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有机仪器上机考核试题及答案一、填空题1、GC-MS是由GC、 Tranfer Line 和MS组成的。2、GC的主要部件有 进样系统 、 色谱柱 、 柱温箱 、 流路系统 。3、MS的主要部件有 离子源 、 质量分析器 、 真空系统 、 检测器 。4、在GC-MS中物质定性的依据包括 保留时间 、 特征离子 、相对丰度 。5、在GC-MS中物质定量的基础是 物质峰面积 。 6、GC-MS用调谐液是 PFTBA ，其定量离子的质荷比是 69 、 414 和 502 。7、气相色谱质谱联用技术最大的困难是 GC与MS之间的压力差 。8、GC-MS的数据是三维的，其三个维度分别是 时间 、 质荷比 和 相对离子丰度 。9、我们实验室GC-MS所用的载气是 氦气 。10、化学工作站提供了各种调谐方法，包括 自动 、 手动 、 标准 和 高灵敏度 等。11、在GC-MS中衬管的作用是 加速气化 、 防止杂质进入色谱柱 和 防止未气化的杂质沾到加热器上 。12、GC进样方式分为 分流进样 和 不分流进样 。13、柱分离指标有 柱效能 、 选择性 和 分离度 。 14、GC-MS样品采集方式分为 Scan 和 SIM 。15、高效液相色谱仪的系统由梯度淋洗系统 、 高压输液泵 、 流量控制系统 、进样系统 和 分离柱及检测器等部分组成。16、常用的高效液相色谱检测器主要是 紫外 、 示差折光 、 荧光 、 电导和电化学检测器等。17、高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 组成与极性 ，而不是温度。18、高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有 液-固吸附色谱 、 液-液分配色谱 、 排阻色谱 、亲和色谱和离子交换色谱 等。19、高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 恒流 泵和恒压 泵 两大类。20、在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相组成 和_极性_的方法达到。21、.通过化学反应，将固定液 键合到载体 表面，此固定相称为化学键合固定相。22、液相色谱流动相应使用低 黏度溶剂，可减小溶质的传质阻力 ，有利于提高柱效。23、.在液相色谱中，吸附 色谱特别适合于分离异构体，梯度 洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。24、液相色谱：以液体作为流动相的色谱分离方法适用于 大分子 、 高沸点 、 极性强 、热稳定性差的化合物的分析。25、梯度洗脱时指流动相中 两种或两种以上 不同极性的溶剂在洗脱过程中改变流动相的比例，使样品中的组分在最短分析时间内，以合适的分离度得到选择性分离。26、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对于原子核的运动、原子在平衡位置的振动和分子本身绕其中心的转动，相应于这三种不同的运动形式，分子具有电子 能级、振动 能级和转动能级。27、折射率是指光线在空气中传播速度与在试样中传播速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的组分 和分子结构 。通过折射率可以测定出物料的纯度、杂质的含量 以及溶液的浓度 等。28、饱和碳氢化合物分子中只有键 键，只在远紫外区 产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做溶剂 。29、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做 特征谱带区 ，而把1350-650区域叫做指纹区 。30、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的_检定_ 及_结构_ 分析。31、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_蓝_移，K带_红_移32、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用_石英_吸收池进行测量。33、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1) 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁 所需的跃迁能量相等(2) 辐射与物质之间有耦合作用 34、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称显色反应 ，所用试剂为显色剂 。35、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温的5-10 ，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要于检测器 断开。36、气相色谱分析非极性物质时应首先选用非极性 固定液，组分基本按沸点出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的物质中极性 大的物质先流出色谱柱。37、气相色谱分析中等极性组分首先选用中极性 固定液，组分基本按沸点 流出色谱柱。38、一般来说，沸点差别越小，极性越相近的物质其保留值的差别就越小 ，而保留值差别最小的一对组分就是难分离 物质对。39、顶空气体分析法依据相平衡原理，通过分析气体来测定平衡液相中组分的方法。40、在LC-MS中常用的ESI和APCI两种离子源中，适用于热不稳定化合物是ESI ，适用于非极性和半极性化合物是APCI 。2、 选择题1、下列哪个不是气相色谱质谱联用仪常用的定量方法( C )A. 外标法 B.内标法 C.选择性离子法（SIM） D.归一化法2、衡量色谱柱选择性的的指标是（C）A、保留值B、有效塔板数 C、分离度D、理论塔板数3、下面哪个表示色谱柱的柱效率（D ）A. 分配比B.分配系数C.保留值D.有效塔板高度4、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温多少（A）A.5-10 B.4-8 C.5-15 D.6-205、气相色谱法分析非极性组分时,应首先选用( A )固定液A. 非极性 B.极性 C.弱极性 D.弱非极性6、气相色谱分析时进样时间应控制在( A )秒以内A.1 B.2 C.4 D.57、选择色谱柱固定液有哪些基本要求（B）A.蒸气压高 B.化学稳定性好 C.溶解度小、选择性高 D.