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。CCIBLAC/AG05测量不确定度政策实施指南(2001-6-1发布/2001-6-1实施)测量不确定度政策实施指南1. 前言1993年,国际标准化组织(ISO)出版发行了测量不确定度的表示导则的第一版,并以BIPM(国际计量局)、IEC(国际电工委员会)、IFCC(国际临床化学联合会)、ISO(国际标准化组织)、IUPAC(国际理论化学和应用化学联合会)、IUPAP(国际理论物理和应用物理联合会)、OIML(国际法制计量组织)的名义在全世界推广应用。该导则1995年又进行了修订,规范了不确定度的概念、评定方法、报告方式等。形成了国际上测量不确定度的指导性文件。我国根据这一导则制定了JJF1059-1999测量不确定度评定与表示技术规范,中国国家出入境检验检疫实验室认可委员会(CCIBLAC)也制定了CCIBLAC/AG04-00测量不确定度的政策等文件。2. 适用范围本指南适用于帮助和指导CCIBLAC认可或申请认可的实验室建立测量不确定度评估程序,同时可供认可评审员在评审过程中使用,也适用于其他从事测量不确定度评估的实验室或人员。3. 引用文件3.1 BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML:1995 测量不确定度表示指南3.2 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示3.3 CCIBLAC/AR01-00认可程序规则3.4 CCIBLAC/AC01-00(等同采用ISO/IEC 17025:1999)测试和校准实验室认可准则3.5 CCIBLAC/AG03-01 量值溯源政策3.6 CCIBLAC/AG04-01测量不确定度政策4. 术语和定义4.1 测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。说明:(1) (1) 不确定度是表示被测量值知识缺乏的程度,表征被测量真值所处的量值范围的评定结果,通常带有给定的可能性。表达不确定度的数字一般用标准偏差(或其倍数)或说明了置信水平的半区间宽度;(2) (2) 测量不确定度一般由多个分量组成。其中一些分量可以用一系列测量结果的统计分布评定,以试验标准偏差表征,称为A类不确定度评定或者不确定度的A类评定。另一些分量由基于经验或其他信息假定的概率分布评定,也可用标准偏差表征,称为B类不确定度评定或不确定度的B类评定;(3) (3) 应明确,测量结果是对被测量值的最佳估计值,所有的不确定度分量,包括由系统影响引起的,如与修正值和参考标准有关的分量,均对结果的分散性有影响。(4) (4) 测量误差和不确定度的区别由于测量条件的不完善及人们的认识不足,使被测量值不能被确切地知道,也就是无论使用怎样精确的设备和检测方法,也永远不可能得到真值。 因此引入了测量误差的概念,误差是一个我们已经熟悉的概念,它反映了客观存在,是理想的概念,反映测量误差大小的术语准确度也是一个定性的概念。比如:某检验结果是10,误差是0.5,就是指真值以100%的概率落在9.5和10.5之间。但是实际上,测量值总是以一定的概率分布存在于某个区域内,统计规律表明,这种概率分布往往是正态分布。大家知道,正态分布的特点是一个倒扣的钟的形状,在中间值附近概率密度最高,离中间值越远,概率密度越低,所以误差的概念不能准确地反映出测量值的准确程度,为此,必须引入不确定度的概念。不确定度是对测量结果的不可信程度或者说对测量结果有效性的怀疑程度。测量值总是以一定的概率分布存在于某个区域内。表征被测量值分散性的参数就是测量不确定度。在给出测量结果时必须同时给出其测量不确定度,有时又称为测量结果的不确定度。测量不确定度用标准偏差表示,必要时也可用标准偏差的倍数或置信区间的半宽度表征。总之,“误差”与“测量不确定度”是两个完全不同的概念,不要混淆。4.2 标准不确定度当测量结果的不确定度用标准偏差表示时,该不确定度就称为标准不确定度。4.3 合成标准不确定度在测量结果是由若干个其他量求得的情况下,测量结果的标准不确定度等于各其他量的方差和协方差相应和的正平方根。也就是说测量结果的标准不确定度是由各不确定度的分量合成得到,被称为合成标准不确定度。4.4 扩展不确定度为了提高置信水平,用包含因子k乘以合成标准不确定度得到的一个区间来表示测量不确定度,它将标准不确定度扩展了k倍,所以是扩展了的不确定度,被称为扩展不确定度。