉盖一起同步转动），缓慢转动副室至侧面。d. 把取单晶的架子放在副室炉筒正下方，准备接单晶。e. 稳定单晶，移开安全接盘，按下籽晶快降，将单晶降入架子内。f. 确认单晶完全入架子内后，按住籽晶，用钳子将籽晶从细径处钳断，钳断籽晶后，应稳定重锤，防止重锤快速转动，损坏钢丝绳。g. 将籽晶从重锤上取下，放在指定场所，再将重锤升至副室内适当位置。h. 将单晶移到中转区，及时、准确的将单晶编号写在单晶上，并观察晶体的颜色及籽晶是否积渣等，做好相应的记录。待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。D. 石墨件取出冷却a. 石墨小件取出1) 打开液压泵电源，按炉盖升按钮上升炉盖。炉盖上升到位后，再旋转炉盖到侧面。2) 戴好耐高温手套按顺序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢小车上，注意要拿稳并轻放。3) 在整个拆装炉过程中，严禁赤手接触石墨器件，石墨器件安放必须在清洁好的不锈钢小车或平板上。4) 仔细观察炉颈石英坩埚埚口是否积渣及石英坩埚是否变形，导流筒，看导流筒是否有开裂、粘硅现象，并及时做好相应的记录。5) 戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起，使其松动，将石英坩埚取出。若石英坩埚能将埚底料全部带出直接放入不锈钢筒；若不能则将先取出石英坩埚，剩下的埚底料随三瓣埚一并取出后，再将埚底料放入不锈钢筒内。若出现闷炉等意外情况则用专用工具夹住石墨三瓣埚一起取出或钳子像装料一样一块块取出，直至彻底取出。最后将不锈钢筒移到指定地方，并写上单晶编号，自然冷却。冷却后对埚底料进行重量检测并作好记录。6) 戴好耐高温手套依次取出三瓣埚、埚底放在装石墨件的不锈钢小车上，三瓣埚放上后要注意放稳当。7) 用埚杆板手从埚杆中央孔的位置拧下不锈钢螺丝，取出埚杆板手，再将埚杆连不锈钢螺丝放在不锈钢小车上，注意堆放稳当。8) 仔细观察石墨三瓣埚，看是否有埚底部漏硅、开裂，埚杆、加热器，是否有损伤、断裂，电极是否有打火现象，排气管是否有阻塞现象，并及时做好相应的记录。9) 取出的石墨件一并放在不锈钢小车上，在不锈钢小车边挂上石墨件所属炉号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。b. 石墨大件的取出（一般 5 炉做一次，须作好大清记录）1) 取出上保温罩放在不锈钢小车上。2) 取下热电锥，将其及对应的密封及玻璃放到适当的位置以放损坏丢失。3) 打开油泵开关，按住炉筒升按纽，升起炉筒至限位，旋转炉筒，并降至适当位置。4) 取出中保温罩放在不锈钢小车上。5) 先取下加热器螺丝盖，再用专用工具取下加热器螺丝后，取下加热器螺丝和加热器放在不锈钢小车上。6) 依次取出电极护套、电极石英环、埚杆护套、炉底上压片、炉底上压片下小石墨碳毡、排气套管、下保温罩、炉底压片、炉底碳毡、石墨电极等放在不锈钢小车上。在不锈钢小车边挂上石墨件炉号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。E. 真空过滤器清洗a. 准备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手，带好手套、防尘口罩。b. 先打开真空过滤器盖充气阀充满气，再关闭充气阀。c. 用扳手打开真空过滤器盖螺丝，取出过滤网。d. 用吸尘刷仔细清洗过滤网及过滤器内的挥发物。e. 将清洗后的过滤网缓慢放进过滤器内。f. 用吸尘刷清洗过滤器盖，用沾酒精的纸巾擦净密封圈，并检查密封圈是否完全就位，防止出现脱落或出槽影响抽空。g. 盖好过滤器盖并用扳手上好过滤器盖螺丝。F. 