GB6730.26-1986铁矿石化学分析方法硝酸钍容量法测定氟量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法硝酸社容量法测定氟量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . : 5 43 . 0 6GB 6 7 3 0。 2 6 一 8Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s代替G B 1 3 7 3 -7 8Th e t h o r i u m n i t r a t e v o l u me t r i c r n e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f f l u o r i n e c o n t e n t 本标准适用J 卜 铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿i 1 1 氟量的测定。测定范围:2 . 0 0 - 1 5 . 0 0 / , . 木 标准遵守6 B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一般规定) o1 方法提要 试 样用高 氯 酸、 磷 酸在 1 3 0 一 1 4 0 C 通水 蒸 气熊 馏， 使氟与共 存元素分 离后， 调整 酸度在p H 3 。 一3 . 2 ， 以甲 基I I 里 酚蓝为 指小剂，用硝酸针标准溶液滴定。借此测定氟U o2 试剂 2 . 1 过叙化钠。 2 . 2 磷 酸 ( P 1 . 7 0 K / m l ) 。 2 . 3 .佰 氛酸 ( P I . 6 7 9 m 1 ) 。 2 . 4 盐酸 ( 1 +2 0 0 ) 0 2 . 5 城执化钠溶液 ( 2) 。 2 . 6 .佰 毓酸钾溶液 ( 4 0 o ) 。 2 . 了 琳乙酸缓冲溶液 ( p 日 3 . 1 士 0 . 1 ) : 称取9 . 4 5 9 氯乙酸加水溶解，加人 2 . 7 9 氢氧化 钠， 溶解后用水稀释r -,.1 0 0 m 1 ，ib e 匀。并用p H计校 1 : 2 . 6 对稍基酚溶液 ( 0 . 2 9 a ) 。 2 . 9 甲从rj 里 酚蓝 ( 1 4 T B ) , 称取1 份甲基百里酚蓝与1 0 0 份硝酸钾 ( 预先在 1 1 0 烘去 水分) 研细混匀，置磨口 瓶 保存。 2 . 1 0 氟标准溶液:称取2 . 2 1 0 1 9 预先在1 2 0 C 烘干 过的氟化 钠 ( 优级纯)用水 溶解，移人 1 0 0 0 - 1客敬 瓶中 .以水 稀释至刻度，混匀，转人 塑料瓶中 贮存。此溶液l m l 含1 0 0 0 . 0 w 4 氟。 2 . 1 1 6 肖 酸 社标准 溶液: 称取 7 . 3 9 6 肖 酸 牡 C T h ( N 0 3 ) , 4 H , 0以 水 溶解，过 滤J 飞 1 0 0 0 m 1 容 量I柳I i ,用水 稀释至刻 度，混匀。 标定: 移取1 0 . 0 0 - 1 氟标准溶液 ( 2 . 1 0 )四份，乡 于 别 置于 3 0 0 - 1 烧杯中，用水稀释至约1 8 0 m 1 ，加5 滴对 硝基酚 ( 2 . 8 ) ,滴加 氢氧化 钠 ( 2 . 5 ) 至溶液呈黄色，再滴加 盐酸 ( 2 . 4 ) 至黄色消失， 月 过a4 m l ，加 4 m 1 氯乙酸缓冲溶液 ( 2 . 7 ) 、约1 5 0 m g 甲基百里酚篮 ( 2 . 9 ) ,用硝酸针标准溶液 ( 2 . 1 1 ) 滴定至溶液由黄色变蓝色为终点。同时做试剂空白，按式 ( 1 )求得对氟的滴定度。 (1)式 卜 : T 仇 厂硝酸针标准溶液对氟的滴定度，所取氟标准 溶液含氟量， 9 ; 阴 扩 一Y9i m l消耗硝酸针标准溶液的体积，ml ;国家标准局1 9 8 6 - 0 8 一 1 9 发 布1 9 8 7 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 3 0 2 6 一 S i b 1 1 0 -滴定空白 消耗 硝 酸针标准溶液的体积，m l3 试样 3 . 1 一 般试 样粒度应小r 1 0 0 v m如试样中结合 水或易 氧化物质含嗽 离时，其拉度应小于 1 6 0 u m。 3 . 2 预 I 燥不影响试样组成者，应按G 1 3 6 7 3 0 . 1 -8 01 ,1 : 0 l 石化 学分析t j 法分析用预下噪试样的制备进行。4 分析步骤 4 . 1 测定数f 同一试样，在同一试 验室，应由同一 操作者 在不同时间内进行2 -4 次测定 4 . 2 试样IR 含氟)5 %时称0 . 1 0 0 0 g 试样; 含氟 5 . 0 0 - 1 0 . 0 0士0 . 1 40 2 1 ,1 0 . 0 0 -1 5 . 0 0士0 . 1 70. 2 5免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 . 2 6 一8I 附录A验收试样分析值程序 ( 补充件)附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。木 标准由包头钢铁公司 负责起草。本标准山包钢钢研所起举 o本标准主要起