扩展不确定度是测量结果附近的一个置信区间,被测量的值以较高的概率落在该区间内。5. 测量不确定度的应用5.1 ISO/IEC导则25:1990及ISO/IEC 17025:1999的要求 随着版本的更新,ISO/IEC导则25及其后续标准对于测量不确定度的要求是越来越严格的,例如: ISO/IEC导则25-1990页:4在ISO/IEC导则25的第五草案中规定:“3.3.5 测量不确定度的评估:3.3.5.1 校准实验室应有关于所有校准和各种类型校准之测量不确定度的评估程序。对于检验实验室,这种要求适用于当客户对指定检验的测量不确定度有要求时,或当不确定度对规定的要求可能产生不利的影响时。3.3.5.2在评估检验和校准结果的不确定度时,在给定条件下,对所有重要的不确定成分均采用适当的分析方法予以考虑。影响不确定度的来源包括所采用的参考标准和所用的标准物质、使用的方法和设备、环境条件、检验和校准的样品的状况和操作者。注:1、在进行不确定度的评估时,对检验和/或校准样品所预测长期性质通常不予考虑。2、参见ISO 5725和测量不确定度表达的导则(见1.3)可得到更多的信息。3.3.6最佳测量能力3.3.6.1校准实验室应有程序来计算其最佳检测能力。这种计算应适用于所规定的范围和在其范围内的所有的数值/测量。注:由于被校准样品的非理想状态,最佳测量能力通常小于实际测量的不确定度。3.3.6.2对于检验实验室,当客户对特定检验的测量不确定度有要求时,或当该不确定度按规定可能有不利影响时,3.3.6.1项下的要求是适用的。 3.9.2.2除3.9.2.1项下的要求外,检验报告通常还应包括: f)适用时,作出估计检验结果有关不确定度的声明。注:关于不确定度,当其与检验结果的有效性和适用性有关时,当客户的要求对其有规定时,或当其对符合规范的极限有影响时,检验报告均需提供有关不确定度的信息。”A1的13.2 l) 款规定每份证书或报告至少需要包括对校准或检验结果不确定度的评价声明(如果适用)等信息在ISO/IEC 17025:1999中有多处涉及测量不确定度,例如:5.4.1款规定:实验室应采取适当的方法和程序来进行其范围内的所有测试和/或校准,包括测试和/或校准样品的抽取、处置、传送、储存和制备,适当时,还包括测量不确定度的评价以及测试和/或校准数据分析的统计技术。5.4.6款“测量不确定度的评估”规定:5.4.6.1校准实验室或进行其自己的校准工作的测试实验室须建立和实施所有各类校准测量不确定度的评估程序。5.4.6.2 测试实验室应建立和实施测量不确定度评估程序。某些情况下,由于测定方法的特性,无法对测量不确定度从计量学和统计学的角度进行有效的、严格的计算;在这种情况下,实验室至少须尝试确定不确定度的所有分量并做出合理评估,并需确保结果的报告形式不会造成对不确定度的错觉;合理的评估应建立在方法操作知识和测量范围的基础上,并应利用诸如过去的经验和确认数据。注1:测量不确定度评估所需的精确程度取决于诸如以下因素:-测量方法要求;-客户要求;-确定符合某规范所依据的限量范围狭窄。注2:如果某广泛公认的测试方法规定了测量不确定度主要来源的极限值并规定了计算结果的表示形式,在这种情况下,实验室遵守该测试方法和报告要求即被认为符合本条款规定(见5.10)。5.4.6.3进行测量不确定度评估时,应使用适当的分析方法将给定情况下的所有重要不确定度分量都考虑在内。注1:不确定度来源包括但不限于所用的参考标准和标准物质、所用方法和设备、环境条件、被测试或校准样品的性质和状态以及操作者。注2:在评估测量不确定度时,通常不考虑测试和/或校准样品预计的远期特性。注3:详情参见ISO5725和“测量不确定度的表述指南”(见参考文献)。5.6.2.2.1款规定对于测试实验室,5.6.2.1中给出的要求适用于使用其测量功能的测量和测试设备,除非已经确定校准所产生的不确定度贡献对测试结果的总不确定度的影响很小;在这种情况下,实验室应确保所用的设备能够提供所要求的测量不确定度。注:应在多大程度上符合5.6.2.1要求,取决于校准不确定度对总不确定度的相对贡献,如果校准是重要因素,则应严格遵守该要求。