真空泵油检查、更换，真空泵清洗（每炉检查真空泵油位，每 5 炉更换真空泵油，每15 炉清洗真空泵）a. 确认关闭主泵球阀和真空泵，在放油单晶炉上挂检修牌，将废油桶置于真空泵放油口下方，打开上下腔放油开关，放完油后关闭上下腔放油阀，废油倒入指定油桶。b. 清洗真空泵，用扳手打开真空泵侧盖，置于适当位置，用毛巾彻底清理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污，清洗完毕后，安装好滤网，安装好侧盖。侧盖在打开、安装时小心操作，防止损坏侧盖及油封而漏油。泵腔内禁止遗留纸屑或其它异物，不然会造成油路的堵塞导致真空泵卡死。清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。c. 打开真空泵注油口，将真空泵油注入真空泵注油孔，观察真空泵油位至油位观察窗1/2位置，停止注油，打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油，关闭油口。d. 启动真空泵工作5min 后关闭泵侧的油路管道阀门，察看油位是否处于油位观察窗1/3-1/2 位置，关闭真空泵，在放油单晶炉上移去检修牌。若低于下限重复c、d 操作。G. 石墨件清洗a. 石墨件清洗1) 石墨件必须在指定的清洗室进行清洗，不得在炉子现场打磨石墨器件，准备好清洗用品(吸尘刷、纸巾、吸尘管、研磨布、除硅粒的专有工具、放石墨件的洁净小车等)戴好手套、防尘口罩。清洗好清洗台及周围环境。2) 依次用吸尘刷清洗各类石墨件直至确认无污物，沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用研磨布认真打磨后再吸尘清洗。3) 清洗时注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅，有损坏及粘硅等异常要及时报告班长或主任处理，并及时更换。作好相应记录。4) 操作时要轻拿轻放以免造成石墨件的损坏。5) 清理完毕的石墨件放到事先准备好的洁净不锈钢小车上。禁止叠加，移动不锈钢小车要稳当。6) 清洗后垃圾放入垃圾指定处，清洗好清洗台及周围环境。b. 石墨大件炉内清洗（适用于每炉小清，石墨大件未取出时在炉内清洗）。1) 用吸尘刷吸净炉筒、保温罩和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。2) 用吸尘刷仔细用力清洗保温罩，加热器所能触及到的部位。3) 取出加热器螺丝盖，检查电极螺丝是否松动、胶落或粘硅。有松动须拧紧，有胶落或粘硅须更换。再盖好加热器螺丝盖。4) 如果在拆炉时不小心引起热场移动或转动一定要检查热场是否对称，测温孔要重新校正。如果侧温孔有偏离会影响测光信号，导致欧陆表数值过小，无法对炉内温度进行自动控制无法成晶。5) 用吸尘刷吸净炉底上压片、炉底波纹管、排气孔内的附尘及残渣。6) 用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。H. 单晶炉室清洗a. 副室的清洗安装1) 准备好清洗棒、纸巾、酒精。2) 在清洗棒上缠上沾有酒精的纸巾，清洗副室内部至上部，直至确认无污物。3) 快速降下籽晶夹头，用沾有酒精的纸巾认真擦洗重锤及钼夹头。需要时要将重锤摘下用研磨布认真打磨，并清洗干净。摘下重锤时要慎重作业，防止钢丝绳上弹造成钢丝绳出槽。清洗钢丝绳时要检查其接头部位是否老化或损坏，若有应截去一截钢丝绳，防止在拉晶过程中单晶掉下。清洗好上升重锤到一定位置，升重锤时，不要使重锤晃动，防止重锤挂住副室下沿，拉断钢丝绳。b. 小副室的清洗1) 打开副室小门，用沾有酒精的纸巾擦洗小副室内的附着物。挥发物附着较多时，先用吸尘刷处理。2) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗副室抽气口、其它小孔及翻板阀四周及转轴。翻板阀的沟槽部位及焊缝处先用纸巾卷成利于操作的形状再认真擦洗。3) 清洗过的小副室将翻板阀盖住阀口，并关闭副室小门。4) 用洁净的纸巾将小副室上口盖住。c. 炉盖清洗1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。2) 小孔部位、观察窗部位、伊尔根部位、阀口部位等各处的接口及焊接口等不易清洗的部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗，直至确认无污物。3) 硅粉强力附着时或炉盖局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉盖整个内壁出现光亮无污物。4) 观察窗、伊尔根窗口要认真清理，所有小孔的位置要把纸巾卷成卷以便伸进气孔内部更容易清理直至没有污物。d. 炉筒清洗1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。2) 取光孔部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗，直至确认无污染。3) 硅粉强力附着时或炉筒局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉筒整个内壁出现光亮无污物。e. 抽气管道清洗。1) 用扳手打开抽气管道上的封盖螺丝，取下封盖和密封圈。2) 用一头缠钢丝球的长棒伸入管道抽动，另一头用吸尘刷吸除抽气管道内的挥发物。3) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗封盖和密封圈，再安装好。f. 拆炉操作工对拆炉过程中发现的其它情况进行描述并做好相应的记录。I. 石墨件安装（新的石墨件更换安装使用时需作空炉煅烧，煅烧时间规定见附录 A。）a. 清洗后的石墨大件安装，（一般5 炉做一次）。1) 清理完毕的石墨大件不锈钢小车移到单晶炉旁边，移动过程要稳当。2) 依次装好石墨电极、炉底碳毡、炉底压片、下保温罩，两侧排气管、炉底上压片下小石墨碳毡，炉底上压片、埚杆护套、电极护套、石英电极环。安装电极时检查接触面是否平整，上下接触面要放一层石墨纸，防止热场打火。3) 将清洗后的加热器（每炉要确认厂家编号和已使用炉次，如达到规定正常使用炉次需作更换，规定正常使用炉次见附录A）装好，拧上石墨螺丝，要拧紧，不然要引起热场打火，并盖上石墨螺丝盖。4) 将清洗后的中保温罩装好，卡口接到位。并校正与加热器的间距，要均匀一致，否则需调整好。5) 炉筒复位，打开液压泵，升起炉筒至上限，用沾有酒精的纸巾擦洗下炉筒上部的结合部和炉筒下部的结合部，同时转动炉筒到适当位置。6) 按炉筒降，炉筒降到位后，校对测温孔，防止测光信号过小无法温度自控。7) 安装热电锥，将其及对应的密封及玻璃按原次序装好。8) 将清洗后的上保温罩装好，并卡口接到位。b. 清洗后石墨小件安装。1) 用专用工具装好埚杆。一定要拧紧埚杆螺丝，防止因松动造成液面晃动。2) 依次装好埚底、三瓣埚（每炉要确认厂家编号和已使用炉次，如达到规定正常使用炉次需作更换，规定正常使用炉次见附录A）。安装时要确认埚杆、埚底、三瓣埚是否吻合，要认真、细心，防止碰坏保温材料或加热器。3) 装好后要打开埚转旋转一下，以检验三瓣埚与加热器间距是否一致。若不一致，需及时调整。J. 石英坩埚安装a. 炉筒、炉盖的外侧及周遍，用沾有酒精的纸巾擦洗干净，炉体周围地面认真打扫。b. 从指定的场所将指定石英坩埚取来。带好防尘口罩、装料用的洁净手套。c. 