GB10267.3-88金属钙分析方法原子吸收法直接测定铁、镍、铜、锰、镁.pdf

中华人民共和国国家标准金 属 钙 分 析 方 法原子吸 收法直接测定铁 、镍 、铜 、锰 、镁UDC 肠9 . 8 9 1 ： 5 4 3 . 0 6CB 1 0 2 6 7. 3 一 8 8 r 倪t h o d f o r a n a l y s i sTh e d i r e c t d e t e r mi n a t i o no f c a l c i u m me t a lo f i r o n , n i c k e l ，c o p p e r ,m a n g a n e s e a n d m a g n e s i u m i n c a l c i u m m e t a lb y a t o m i c a b s o r p t i o m s p e c t r o m e t r y1 主题内容与适用范围 本标准叙述了原子 吸收法直接测定金属钙中铁、镍、铜、锰、镁的原理，规定了分析步骤，结果计算及方法的精密度。 本标准适用于金属钙产品系列C a - 0 3 , C a - 1 ， Ca - 2 及C a - 3 中铜、 锰、 镁含量的测定， C a - 1C a 一2 及 C a - 3 中铁、 镍含 量的测定。 测定下限：铜、锰1 0 g g / g ，铁、镍2 0 11 9 / 9 ， 镁5 0 ji g / g 。 共存元素的浓度为GB 4 8 6 4 -8 5 ( ( 金属钙）产品中杂质含量的2 倍，不影响测定。2 方法提要 金属钙样品用盐酸溶解，并根据待测元素含量酌情稀释，然后用空气一乙炔火焰原子吸收直接测定。 由于高浓度的钙基体存在背景 吸收， 而且对 各测定元素的 吸光度也有不同程 度的抑制作用。 因此，除必须校正背景吸收外，还要求标准溶液中钙基体浓度和其化合物形式与样品溶液一致，以消除基体的影响，获得最佳测定准确度。3 仪器 原子吸收分光光度计。4 试剂 本方法所用水均为去离子水。4 . 1 硝酸 （ 密度：1 . 4 2 g / c m 3 ）优级纯。4 . 2 盐酸 （ 密度：1 . 1 9 g / c m 3 ）优级纯。4 . 3 盐酸 （ 11 ）。4 . 4 标准溶液4 . 4 . 1 铁标准贮备溶液 （ 1 0 m g / m L）：称取光谱纯铁丝1 . 0 0 0 O g ， 置于5 0 mL 烧杯中， 用盐酸 （( 4 . 3 )及少许硝酸 （( 4 . 1 )溶解后，转人1 0 0 mL 溶量瓶中，用水稀释至刻度混匀。4 . 4 . 2 镍标准贮备溶液 （ 1 0 m g / m L )：称取光谱纯镍丝1 . 0 0 0 O g ，以下同 4 . 4 . 1 处理。4 . 4 . 3 铜标 准贮备 溶液 （ 1 0 m g / m L )：称 取光谱纯氧化铜1 . 2 5 1 8 g ， 置于5 0 m L 烧杯中，用盐酸中国核工业总公司1 9 8 8 - 1 2 - 3 0 批准1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 实施G B 1 0 2 6 7。 3 一 8 8 ( 4 . 3 )溶 解，转人1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻 度混匀。4 . 4 . 4 锰标准贮备溶液 （ 1 0 mg / mL） ：称取光谱纯二氧化锰1 . 6 5 8 2 g ，以下同4 . 4 . 3 处理。4 . 4 . 5 各种元素的混合标准溶液4 . 4 . 5 . 1 各种元素的混合标准溶液 （ 1 ）（ 含铜、锰1 0 0 g / m L， 铁、镍2 0 0 g g / m L； 镁5 0 0 li g / m L ) ,分别取铜、 锰的 标准贮备溶液各1 . O O m L ， 铁、 镍的标准贮备溶液 各2 . 0 0 m L ， 镁标准贮备溶液5 . 0 0 m L，置于1 0 0 m L 容量 瓶中，加盐酸 （( 4 . 3 ) 1 一2 m L ，用水稀释至刻 度混匀。4 . 4 . 5 . 2 各元素的混合标准溶液 （ 2 ） （ 含铜、锰1 0 ji g / m L，铁、镍2 0 R g / m L；镁5 0 ji g / m L） ： 取混合 标准溶液 （ 1 ) 1 0 . 0 0 m L 于1 0 0 m L 容量 瓶中，加盐酸 （ 4 . 3 ) 1 一2 m L ，用水稀释至刻度混匀。4 . 5 钙基体溶液 （ 1 0 0 m g / m L ) ：称取特纯氧化钙3 4 . 9 8 g ，置于2 0 0 m L烧杯中，用盐酸 （( 4 . 3 ) 溶解后转人2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。5 操作步骤5 . 1 标准系列的配制 取4 . 4 . 5 . 2 混合标准溶液 （ 2 ）0 ，0 . 5 0 , 1 . 5 0 , 2 . 5 0 , 3 . 5 0 , 5 . 0 0 m L ，分别置于6 个5 .0 m L 溶量瓶中，各加盐酸 （ 4 . 3 ) 1 mL，钙基体溶液 （ 4 . 5 ) 5 . 0 m L，用水稀释至刻度混匀，配成下表标准浓度系列。 如果金 属钙产 品中待测元素含 量较高时， 则相应减少工作曲线中 钙基体浓度， 并保持与样品溶液一致。 标准浓度系列“ g / m L7c 处No一一一一N SCu , Mn基体空 白0. 1 00. 3 00. 5 00 . 7 01. 0 0Fe 、Ni基休空 白0. 2 00. 6 01. 0 01 . 4 02. 0 0M g基体空 白0. 5 01. 5 0一 3一1一5 2 工作曲线绘制 仪器预热后， 根据仪器厂 家绘出的 测定条件或预先选择好的 最佳测定条 件，设 置测定参 数，测量标准系列的吸光度，然后从各吸光度减掉基体空白的吸光度值，所得到的差值与相应浓度绘制工作曲线。 （ 测量镁时适当转燃烧器灯头）。5 . 3 样品分析 称取金属钙样品2 . 0 0 0 9 ，准确到0 . 0 0 1 g ，置于2 0 0 m L 烧杯中，盖上表面皿， 缓慢滴加盐酸（ 4 . 3 )待样品完全溶解后，再加1一2 m L盐酸 （( 4 . 3 ) ，然后转人2 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，与标准系列一起测量吸光度，再用氖空心阴极灯或其他背景校正方法，在相同的测量条件下，测量样品溶液的背景吸光度，并从样品吸光度减掉样品的背景吸光度，将所得到的差值从工作曲线上查出 样品溶液中 待测元素 的浓度。 如果发现所用盐酸 （ 4 . 2 )存在可检出的空白值，则需作空白扣除或重蒸纯化盐酸。s 分析结果计算 待测元素在金属钙样品中的含量按下式计算：GB 1 0 2 8 7。 8 一 8 r二 一 竺 七仍0式中m l 工作曲 线上查得待测元素浓度，闻 m L ;m 0 喷雾测量液中 钙的浓 度，岁m L; C 待测元素 含量，w g / g 。了 方法精密度元素水平值 川 P & / g重复性 护 闻 g再现性 R 呵 gFe1 0. 34. 16. 92 8. 76. 51 4. 0Ni2 0 . 25 . 61 1 . 02 8 3. 61 7. 72 9 . 7Cu4 6. 92. 79 .