5.10.3.1 c)款规定如果对测试结果进行说明时需要,则测试报告除了5.10.2中所列要求外,还须包括评估测量不确定度的声明(适用时);如果不确定度与测量结果的有效性或应用有关,或客户说明中提出要求,或不确定度影响到对规范限量的符合性时,则测试报告中需加入有关不确定度的信息;”5.2 测量不确定度表示指南的要求 在给出测量结果、编制技术文件、出具报告或证书时,如果涉及以下几方面,就应该按照测量不确定度表示指南指出的方法正确表述:(1) (1) 生产过程的质量过程和质量保证;(2) (2) 法律、法规、规程、规范;(3) (3) 科技研究及工程领域,包括基础研究、应用研究和开发工作;(4) (4) 计量标准的比对;(5) (5) 为溯源或量传而进行的各种校准及检定;(6) (6) 对系统或产品的性能测试、检验;(7) (7) 标准物质的鉴定;(8) (8) 标准参考数据;(9) (9) 其他,例如:与测量有关的合同、协议、出版物、技术文献等等;5.3 CCIBLAC对测试实验室测量不确定度的要求5.3.1测试实验室应建立并应用测量不确定度的评估程序,对于不同的检测项目和检测对象,当可能时,可以编制不同的评估程序。具体可以参考本指南中测量不确定度评估方法和计算示例部分。5.3.2对于进行自校准的测试实验室,其自校准工作的测量不确定度评估应符合对于校准实验室的要求,即建立和实施所有各类校准测量不确定度的评估程序。5.3.3某些情况下,由于测定方法的特性,无法对测量不确定度从计量学和统计学的角度进行有效的、严格的计算;在这种情况下,实验室至少须尝试确定不确定度的所有分量并做出合理评估,并需确保结果的报告形式不会造成对不确定度的错觉。5.3.4进行测量不确定度评估时,应使用适当的分析方法将给定情况下的所有重要不确定度分量都考虑在内。5.3.5如果某广泛公认的测试方法规定了测量不确定度主要来源的极限值并规定了计算结果的表示形式,在这种情况下,实验室遵守该测试方法和报告要求即被认为符合测量不确定度评定要求。5.3.6检测实验室在下列情况下应在报告或证书中注明试验、测量结果的不确定度及其计算方法说明,特别是要包括包含因子的说明:(1) (1) 当不确定度与检测结果的有效性和应用有关时;(2) (2) 当客户有要求时;(3) (3) 当测试方法中有规定时:在新的检测方法采用之前,实验室应该制定出检测程序,该程序中应包括测量不确定度的评估程序;实验室应对所采用的非标准方法、实验室自己设计和研究的方法、超出预定使用范围的标准方法,以及经过扩展和修改的标准方法重新进行确认,其中应包括对测量不确定度的评估;(4)当不确定度影响规格限量的符合性时;(5)当认可机构有要求时(如认可准则在特殊领域的应用说明中)。6. 测量不确定度的评价方法和计算示例6.1 建立数学模型在实际测量的很多情况下,被测量Y(输出量)不能直接测得,而是由N个其他量(输入量)通过函数关系f来确定,这种函数关系就称为测量过程的数学模型。测量不确定度通常由测量过程中的数学模型和不确定度的传播率来评定。由于数学模型可能不完善,所有有关的量应该充分地反映其实际情况的变化,以便可以根据尽可能多的观测数据来评定不确定度。在可能情况下,应该采用按照长期积累的数据建立起来的经验模型。数学模型不是唯一的,如果采用不同的测量方法和不同的测量程序,就可能得到不同的数学模型。例如:一个随温度t变化的电阻器两端的电压为V,在温度为t0时电阻为R0,电阻器的温度系数为,则电阻器的损耗功率,同时,我们也可以采用测量端电压和流经电阻的电流I来获得,则数学模型变成。在选取数学模型时要特别注意这一点。6.2 计算最佳值对被测量值X,在同一条件下进行n次独立重复观测,观测值为xi(i=1,2,3,n),由下式得到样本算术平均值为被测量X的最佳估计值即测量结果。对于,其最佳估计值6.3 A类标准不确定度的评定对于有限次测量,单次测量的标准偏差的实验标准偏差s()即测量结果的标准不确定度u(x)自由度例:对某零件的长度进行9次重复性测量,结果如下表,求测量结果(P=95 %)序号12345678911.511.711.411.511.311.611.511.611.4解:计算该零件长度的最佳估计值计算单次测量的标准差s计算的实验标准偏差s()即测量结果的标准不确定度u(x)6.4 B类标准不确定度的评定 当被测量值X的估计值x不是由重复观测得到的时,估计方差或标准不确定度u(x)可用对X的有关信息或资料来评定。