检查石英坩埚包装上标识与设备热系统要求是否一致，如一致先打开石英坩埚外包装进行称重，并在外包装上作好记录，再打开石英坩埚内包装，打开后石英坩埚内表面不得有沾污，手拿取部分的手套必须是洁净的，对光确认有无裂纹、污物、气泡。若有异常及时处理并报告班长或主任。d. 在炉内的石墨三瓣埚内装好石英坩埚，注意四周间隙一致。K. 硅料安装a. 取来装料不锈钢车，硅料及母合金，仔细核对配料单的各项内容是否与单晶炉号、配料实物和母合金实物一致，若有异常及时处理并报告班长或主任。b. 更换装料用的手套，装料用的手套必须保持洁净，如有沾污或破损应及时更换，如有母合金先放入石英坩埚。再将碎料、小料平铺在埚底。c. 将大块料放置中央，用中型料放于大料四周上方左右予以固定，间隙中放入小硅料。如装硅粉须每层要压紧，装料时要慎重作业，轻拿轻放，防止碰撞石英坩埚，也不要使料掉在保温罩的缝隙，以免造成打火。d. 装料时注意不要使料探出石英坩埚，否则会在熔料过程中引起硅液流下，损坏石墨件，甚至焖炉。e. 装料完成后打开埚转旋转一下，确认四周间隙一致，再快速将埚降至下限。停止旋转。f. 坩埚上部、加热器上部、保温罩上部再用干净吸尘刷吸净浮尘及硅渣。g. 依次装好保温盖、导流筒（对外导流筒每炉要确认厂家编号和已使用炉次，如达到规定正常使用炉次需作更换，规定正常使用炉次见附录A, 拉制150/165mm 和195/200mm 晶体的导流筒规格不同，须注意及时更换）。安装保温罩、导流时要相互吻合，安装导流筒时要慎重作业，如果与硅料发生接触时要调整硅料的摆放，防止在化料过程中发生沾硅。h. 装好保温盖、导流筒后，若料与导流筒有一定距离，能打开埚转则打开埚转，给定埚转2r/min。L. 籽晶安装a. 用沾有酒精的纸巾擦洗炉盖和炉筒接合部的密封圈，再将炉盖旋转至炉筒上部。b. 打开液压泵电源，按炉盖降按钮降下炉盖。炉盖降到位后确认炉盖是否合好，防止漏气。c. 用沾有酒精的纸巾擦洗副室下部的接合部和炉盖上部的接合部，转动副室，降下与炉盖合炉。要缓慢转动副室，防止重锤与副室内壁碰撞。d. 从指定的场所将腐蚀好的籽晶取来，用沾有酒精的纸巾认真擦洗籽晶。注意不要直接用手接触籽晶，防止汗渍污染籽晶。e. 下降籽晶夹头到一定位置，从副室小门中把籽晶装在夹头上，装好钼销。用力向下拉一下籽晶使其牢固，稳定好籽晶后按晶快升使其上升至适当位置。f. 用沾有酒精的纸巾擦洗副室小门的密封圈和接合部，关闭副室小门，拧上副室小门螺丝，打开翻板阀。g. 等所有的部件清洗安装完毕后做好单晶炉周围环境卫生清理工作，并在单晶炉操作记录上做好以下记录：本炉晶体编号，目标电阻率，目标直径。2) 单晶炉清理炉次的记录（大清后为炉次 1）。3) 真空泵泵油使用炉次的记录（换油后为炉次 1）。4) 石墨加热器厂家/编号、使用炉次，石墨三瓣埚身厂家/编号、使用炉次，石墨外导流筒厂家/编号、使用炉次的相应记录，若石墨件上无厂家/编号刻字，请与仓库、品管部门联系（更换后为炉次1，石墨三瓣埚身拼装的需填写每瓣埚身的厂家/编号、使用炉次）。5) 石英坩埚生产厂家，编号和坩埚净重，同时保管好石英坩埚标签号，放入指定地方。6) 实际装入的各种原料名称编号、型号电阻率、重量和掺杂剂型号电阻率、预掺量，装料人员签名，投料量等，若本炉为吊多晶项目或试验项目的需在操作记录上多晶项目或试验项目下注明项目名称。M. 抽空、检漏a. 先用副泵抽空，先开副泵电源，再开副室球阀，打开时要缓慢进行，将炉内压力抽到2700Pa 以下，先关闭副室球阀再关闭副泵电源。b. 先打开真空泵电源，再打开主室球阀。c. 抽空后炉内压力达到20Pa 时，先打开氩气进气总阀门，再打开主、副室流量计调节阀并分别调节到L/Min，过5min 后，再关闭氩气进气总阀门，主、副室流量计调节阀仍然保持打开状态，再次抽空，使炉内压力5Pa。如不行，可重复几次打开氩气进气总阀门5min, 再关闭氩气进气总阀门的过程。d. 