GB10267.1-1988金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯.pdf

中华人民共和国国家标准 金 属 钙 分 析 方 法氯离子选择性电极法测定氯UDC 669 . 8 9 : 5 4 3 . 0 6CB 1 0 2 6 7 1 一 8 8 Me t h o d f o r a n a l y s i s o f c a l c i u m m e t a lT h e d e t e r m i n a t i o n o f c h l o r i n e c o n t e n t b y c h l o r i d e一 s e l e c t i v e e l e c t r o d e1 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中氯的测定原理，规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用 于金属 钙中氯的测定范围3 0 0 一 5 0 0 0 R g / g 。杂质元素铬、 铁、 铝、 镍、 锰和硅各1 m g ,铜4 m g ，镁6 m g 不干 扰测定。2 方法提要 试样经水解后，转化成硝酸盐，以硝酸钠溶液为离子强度剂，在p H 2一7 的条件下， 用氯离子选择性 电极直接测定氯。3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用之水其电位值小于 2 7 0 m V 的去离子 水或蒸 馏水。3 . 1 石 肖 酸钠溶液5 m o l / L。3 . 2 硝酸优级纯，密度1 . 4 2 g / c m 3 03 . 3 石 肖 酸溶液 （ 1十1 ）用硝酸 （( 3 . 2 )配制。3 . 4 硝酸溶液5 ( V / V ) ；用硝酸 3 . 2 ）配制。3 . 5 氢氧化钠优级纯。3 . 6 氢氧化钠溶液2 0 % ( m / V） ，用氢氧化钠 （ 3 . 5 ）配制。3 . 7 氢氧化钠溶液5 -% 0（ 二 V) ，用氢氧化钠 （ 3 . 5 ）配制。3 . 8 石 肖 酸钾溶液1 m o l / L o3 . 9 酚酞乙醇溶液 0 . 1 ( m / V )。3 . 1 0 饱和氯化钾溶液3 ”基体钙溶液 称取1 2 5 . 0 9 优级纯碳酸钙于3 0 0 m L烧杯中，加水润湿，缓慢地加硝酸 （ 3 . 2 )使刚溶解完， 冷却，转人5 0 0 m L 容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。 此溶液钙含量为1 . 0 0 0 g / 1 0 m L o3 . 1 2 氯标准溶液3 . 1 2 . 1 称取预先在5 0 0 -6 0 0 灼烧4 0 一5 0 m i n 的优级纯氯化钠1 . 6 4 3 4 9 于1 0 0 m L烧杯中， 加水溶解，移人1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液氯含量为1 . O m g / m L.3 . 1 2 . 2 移取氯标准溶液 （( 3 . 1 2 . 1 ) 5 0 . O m L 于5 0 0 m L 容 量瓶中，用水 稀释至刻度， 混匀。 此溶液氯含量为1 0 0 . 0 Fi g / m L。中国核工 业总公司1 9 8 8 - 1 2 - 3 。 批准1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载CB 1 0 2 8 7 1 一 84 仪器4 . 】 酸度计或数字式离子计精度 1 mV,4 . 2 抓离子选择性电极 线性测定范围1 0 1 - r 5 x 1 0 - 1 m o l / L,4 . 3 甘汞参比电 极 （ 双盐桥） 盐桥外套管中 加人1 m o l / L 的硝酸钾溶液，每日 更换。4 . 4 电磁搅拌器。4 . 5 搅拌子 长约2 0 m m， 直径为2 m m ，用聚乙烯密封的铁芯搅拌子。5 分析步骤5 1 电极准备 在 测试 前，电 极放入水中浸泡后， 洗至电 位值小于一 2 7 0 M V，然后放在抓含量为5 0 0 R g / 5 0 m L的试液中活化1 0 - 1 5 mi n ，清洗后，待用。5 4 2 工作曲 线绘制 在一系列5 0 mL容量瓶中，各加人基体钙溶液 （ 3 . 1 1 ) 1 0 . 0 m L，分别加人抓量为。 ，3 0 0 , 5 0 0 ,1 0 0 0 , 3 0 0 0 , 5 0 0 0 i g 的 抓 标准溶液 （ 3 . 1 2 . 1 或3 . 1 2 . 2 )，加人2 0 m L 硝酸 钠溶液 （ 3 . 1 ) ，1 滴 酚酞溶液 （( 3 . 9 )，用 氢氧化 钠溶液 （( 3 . 6 和3 . 7 ) 调节试液呈红色，然 后再滴加硝酸溶液 （( 3 . 4 ) 使红色刚消 失。 加水稀释至刻度， 混匀。分取部分试液于5 0 m L 烧杯中， 插人 抓电 极 （( 4 . 2 ) 和饱和甘汞参比电 极 （( 4 . 3 )， 加人搅拌子 （( 4 . 5 )， 搅拌3 0 s ，静置2 m i n ，在酸 度计或离子计 （( 4 . 1 )上读出 平衡电位值 （ E )， 在半对数坐标纸上绘制E - l o g C c I 一 工作曲 线。5 . 3 样品分析5 . 3 . 1 试样溶液准备 称取金属钙样品5 . 0 0 0 g ,准确到0 . 0 0 1 g ，置于2 0 0 m L 高型烧杯中， 盖上表面皿，缓慢地加人水约1 5 m L ，使 转化成 氢氧化钙，滴 加3 5 m L 硝酸 溶液 （ 3 . 3 ) , 搅拌使沉淀完全 溶解 （ 样 品若难溶，可在电 炉上 低温加热溶 解）。冷却后，转入到5 0 m L 容 量瓶中， 加水稀释至刻度， 混匀。5 . 3 . 2 操作空白 的准备 取7 m L硝酸溶液 （( 3 . 3 )于5 0 m L 烧杯中，置电炉上低温蒸发至1 mL 左右，加水l o m L， 煮沸，取下冷却后，转人5 0 m L容量瓶中，以下操作按 （( 5 . 3 . 3 )进行。5 . 3 . 3 氯的 侧定 视样 品氯含 量分取5 . 0 -1 0 . 0 m L 试样溶液 （ 5 . 3 . 1 )于5 0 m L容量 瓶中， 加 入2 0 m L 硝酸钠溶液0. 1 )，1 滴 酚 酞 溶 液（( 3 . 9 )， 用 氢 氧 化 钠 溶 液 （( 3 . 6 和 3 . 7 ) 调 至试 液呈 红 色， 再 滴 加 硝酸溶液( 3 . 4 )使红色 刚消失， 加水稀释至刻度， 混匀。以 下按工作曲线绘制 （( 5 . 2 )进行。 从工作曲线上查得氯含量。 注： 分析样品时，用工作曲线进行校脸。 当日 测完样品后，应把饱和甘汞电的外套管拆下，将其外套管清洗并浸泡。6 分析结果计算 按下列公式计算氯含量：C （ A Z 一A , ) V式中C金属钙中氯含量，材称样量，9 ;R g 玖 . M g ；A ,空白 含 氯量，V g ;A Z 从工 作曲 线上查得的氯量，卜 9 ；v 试样总体积，m L；标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 0 2 6 7 1 一 8 ，口0己月任月了OV八b书上，n舀 v i分 取试 样液的体积，m L 。了 方法精密度7 . 1 液体样品精密度 氯含 量C , F ig / g 5 4 6 2 5 4 0 4 4 8 07 . 2 固体样品精密 度 氯含量C 1 3 2 2 11 9 / 9 ，重复性r 二性R （ 包括样品不均匀度）二 5 2 1 11 9 / 9 o重复性r , Fi g / 9 5 4 1 8 2 3 0 7再现性R,卜 9 91 9 3 11 9