(1) (1) B类评定时的信息来源1) 1) 以前测量的数据;2) 2) 经验和对有关仪器性能或材料特性的一般知识;3) 3) 生产厂的技术说明书;4) 4) 检定证书、校准证书、测试报告及其他提供数据的文件;5) 5) 引用的手册;(2) (2) B类不确定度的评定方法 一般根据经验或有关的信息和资料,分析判断被测量的可能值的区间(-a,a),并假设被测量的值的概率分布,由要求的置信水平(包含概率)估计包含因子k,则测量不确定度u(x)为:其中a为区间的半宽度。(3)不同概率分布的判定概率分布判断准则和例子计算方法正态分布(高斯分布)根据中心极限定理,输入量x 本身受多个独立量的影响,并且这些影响的大小相近时,则x符合正态分布。若资料给出x的扩展不确定度U(x),及其对应的置信水平P,可以通过下表查出包含因子k并计算其标准不确定度置信水平P(%)包含因子k500.6868.271901.64951.9695.452992.5899.733均匀分布当输入量在区间内各处出现的机会相等,而在区间外不出现。一般情况下,若仅仅知道X在区间内取值,而没有任何在该区间内分布的信息时,则可认为X服从均匀分布。例:数据截尾引起的修约不确定度;电子计数器的量化不确定度;数显仪表的分辨率引入的不确定度;滞后引起的不确定度;三角分布当输入量在区间内呈现三角分布时。例:上、下界相同的两个均匀分布独立量之和或差的不确定度;相同修约间隔给出的两个独立量之和或差,由修约导致的不确定度;因分辨力引起的两次测量结果之和或差的不确定度。反正弦分布当输入量在区间内受到均匀分布正弦(或余弦)函数的影响时。例:无线电测量中,阻抗失配引起的不确定度;盘度偏心引起的测角不确定度;例问校准证书说明标称值为10的标准电阻的电阻值在23时为10.000742129,并说明“给定值不确定度为具有99置信水平的一个区间”,求电阻值的标准不确定度和相对标准不确定度。答 由校准证书的信息已知a=129, P=0.99假设为正态分布,查表得k=2.58电阻的标准不确定度为相应的相对标准不确定度为:估计方差为6.5 计算合成标准不确定度当全部输入量是彼此独立或不相关时,合成标准不确定度,其中称为灵敏系数,他表示了当有微小变化时,输出估计值y的相应变化。如果函数关系不十分明确,或者需要进行验证,此时灵敏系数也可以用实验方法测定。在检测工作中,除了涉及航天、航空、兴奋剂检测等特殊领域中要求较高的场合,对于大部分的情况下,只要无明显证据证明各不确定度分量之间由十分强的相关性外,均可以做不相关处理。6.6 计算扩展不确定度扩展不确定度,其中k为包含因子。 正态分布,置信概率p=0.95时,范围因子k=2; 正态分布,置信概率p=0.99时,范围因子k=3; t分布,置信概率为p时,范围因子k=tp(vc)。 其中tp(vc)为置信概率p下的t(vc)分布临界值。当各分量独立时,合成不确定度自由度vc的计算式为: 其中,vAi为si自由度,vBj为uj自由度。不考虑自由度时,可以取k=2.例: 某计量结果的不确定度中包含A类不确定度及B类不确定度(如下表所示),报告扩展不确定度。序号不确定度自由度来源符号数值符号数值1基准尺s11.0vA152读数s21.0vA2103电压表s31.4vA344电阻表s42.0vA41765温度u12.0vB11 经分析得知各不确定度分量互不相关,则合成不确定度:其自由度: 一般取置信概率p=0.95,则由t分布临界值查得tp(vc)=t0.95(8)=2.31,即k=2.31。 于是,扩展不确定度U=uck=3.52.31=8.1。6.7 报告结果除非采用国际上广泛公认的检测方法,可以按该方法规定的测量结果表示形式外,在检测完成后,除了应报告所的测量结果y外,还应该给出扩展不确定度U。不确定度报告中应明确写明:“扩展不确定度U=,它是由合成标准不确定度=乘以包含因子k=而得到的”。附录 测量不确定度评估举例说明:本附录中所列出的测量不确定度量评估的例子摘自台湾工业技术研究院量测技术发展中心出版的量测资讯计量技术专刊(3)量测不确定度篇(1996年6月出版),并对部分内容进行了删改。微生物分析的测量不确定度评估本文是以范例方式说明微生物分析中测量不确定度评估方法。范例一:单一样品的重复测试一个样品经过微生物测试后得到下列结果3.3104 9.8103 3.0105 2.01056.5104 9.6103 5.0104 8.81049.0103 3.5105由微生物学的角度来看,这些结果的差异性并不大。然而将这些数值平均后发现会产生以105为单位的不合理偏差。