待炉内压力5Pa 后，关闭主室球阀而后关闭真空泵电源之后进行测漏，测漏时只需关闭氩气进气总阀门，主、副室流量计调节阀仍然保持打开状态（主、副室流量计调节阀分别调节到L/Min），要求炉子漏气速率0.67Pa/min，充气打开炉子，重新擦洗密封圈后，重复a、b、c、d 步进行抽空检漏，若仍不合格报告维修人员处理。f. 并作好抽空时间，检漏时间，极限真空，漏气速率等记录，。N. 充氩气、升功率、熔料a. 抽空检漏合格后，打开真空泵电源。b. 再打开主室球阀。c. 打 开 氩 气 进 气总阀门， 调节副室氩气流量在2030L/Min ， 使炉内压力稳定在10001500Pa。d. 打开加热开关。e. 根据下表通过欧陆表分步增加功率。一般间隔 0.5 小时增加一次功率，每次加温均作相应记录。对欧陆表的使用应小心操作，防止功率迅速增大，瞬时造成变压器负荷过大，或对整个加热回路造成瞬间电流过大而打火或损坏。应严格按照加热顺序进行加热，否则可能会温度突然上升造成石英坩埚破裂、漏硅。时间 功率0min 50KW30min 70KW60min 100KWf. 熔料过程中时刻注意观察炉内的情况，防止埚转旋转时有塌料碰撞导流筒，有异常及时上报班长并处理，并将观察到的现象做好记录。若原未打开埚转，则当塌料后无异常就可给定埚转2r/min，塌料后要及时上升适当埚位。并进行相应记录。升埚时注意不要使硅液面触到导流筒下沿。升完埚后通过对埚位标尺的确认埚无动作，方可完成，否则会使导流筒粘硅，发生跳硅。g. 料熔完时，降低加热功率至引晶温度(与上炉对应)。给定埚转到57r/min，并进行相应记录。若在熔料时发现料有大量浮渣时，可不等料全熔提前降温进行初次吊渣操作。h. 欧陆表值降至引晶温度对应的数值时切入自动，将埚升至引晶埚位稳定即导流筒至液面距离为15-25mm 左右。引晶埚位也可在上炉装料基础上根据投料量增加/减少量，来确定本次引晶埚位，具体可参照附录B 引晶位置变化参考表。并进行相应记录。O. （二次加料、再熔料）a. 如有二次加料需要，进行二次加料，加料时机可分二种情况：第一种是熔料快熔完前加料、再熔料，第二种是吊出一定量晶体后（必须保证埚内熔硅剩料在10KG 以上）进行二次加料、再熔料工艺。b. 第一种情况：初次熔料快熔完前1 小时须作加料准备，开始进行初次二次加料操作，整个过程要保持环境的洁净。c. 根据操作指令，取来处理干净的加料专用漏斗、二次加料器、单晶架和加料所用原料（原料颗粒要控制在线径小于10mm，重量不大于20KG）和配套掺杂剂。并核对原料名称编号、型号电阻率、重量和配套掺杂剂型号电阻率、掺杂量。d. 检查二次加料器石英管和底部石英块是否有损伤，底部石英块与中间连杆的螺丝是否坚固，将二次加料器放入单晶架，在二次加料器上放置好加料专用漏斗。e. 将加料所用原料和配套掺杂剂。用加料专用漏斗加入二次加料器，加料过程中要缓慢操作，防止损坏二次加料器。加好后取走加料专用漏斗放在规定地方。吸除二次加料器上的硅屑，拧上二次加料器上的不锈钢籽晶，在上口用干净无尘纸盖隹，整个过程防止外界沾污。f. 再次确认炉内熔化情况，仔细观察石英坩埚，若没有变形、沾边等异常情况，关闭单晶炉翻板阀，调节好主炉室氩气和炉压（保持原炉压）。打开副室炉门螺丝，对副炉室充氩，充满后关闭氩气，开副炉室，左转到位后下降籽晶夹头到一定位置。g. 将加好料的二次加料器连同单晶架抬到副炉室下，取下原有籽晶，换上二次加料器的不锈钢籽晶，移去无尘纸，再提升到副室，这过程中注意二次加料器进入副室炉筒时不要碰撞炉筒，特别是二次加料器上部石英环部位，上升过程中若二次加料器边上和底部有沾污需用无尘纸沾酒精擦干净，进入副炉筒后再右转到位合炉，转动要缓慢，注意不要碰撞炉筒。h. 关闭副室炉门，拧上螺丝，按下节副泵抽空作业。