粘度、凝固点高8、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D）A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法9、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（C）中被分离A、检测器 B、记录器 C、色谱柱D、进样器10、在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作( C )A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长11、下列用于高效液相色谱的检测器，（D）不能使用梯度洗脱A、紫外检测器B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器12、在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（A）范围内A、1030cmB、2050m C、12mD、25m13、在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（C）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分14、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（C）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速15、液相色谱中通用型检测器是（B）A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器16、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D）A、提高柱温B、降低板高 C、降低流动相流速D、减小填料粒度17、在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（B）A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类18、不是高液相色谱仪中的检测器是（B）A、紫外吸收检测器B、红外检测器 C、差示折光检测D、电导检测器19、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（D）A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温D、梯度淋洗装置20、在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（B）A、贮液器B、输液泵 C、检测器D、温控装置21、高效液相色谱仪与普通紫外可见分光光度计完全不同的部件是（ A）A、流通池 B、光源 C、分光系统 D、检测系统22、下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器( D )A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、安培检测器D、蒸发光散射检测器23、高效液相色谱仪中高压输液系统不包括( E )A、贮液器B、高压输液泵 C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器24、色谱分析中，用于定性分析的参数是（D）A、峰宽B、峰面积C、分离度D、保留值25、GC-MS定量分析时（B）要求进样量特别准确A.内标法B.外标法 C.面积归一法 D.以上都是26、GCMS定性分析时，下列哪项不是定性依据？（D）A、保留时间 B、特征离子 C、离子丰度 D、 峰面积27、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于（D）A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度28、衡量色谱柱选择性的的指标是（C）A、保留值 B、有效塔板数 C、分离度D、理论塔板数29、GCMS分析中，影响两组分分离度的因素有（A）A、柱长、固定液性质B、柱的死体积C、载气种类 D、测定器灵敏度30、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（A）A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同 B、分子量不同C、相对较正因子不等D、沸点不同31、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（C）A、理论塔板数B、塔板高度C、分离度 D、最后出峰组分的保留时间32、在GCMS分析中，色谱柱的使用温度取决于（B）A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度33、DAD称为（D）A、折光指数检测器 B、荧光检测器 C、可变波长紫外吸收检测器D、二极管阵列检测器34、以下哪种隔垫是可耐受高温的（ B ）。A 绿色隔垫 B. 红色隔垫 C. 浅粉色隔垫 D. 蓝色隔垫35、对调谐的作用描述错误的是( D )。A. 灵敏度调节 B. 分辨率调节 C. 质量数修正 D. 保留时间的修正36、 电子轰击电离的英文缩写是（ C ） A. NCI B. PCI C. EI D. ESI37、柱内径为0.25mm的色谱柱，其流量一般是（ A ） A. 12mL/min B. 24mL/min C. 1015mL/min D. 1520mL/min38、以下哪些操作能提高柱效（ D ）。A使用更小内径的柱子 B. 减小固定相液膜厚度C加大进样量度 D. 选用更长的柱子39、下列哪项不是NCI源常用的反应器（ C ）A、甲烷 B、异丁烷 C、氮气 D、氨气40、 下列哪项不是属于减小热进样歧视现象的方法（ D ）A、快速进样法 B、溶剂冲洗法 C、热针法 D、冷进样三、 简答题1、为什么必须进行色谱柱老化？每天都要进行老化吗？答：新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。2、简述为什么MS需要真空。答：（1）、提供足够的平均自由程 （2）、提供无碰撞的离子轨道（3）、减少离子-分子反应 （4）、减少背景干扰（5）、延长灯丝寿命 （6）、消除放电（7）、增加灵敏度3、简述SIM相对SCAN采集方式的优点和应用范围。答：SIM的优点：1、提高灵敏度 2、改善峰形 3、改善精确度应用：1、痕量分析；2、复杂基质；3、常规定量 4、影响灯丝使用寿命的因素？