算术平均值及log平均值所表示出的不同结果如下所列:结果以log处理的结果330006500090009800960035000030000050000200000880004.51854.81293.95423.99123.98235.54415.47714069905.30104.9445算术平均值 111440 即 1.1105对数平均值4.7225 即 5.3104(反对数)由以上数据可得到开log后的平均值等于4.7225结果 (X)(X-)(X-)24.51854.81253.95423.99123.98235.54415.47714.69905.30104.9445-0.2040.0904-0.7682-0.7313-0.74020.82160.7546-0.02350.57850.22200.041600.008180.590190.534740.547910.675000.569480.000550.334720.04928总 计 3.35166使用公式 查表2得知在95%置信水平时,t=2.26。此微生物测试以log的方式表示,其结果=。这说明此测试结果分布于4.2864及5.1586之间。取反对数的值时,此测试结果分布于1.9104及1.4105之间范例二:一系列的重复测试某一项特别的产品,其微生物测试的置信水平可以下列方式决定:(一)一项产品至少制备15个样品做重复测试,每一个样品必须包含可计算得出数目的微生物。(二)这些微生物测试应在实验室由不同人员进行一段时间,但重复测试的部分必须由同一位测试人员进行。(三)必须建立重复测试的步骤,例如样品的重复辞书、重复样品的均匀性,重复样品的稀释。(1) (1) 每组重复样品的测试结果成为X1及X2。(2) (2) 每个测试结果的log值被计算。(3) (3) 每一组重复测试结果的差值必须被计算。(4) (4) (3)所得的差值开平方。(5) (5) 每一组差值的平方相加并除以总样品数目的到变异数。 (6) (6) 变异数开根号后得到标准偏差。式中Si:由第i个样品所得的标准偏差(参考公式(1);ni: 第i个样品重复测试的数目;:所有测试数目;P:样品的数目; :自由度 对每一组样品其重复次数n均等于2,所以公式(2)可简化为:式中Xi1-Xi2:每一组重复测试结果的差值。由表1得知:在95%置信水平,此测试方法的不确定度以log的方式表示时, 其值=log=log0.083如前所述,所得到的结果仍以log的方式表示。表1 一项产品制备15个样品重复测试的结果样品数重复测试取log值差值(差值)2X1X2L1L2L1- L2(L1- L2)21230029003.36173.46240.10070.01014023602902.55632.46240.09390.00881735405002.73242.69900.03340.001116457651.75591.81290.05700.003249589711.94941.85130.09810.00962461101212.04142.08280.04140.0017147440056003.64353.74820.10470.01096284504702.65322.67210.01890.00035792252902.35222.46240.11020.0121441056691.74821.83880.09060.008208119508802.97772.94450.03320.001102128406302.92432.79930.12500.0156251311009903.04142.99560.04580.002098146706502.82612.81290.01320.00017415951151.97772.06070.08300.006889总计0.092219以范例二第一个样品为例,两组结果2300及2900的log值的平均值为3.4121,因此log值的结果为3.41210.083,即分布于3.3291至3.4951之间。取反对数之值,其结果分布于2133至3126之间;也就是说,基于本测试方法所得的不确定度,其结果可估算为2100至3100之间。同理类推,以第四个样品为例,两组结果57及65的log值的平均值为1.7844,因此取反对数后,其结果分布于50至74之间。