对副炉室进行抽空充氩三次后打开单晶炉翻板阀，这过程中防止倒吸发生。i. 下降二次加料器，下降时注意二次加料器不要碰撞炉内物品，当石英管上部石英环部位到炉子颈部不锈钢环限位处时略加停顿，观察石英管下口是否在导流筒中央，准备加料。j. 下降二次加料器同时下降埚位到最低限位，关闭埚转，控制好熔料功率，不得发生硅跳，下降籽晶进行加料，注意加料器底部不要接触到熔硅面。加完后马上提升二次加料器，不得长时间停留在硅液面附近，并及时调节功率以熔化所加原料，开启埚转。k. 如加料器一次未加完料时，可上下几次升降二次加料器在限位附近，使料加完。l. 若还是无法加完，则在提升到副室时要先关闭副室氩气，等上升到翻板阀以上时，快速关上翻板阀，再调节主室和副室氩气，取出二次加料器。m. 加料完毕后上升到副炉室后，关闭单晶炉翻板阀，调节好主炉室氩气和炉压。打开副室炉门螺丝，对副炉室充氩，充满后关闭氩气，开副炉室，取出二次加料器放入单晶架内，移到规定地方。n. 换上原籽晶，关闭副室炉门，拧上螺丝，按下节副泵抽空作业。对副炉室进行抽空充氩三次后打开单晶炉翻板阀，这过程中防止倒吸发生。o. 第二种是拉晶后加料，方法同上，只是埚内要留10KG 以上硅料，熔料温度控制在引晶功率。p. 整个加料过程要仔细观察，并在操作记录上认真记录好加料时间、原料名称编号、型号电阻率、重量、配套掺杂剂电阻率、掺杂量、操作人员，发生异常及时报告管理员并记录好。对每个二次加料器石英管和底部石英块（要有刻字编号）还要单独做好该石英管和石英块的使用次数记录，以防正常使用中因石英管、块老化而出现破损、断裂，石英管和石英块的正常使用次数控制在100 次以内。P. 引晶、缩颈、放肩、转肩a. 初次吊渣（无渣直接进入 b 步骤）1) 温度切入自动后，按籽晶快降，将籽晶降至从主观察窗刚能看到的位置，并打开晶转电源，给定晶转1012r/min。2) 降籽晶使之与硅渣接触，并使籽晶与硅渣充分粘接。3) 将硅渣提离液面上升到至副室，盖住翻板阀后增大副室氩气流量，打开主炉室氩气，调节流量到炉压和原来一致。（注意翻板阀上下的压差）4) 拧松副室小门螺丝，等副炉室炉压表指示到 0 时，打开副室小门，关闭氩气。5) 缓慢调节晶转为 0 r/min，关晶转。6) 用钳子取出籽晶下硅渣部位，取籽晶时要慎重作业，不可用手直接接触籽晶，防止烫伤。等冷却后去称量或测电阻率型号。7) 等籽晶冷却后用纸巾擦洗干净，关闭副室小门。8) 每次吊渣操作后，都要及时做好相应的记录。b. 测电阻率取样（预掺杂准确的直接进入 e 步骤）1) 温度切入自动后，按籽晶快降，将籽晶降至从主观察窗刚能看到的位置，并打开晶转电源，给定晶转1012r/min。2) 降籽晶使之与液面接触，通过欧陆表调整温度开始放肩。3) 将肩放至直径 5060mm 提离液面上升到至副室，盖住翻板阀后增大副室氩气，打开主炉室氩气，调节流量到炉压和原来一致。4) 拧松副室小门螺丝，等副炉室炉压表指示到 0 时，打开副室小门，关闭氩气。5) 缓慢调节晶转为 0 r/min，关晶转。6) 用钳子取出籽晶下放肩部位，取籽晶时要慎重作业，不可用手直接接触籽晶，防止烫伤。等冷却后去测电阻率型号。7) 等籽晶冷却后用纸巾擦洗干净，关闭副室小门。c. 副泵抽空作业1) 合好副室炉筒或关闭副室小门后打开副泵电源。2) 慢慢打开后面的副室抽气球阀，直至全开。3) 副室压力表抽至0.05-0.1Mpa 时打开副室氩气阀，同时关闭副泵球阀。4) 副室压力表充至 0-0.05Mpa 时关闭副室氩气阀，同时打开副泵球阀。5) 步骤 3 和步骤4 反复操作三次.6) 最后根据压力表指针确认副室与主室气压达到一致，关闭副室球阀，然后关闭副泵电源。7) 缓慢打开翻板阀。打开翻板阀时要缓慢操作，防止损坏或挤出阀口密封圈。8) 调节副室氩气阀至正常流量，关闭主室氩气阀。d. 