Lambda 950分光光度计作业指导书.doc

3/3创思镀膜 Lambda 950分光光度计作业指导书文件编号版 次A生效日期机密等级机密1. 目的：制定分光光度计的操作、保养规范，以确保设备的良好运行及准确测量。2. 适用范围：本指导书适用于Lambda 950 UV/Vis/NIR 分光光度计。3. 使用权限： Lambda 950 UV/Vis/NIR 分光光度计是用于镀膜指标及相关检测，系精密贵重分析仪器，非检测及特定授权人员不能操作。4. 操作 4.1开机程序 4.1.1打开样品舱舱盖，确定测试光路及样品舱处于自由状态：4.1.1. 1没有物体阻碍测试光路4.1.1.2所需测试组件安装正确4.1.1.3样品舱内无其他多余物体 4.1.2盖上舱盖，打开UPS电源4.1.3打开分光光度计（分光光度计开机后至开始分析测试需大概10分钟的时间来进行光源的加热及稳定） 4.1.4依次打开计算机及打印机 4.1.5启动UV Winlab测试软件开始测量 4.2关机程序 4.2.1保存相应测试结果及曲线 4.2.2退出UV Winlab测试软件 4.2.3取出样品舱中的测试品，并盖好舱盖 4.2.4关闭分光光度计 4.2.5关闭计算机及打印机 4.2.6关闭UPS电源 4.3测量操作依开机程序启动UV Winlab测试软件后，在主菜单“Window”的下拉菜单中单击“Methods”选项，在弹出的“Methods”窗口中，选择相应的测试文件，双击打开进行测试。注：本仪器扫描波长范围为175nm3300nm，其中175nm319.2nm用氘灯提供光源，319.2nm3300nm由卤灯提供光源。（319.2nm为默认值，可在适当范围内调整灯的切换点） 4.3.1反射率测试 4.3.1.1参数设置：打开测试文件后，在弹出参数设置窗口中单击“Inst.”，在参数“Ordinate Mode”下拉框中选“%R”，再单击“Optics”按扭，在出现的对话框中单击“Attenuators”按扭，将参数“Reference beam attenuator”设置为“1%”，然后再点击“OK”按扭完成设置。其他参数按默认设置。扫描的波段范围在“Scan.”对话框中修改参数“Abscissa star”、“Abscissa end”文本框中的值进行设置。在所有参数设置OK后，单击“Setup”工具条，系统进行初始设置，待“Setup”工具条转为绿色时，表明设置完毕。 4.3.1.2背景校正：参数设置完毕后，打开样品舱，确认样品舱中反射测试支架已安装妥当，将标准熔石英参比片放好后，盖上样品舱。单击“Autozero”工具条进行校正，当其由红色转为绿色时表明矫正完毕。同一波段内的测量只需矫正一次。 4.3.1.3样品测试：校正完后，打开样品舱取出参比片，放入待测样品，合上舱盖。单击“Star”工具条开始测量，同时其变为红色“Stop”工具条，在测量完毕后，变回绿色“Star”工具条。 4.3.1.4底线测试：样品测试完后，打开舱盖，取出样品，再盖上舱盖。使分光光度计在无测试物的情况下，进行对空测试：单击“Star”进行测量。不同样品相同波段内的反射率测试，底线只需测量一条。 4.3.1.5数据计算：在主菜单“Data handling”的下拉菜单中点击“Data calculator”，则出现一个对话框。从“Algorithm”的下拉框中选择“Refl.corr”，然后在“Dataset”下拉框中选择样品测试曲线，在“R0”中选择所测试的底线，在“R100”中选择出标准熔石英参比片的反射率曲线（R1001.sp或R1002.sp），在“Result”中输入命名文件名，最后单点“Calculate”按钮进行计算，得出最终的样品反射率曲线。 4.3.1.6数值查看/标注：在主菜单“View”的下拉菜单中点击“New graph window”，出现一“GraphWindow”窗口，然后使用“View”下的“Add spectrum”或从“File”中用“Open”将曲线调入该窗口，激活竖直标尺（Vertical Cursor）可查看各波长处的透射率值，使用“View”下的“Label cursor”进行标注。 4.3.1.7曲线保存/打印：在所需操作曲线的当前窗口下，点击“File”下的“Save”命令进行保存，再点击“Print”打印，或调入打印报表中再打印也可。 4.3.2透射率测试 4.3.2.1参数设置：步骤与4.3.1.1相同，具体参数值设置不同：在参数“Ordinate Mode”下拉框中选“%T”，参数“Reference beam attenuator”设置为“100%”，其他的均与反射测试相同。 4.3.2.2背景校正：参数设置完毕后，打开样品舱，确认样品舱中透射测试支架已安装妥当，并没有物体阻碍测试光路，盖上样品舱。单击“Autozero”工具条进行校正，当其由红色转为绿色时表明矫正完毕。同一波段内的测量只需矫正一次。 4.3.2.3样品测试：校正完后，打开样品舱放入待测样品，合上舱盖。单击“Star”工具条开始测量，同时其变为红色“Stop”工具条，在测量完毕后，变回绿色“Star”工具条。 4.3.2.4数值查看/标注：同4.3.1.6。 4.3.2.5曲线保存/打印：同4.3.1.7。5. 注意事项 5.1 光源氘灯与卤灯的切换点“Lamp change”默认值为319.2nm，可在适当范围内调整，但不可低于300nm或大于350nm。 5.2参数“Detector change”默认值为860.80nm，可在适当范围内调整，但不可低于700nm或大于950nm。 5.3参数“CBDepolarizer”默认值为“Off”，若选择“On”，扫描范围不可低于190nm或高于2600nm。 5.4 为提高氘灯（UV Lamp）的使用寿命，使用时最好不要重复开关，若要再次开启，至少让氘灯冷却5分钟。6. 安全事项强烈的紫外辐射对人体健康有害，操作时请注意以下事项 6.1 当氘灯（UV）开启时，非特别情况勿打开分光光度计顶盖 6.2 当氘灯辐射暴露时，务必佩戴紫外吸收防护眼镜 6.3 切勿直