答：（1）真空度是否良好一般情况真空启动半小时后打开灯丝，如果真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗； （2）真空是否存在漏气，如果漏气会加快灯丝的氧化和消耗；（3）样品浓度会影响灯丝的寿命，如果长期分析高浓度的样品，会加快灯丝消耗；（4）使用NCI/CI时，由于通入大量反应气，会加快灯丝消耗；（5）灯丝与离子源应安装在正确位置，如果位置有偏离，会导致灯丝变形，加快灯丝消耗；（6）如果溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗；（7）如果长时间不清洗离子源或清洗离子源时对上下两个电子导入孔清洗不彻底，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗。5、使用NCI/CI时，反应气的量对分析有何影响？答：（1）使用NCI/CI时，通入反应气的量会影响到离子化效率，在一定范围内，通入反应气的量越大，离子化效率越高，灵敏度越高。反应气该控制在一定范围内，使用甲烷气时，CI方式钢瓶减压阀得二次压力应控制在100Kpa到300Kpa，NCI方式钢瓶减压阀得二次压力应控制在200Kpa到300Kpa；（2）使用NCI/CI时，反应气量的稳定对分析重现性起至关重要的作用，需要保证钢瓶减压阀得二次压力稳定在某个数值。6、 简述液相色谱法中梯度洗脱的有点及其注意事项?答：优点：可提高分离度、缩短分离时间、降低最小检测量和提高分离精度，提高检测器的灵敏度。注意事项：（1）溶剂的纯度要高，否则梯度洗脱的重现性差；（3） 梯度混合的溶剂互溶性要好；（3）梯度洗脱应使用对流动相组成变化不敏感的选择性检测器（如紫外吸收检测器或荧光检测器），而不能使用对流动相组成变化敏感的通用型检测器（如示差折光检测器）。7、请简述荧光检测器的原理及优缺点？答：原理：基于被分析组分发射的荧光强度进行检测优点：（ 1）灵敏度极高，是最灵敏的检测器之一； （ 2）选择性好； （ 3）对温度和流速不敏感，可用于梯度洗脱；缺点：仅适用于测定可产生荧光的物质。8 、采用内标定量法时，对内标物选择要求有哪些？ 答：（1） 内标物的峰与试样中的所有成分的峰完全分离；（2） 内标物的峰与目标成分的峰保留时间不应差太远；（3） 内标物具有与分析目标成分类似的化学性质；9、解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因。答：实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因：（1）没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收；（2）相同频率的振动吸收重叠，即简并；（3）仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器检测不出；10、样品不出峰有哪些原因？ 答：（1）确认自动调谐能否通过，调谐结果是否正常；（2）检查色谱柱的连接是否正常，色谱柱连接过紧可能会使柱阻塞甚至断裂，造成样品无法达到离子源，因此无法出峰；（3）检查色谱柱接入检测器的长度是否合适，选择的色谱柱是否合适分析此样品；（4）检查玻璃衬管是否填充石英棉，以及填充的量是否合适；（5）GCMS与其它设备联用时，检查其它设备运转是否正常；（6）检查样品前处理是否合适，样品是否稳定；（7）检查仪器参数设置是否合适；（8）改为不分流进样方式、加大进样量、使用高压进样、采用SIM的采样方式、加大监测器电压等都可以提高分析的灵敏度。11、如何确定溶剂的切断时间？答：使用不同溶剂和不同色谱柱，溶剂出峰时间会有所差异。我们可以通过高、低真空值的变化来确定溶剂出峰的时间，在溶剂出峰时，高、低真空值会急剧下降，等溶剂出峰完毕后，高、低真空值会迅速恢复到原来的数值。因此可以判断出溶剂出峰的时间段，根据溶剂出峰完毕的时间来设定溶剂切除时间。具体操作可以在分析实际样品前单独进一针溶剂，而不用进行样品和启动GC、MS分析数据，通过观察高低真空的变化来确定溶剂的出峰时间。12、真空无法启动如何解决？答：(1)检查仪器电源是否打开，工作站与仪器连接是否正常，确认系统处于受控状态。(2)若低真空无法启动，检查机械泵与主机之间的电源连接是否连接正常。(3)检查色谱柱与MS的连接是否正确，以及色谱柱中间是否有断裂。(4)检查色谱柱流量是否设定过大，尤其是使用0.53内径色谱柱时应注意将流量设定在15ml/min以下。(5)检查真空腔的O型密封圈是否安装正常，真空腔门是否拧紧。(6)如果经过以上检查，真空依旧无法启动，联系岛津公司维修站.13、机械泵出现异常声音的原因有哪些？答：（1）在仪器刚启动时，机械泵的声音偏大，并且伴有劈啪声，这是由于大量空气分子与机械泵内壁碰撞所发出的声音，通常情况，几分钟过后，此噪音会逐渐变小；（2）如果在仪器运转过程中机械泵有异常噪音出现，有可能是长时间未更换机械泵所造成的；（3）若机械泵出现异常的比较尖锐的摩擦声，并且长时间未消失，换机械泵油后故障依旧，有可能是机械泵本身的部件老化所致，需要维护保养。如果机械泵能正常启动，低真空正常，不漏油，一般情况机械泵能正常使用。14、 简述GC-MS与HPLC的主要区别？答：GC-MS：以气体作为流动相的色谱分离方法。适用于沸点低、热稳定性好的中小分子化合物的分析，流动相只起运载样品分子的能力。HPLC：以液相作为流动相的色谱分离方法。适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物得分析，流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用。15、液相色谱中气泡对测定的影响有哪些？答：（1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积（2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形（3）检测器中的气泡产生基线波动16、在使用时仪器报错，窗口出现“Detector saturated”，应怎样处理？答：样品分析时，检测器出现饱和，主要可能有以下原因：（1）溶剂切除时间不合适，溶剂尚未完全流出色谱柱时已打开了灯丝和检测器，应延长溶剂切除时间；（2）样品浓度过高，稀释样品或加大分流比；（3）检测器的电压设定过高，降低检测器电压到合适值；（4）色谱柱柱流失过大造成检测器饱和，应充分老化色谱柱。17、样品分析中发现污染物，主要来自于哪里？答：（1）样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解,确认样品瓶密封垫是否正确安装在进样瓶盖上；（2）进样垫在高温下出现流失，温度高于350时应使用高温进样垫；（3）进样口被