补掺母合金1) 若电阻率型号测试结果在目标范围时，可进行下一步预热接触引晶；若有偏离，须补掺母合金，由班长根据电阻率测试结果和投料量计算出补掺母合金的类型和数量，并去取出称量，进行补掺，作好相应记录。2) 补掺过程同 b 测电阻率取样一样，只是放肩放到100150mm，尽量放平肩。3) 打开副炉室门后，不取下籽晶，而将已称量的母合金放在平肩上。放母合金时要慎重作业，不可用手直接接触籽晶，防止烫伤。4) 再按 c 副泵抽空作业后，适当调节熔硅温度，把籽晶和母合金降到液面中，使其熔化掺入。5) 再重复 b 测电阻率取样，c 副泵抽空作业， d 补掺母合金，直到电阻率测试合格进入下一工序。每次掺杂均做好相应记录。e. 预热接触1) 电阻率合格后按籽晶快降，将籽晶降至从主观察窗刚能看到的位置，并打开晶转电源，给定晶转1012r/min。2) 20 分钟后，按籽晶快降按钮将籽晶降至距硅液面10mm 处预热20 分钟。作好相应记录。必须预热，不然会由于籽晶由低温区到高温区、由固定到液态转变时，温差太大造成籽晶产生位错。3) 籽晶快速上升或下降的位置必须给予确定，升降操作方可完成，否则会溶掉籽晶甚至重锤，升至上限时会导致重锤掉下进入溶硅内，造成漏硅或整炉料彻底报废，无法再次利用。4) 降籽晶使之与硅液面接触，浸润20 分钟，熔去籽晶较细的部分，根据接触光圈的形状，确定引晶温度是否合适，若合适开始引晶；若不合适，通过欧陆表调整温度20 分钟后开始引晶，温度不宜偏低。f. 引晶1) 打开晶升电源，计长归 0。作好相应记录。2) 缓慢提升拉速至 1.5mm/min 左右先提拉籽晶约10 mm 后，再提升拉速让拉速保持在1.5mm/min6mm/min 之间，引晶直径控制在3mm 左右，长度不低于150mm。3) 引晶过程中若温度不适可适当进行温度的调整，但不宜过大。引晶开始时，应先引 10mm 左右直径较粗的细颈，可作为下次接触使用，这样避免籽晶的浪费。4) 引晶过程中若籽晶熔断，则重新进行欧陆表温度的调整，籽晶插入液面，重新进行引晶。作好相应记录。g. 放肩1) 引晶达到预定的长度后，缓慢降低拉速直至 0.30.5mm/min 进行放肩。作好相应记录。2) 放肩务必要放平肩。3) 放肩时要时刻观察肩的形状，放肩过快过慢时应及时进行适当地温度调整。4) 放肩坏时，则重新进行温度的调整，插入液面，熔去放肩和引晶部位，再引晶。5) 若料较脏时，将肩放至直径150160mm 提离液面上升到副室，盖住翻板阀后增大副室氩气，打开主炉室氩气，调节流量到炉压和原来一致。6) 等副室到达常压后，关闭副室氩气阀。打开副室小门后，取出不成晶品放到适当位置待其冷却后做好标识并称重，放入指定场所。做好吊渣操作相应的记录。h. 转肩1) 将肩放到接近目标直径时，将拉速缓慢提高 24mm/min，进行转肩。作好相应记录。2) 密切关注单晶的生长速度，调整拉速。3) 待单晶生长到目标直径时缓慢降低拉速同时适当给定埚跟随动。埚跟随动设定可参照附录C 埚跟比参考表。4) 转肩过后计长清零，观察单晶生长情况待其生长稳定后，调整伊尔根使其压单晶光圈1/31/2 之间位置。5) 调整好拉速到 1.21.3mm/min 和直径信号为500 左右时，将计算机切入自动控制拉晶状态。6) 一定要注意单晶生长稳定后方可切入自动，否则会造单晶生长失控。Q. 等径生长a. 正常等径控制1) 计算机拉制 150/165mm 和195/200mm 晶体的等径参数有所区别，应在等径操作前预以检查确认。2) 计算机切入自动控制后根据操作记录要求认真做好各项记录。3) 等径过程中应时常观察炉内单晶生长情况，每隔10 分钟对炉内巡视1 次，确认有无异常，每隔1 小时对炉内晶体测量一次直径。等径过程中每1 个小时做1 次拉晶生长记录。4) 根据情况的不同，等径至硅料液面下降到石英坩埚内径变小处时，应该适当增大埚升随动。