表2 t分布的几率Pr%0.51510112763.712.76.31214.19.924.302.9237.455.843.182.3545.604.602.782.1354.774.032.572.0164.323.712.451.9474.033.502.361.8983.833.362.311.8693.693.252.261.83103.583.172.231.81113.503.112.201.80123.433.052.181.78133.373.012.161.77143.332.982.141.76153.292.952.131.75163.252.922.121.75173.222.902.111.74183.202.882.101.73193.172.862.091.73203.152.852.091.72213.142.832.081.72223.122.822.071.72233.102.812.071.71243.092.802.061.71253.082.792.061.71263.072.782.061.71273.062.772.051.70283.052.762.051.70293.042.762.051.70303.032.752.041.70402.972.702.021.68602.912.662.001.671202.862.621.981.662.812.851.961.64金属材料硬度测试测量不确定度评估一、引言硬度测试时金属材料机械性质评估中最常用的测试项目之一,其设备经济,操作简单,试片准备也不很费力,而其测试结果可用以换算抗拉强度、推测材料韧脆特性等。在一般金属工业界,例如金属热处理业的品管检验中使用及其频繁,其测试结果的可靠性直接影响质量管理的成效。因此其测量不确定度的评估非常重要。但是硬度测试本身虽然简单,其测量不确定度却不易评估。主要原因是硬度测试机每次测试前均需利用标准试片做校正工作,所使用的标准试片因制作及校正技术限制,并非单一标准值,因此仪器本身的不确定度很难加以修正,通常实际做法是认可一个容许差(Tolerance)存在。此举不仅增加测量不确定度认定上的困难,更大幅增加测量不确定度值。可能造成测试结果的争议。本文即以洛氏硬度(HRC)测试为例,除说明测量不确定度的评估方法外,将深入检讨测量不确定度能否视为测试实验室的最佳测试能力指标,并探讨当使用测量不确定度表示测量结果时,如何区分材料变异性和测量技术能力(包括测试方法、技术及设备)对测量不确定度的影响程度。二、 二、评估程序硬度测试依其测量方法及指标的不同,在技术细节上稍有差异,例如布氏硬度是以荷重除以压痕的球面表面积来表示硬度大小;洛氏硬度(HRA,HRB,HRC)则以荷重时所发生永久变形部分的深度来比较硬度的高低。因此,评估测量不确定度时,不同方法及指标所需量取的数据各不相同。计算方法也不同。但以目前常用的硬度测试机而言,测试过程中操作人员并不需要读取各个数据,尤其是数字式测试机,均由微处理机直接显示最后结果,操作者所能作的,就是依照标准程序准备试片、校正测试机、正确选择测试点和正确进行测试工作。因此在测量不确定度上只能由最后测试结果进行统计分析,并加入其它非由统计而来的B类不确定度评估而得。以下以HRC为例,说明其评估程序。(一)数据撷取首先依据标准试片数量和以往的工作经验,将评估范围分成HRC20-40与HRC40-65两部分。依标准作业程序在每一标准试片读取六个数据,如表1所示。表 1标准试片硬度测试结果标准值(X)测 试 值 (y)40.440.540.440.440.440.440.551.151.251.351.351.15150.863.863.563.86463.663.763.963.963.963.9646463.963.9(二)回归分析表1以标准值为X轴,测试值为Y轴,则相对于每一标准值Xi皆可计算出一个中间值为,标准差为I的高斯分布,由所有的值所回归出一个线性式:式中,为相对于的期望值。 若已知样本为(,Yi);I=1,2.n,则回归显得最小平方参数估计值可由一测试值到样本回归线的离差平方和求得,即: 则其变异数为,取其正平方根即为其标准差。经过简单的数学计算可将SSE值的计算简化如下:因为测试样本数为24,在95%置信水平下,t分配值为2.074,因此其A类测量不确定度0.1372.074=0.28。以同样方法分析HRC20-40的A类测量不确定度为0.52。(三)B类不确定度评估影响硬度测试的测量不确定度的因素,除了前节所述者外,尚包括指示仪表及标准试片。