b. 等径断棱时回熔1) 在 200mm 以内断棱时，进行回熔处理。作好相应记录。2) 将欧陆表设置为 OP 值，晶转设定为5 转，埚转为2 转。3) 功率调整到熔料功率的 90%。4) 观察炉内状态，慢慢下降晶体进行回熔，晶体过长需要熔化一段后，吊起晶体经确认下部已熔化后，再慢慢下降一段晶体进行回熔，直到全部回熔。.5) 若发现原料有杂质时，可熔化一部分后按吊渣料方式吊出，冷却称重后做好吊渣操作相应的记录。6) 回熔或吊渣完成后重新开始引晶操作。c. 等径断棱时晶体收尾提出1) 晶体等径在 200mm 以上断棱时，且估计本次晶体提前收尾并提出后还能正常等径200mm 或以上时应将单晶提前收尾并提出。收尾过程见Q 收尾工序。2) 提前收尾要求收尾长度在 5080mm。收尾长度计算是从实际晶体断棱处到收小后晶体提出处的距离。3) 收好尾后先下降坩埚液面 30mm，缓慢调节晶转为5r/min，再给定拉速2.0mm/min上升2.5 小时，作好相应记录。而后上升到副室炉筒内翻板阀上，再等1 小时后打开主室氩气流量，盖住翻板阀。4) 盖住翻板阀后，增大副室氩气流量，到达常压后关闭副室氩气升起副室炉筒并转到左侧面，取出断棱单晶。作好相应记录。5) 对炉筒及小副室进行清洗。6) 进行二次作业，重新开始引晶操作。d. 等径断棱时晶体收尾停炉1) 晶体等径在 200mm 以上断棱时，且估计本次晶体提前收尾并提出后已不能再正常等径200mm 时，应继续吊料到预定长度（根据埚内实际剩料多少计算，可参照附录C 晶体收尾长度参考表）进行正常收尾。收尾过程见Q 收尾工序。2) 收好后转入 R 降功率、停炉冷却工序。R. 收尾a. 当晶体长度达到预定长度（根据埚内实际剩料多少计算，可参照附录D 晶体收尾长度参考表）时，或断棱需要收尾时，退自控，缓慢停止埚升进行收尾。并做好相应记录。b. 要经常查看收尾情况，对拉速和温度做适当调整。c. 正常收尾长度应为晶体等径直径的大小，收成尖尾后使单晶脱离液面，转入 R 降功率、停炉冷却工序。S. 降功率、停炉冷却a. 收尾完成或收断后，按下埚快降键，下降 30mm 后确认埚快降停止。b. 晶升拉速调整到 1.0mm/min, 使单晶自动上升。c. 缓慢调节晶转为 5r/min，缓慢调节埚转为2 r/min。d. 温度控制退出自动，电压降至 20V，作好操作记录。e. 0.5 小时后电压电流降至0，关闭加热电源。作好操作记录。f. 冷却 5 小时后，缓慢调节晶转、埚转为0，关闭晶转、埚转。转入下一轮拉晶。g. 操作人员对整个操作过程做个简要的叙述，并做好相应的记录。5、常见故障及处理A. 停水a. 发生停水时，立即检查（自动打开的）或打开停水炉子的事故水进水阀。1) 关闭加热功率。2) 复位控制柜面板上单晶生长控制器，使其处于手动状态。3) 降低埚位到熔料埚位。4) 关闭埚转。b. 停水后水压恢复。1) 冷却水恢复供应时，立即检查（自动打开的）或关闭事故水阀门，监控水压，有异常立即报告管理人员。2) 水压恢复时，炉内无严重氧化现象，熔体未结晶或已结晶但液面结晶小于10 分钟且石英坩埚未破裂，按加热功率开，调节功率到熔料功率。3) 启动埚转，设定为 2 转/分，打开埚转前，确保埚转电位器处于零位。4) 熔化结晶面，在此期间应密切炉内有无严重氧化现象，注意硅料液面熔化情况，一旦发生严重氧化现象、硅液面下降，立即停炉并上报管理人员。5) 晶体处理同晶变单晶一致，待结晶全熔后，手动调节功率为引晶功率，温度稳定后，开始引晶。c. 停水后水压无法恢复，或恢复时熔体已结晶大于 10 分钟。1) 快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面 150mm。2) 在熔体结晶 15 分钟