以数位型硬度测试机为例,通常显示到小数点后第一位,但洛氏硬度测试结果的表示均以二舍三入取到0.5单位,因此熟知的标准差为0.25/=0.14硬度测试机进行测试之前,均需以标准试片进行校正,一般应取三点以上测试值进行分析,实验室一起使用率高且稳定度良好时,通常仅取三点测试,若三点数据由小到大依序为R1、R2、R3,则R3- R1之值即为再现性(Repeatability),需满足ASTM E 18的规定,也就是HRC20-30其值需小于2.0,HRC35-55不得大于1.5,HRC59-65应低于1.0。满足上述条件后取R=(R1+R2+R3)/3,则其误差(Error)值定为Re=R-r (r为标准硬度值),必须在试片的容许差内,此容许差视标准试片的规格而定,依ASTM E 18规范, 60HRC以上者定为0.5,60HRC以下者定为1.0,实验室可视实际情况而定,但不得超过ASTM或其他测试标准作业程序所引用规范得范围。当误差值超过容许差时,仪器需进一步进行调校工作。误差值若在容许差范围内,即可直接进行测试,并且所得测试结果不作任何修正。为方便起见,本研究中将容许差依ASTM E 18-93的规定,定为1.0及0.5,此值依ISO/IEC/OIML/BIPM测量不确定度表示指南F2.4.5节的规定,应纳入不确定度值估计。温度等环境也是影响硬度测量不确定度因素之一,其主要在于荷重电池(Load Cell)的偏差,但在良好的测试环境中影响甚小,可忽略不计。应力环的定期校正中显示在95%置信水平下其不确定度为0.17kg,就HRC测试机的荷重150kg而言,此影响也可忽略。(四)综合分析由前述分析可知,在95%置信水平下A类不确定度在HRC20-40为0.52,HRC40-65为0.28,数值标准不确定度取其标准差的两倍,也为0.28,两项合为0.59及0.40,再加上容许差值1.0(60HRC以下)及0.5(60HRC以上),则总部确定度为1.6、1.4及0.9。由于考虑环境因素,本实验室所宣称的测量不确定度在HRC20-40范围内为2.0,在HRC40-60范围内为1.5,在60HRC以上为1.0。三、测试范例(一)范例一本范例以CNLA能力试沿用的钢铁试片为例,测试之前先以硬度值40.4HRC的标准试片进行校正,其值分别为40.4、40.8、40.8,不均匀性0.4。符合规范需求,平均值40.67,误差值0.27,也低于容许差,而其最大误差值则为0.4。试片以规定备妥后,以测试标准作业程序测试5点数据,其值分别为:38.5、38.1、38.6、38.6、38.1,平均值为38.4,标准差为0.26。依硬度测试结果表示法,其硬度值计为38.5HRC,测量不确定度值计算如下。由于测试值的标准差为0.26,测试次数5次,因此平均值的标准差为0.26/=0.12,在95%的置信水平下,其不确定度应为0.123.182=0.37,与硬度数值显示器所造成的标准不确定度0.28的合成不确定度为(0.372+0.282)1/2=0.46,可视为0.5,在考虑标准试片校正的最大误差值0.4纳入测量不确定度,则总不确定度为0.5+0.4=0.9。此数值远小于前一节评估所得的1.6或本实验室所宣称的2.0。(二)范例二以麻时效钢(Maraging Steel)实际工件为例。开机测试前以51.1HRC的标准试片进行校正,其R1,R2,R3值分别为50.8,51.0,51.3,平均值51.0,误差0.1,最大误差为0.3,均在规范规定范围内。工件的实际测试值为48.6、49.0、49.5、50.0、50.6,平均值49.54,标准差为0.79,因此其硬度值为49.5HRC,测量不确定度依范例计算方式,A类不确定度为0.79/3.182=1.13,与数值显示的不确定度合成则为(1.132+0.282)1/2=1.16,再加上不修正的误差值0.3,总测量不确定度为1.46,可视为1.5。此值与第二节所述的评估值非常接近,但不确定度的来源不同,所代表的意义差距甚大,将在下节中详细说明。四、讨论利用标准试片评估硬度测试之测量不确定度时,因为试片的均匀性较佳,统计分析所得之A类不确定度必然甚低,但因标准试片本身有一容许差存在,当此容许差被认为是测试过程中所容许存在而不作修正之数值时,该值应纳入测量不确定度计算,因此,测试标准作业程序中如何规定此数值之大小,将影响测量不确定度之评估。实验室若直接采用材料测试规范,如ASTM等所规定的容许差,则数值通常甚大,若能在仪器维修与调校上多下工夫,并经由确切的统计分析,而使得该容许差值得以有效降低,测量不确

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